Ⅰ 測定香辛料水分(甲苯蒸餾法)需要稱多少樣啊急~~~
測定香辛料水分(甲苯蒸餾法)視頻
Ⅱ 蒸餾法測定水分含量為什麼加入二甲苯
二甲抄苯可容少量水,這樣襲使其前期水飽和,以後樣品里的水不會溶於二甲苯,而使結果受影響。
基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點這一事實,將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝並收集餾液,由於密度不同,餾出液在接收管中分層,根據 餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量。
蒸餾法的原理是:將不溶於水的有機溶劑和樣品一起放到蒸餾瓶中加熱,樣品中的水分與有機溶劑共同沸騰,汽化,把水和有機溶劑收集到一個刻度管中,最後讀出水層。
不過如果樣品是對熱不穩定的,一般不用二甲苯,而採用沸點低的苯或甲苯。
此方法一般適用於含有大量揮發性成份的樣品,如香料、調味品等,禾業科技專專門做水分測定的。
Ⅲ 甲苯和水可以用蒸餾法分離嗎
可以。標准大氣下,甲苯沸點是110.6攝氏度,而水的沸點是100攝氏度,可以根專據蒸餾法屬利用甲苯和水的沸點不同將甲苯和水分離。由於兩者不互相溶解,也可以直接萃取分離。
甲苯是無色澄清液體。有苯樣氣味。有強折光性。能與乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,極微溶於水。相對密度0.866。凝固點-95℃。沸點110.6℃。折光率 1.4967。閃點(閉杯) 4.4℃。易燃。蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限1.2%~7.0%(體積)。低毒,半數致死量(大鼠,經口)5000mg/kg。高濃度氣體有麻醉性。有刺激性。
Ⅳ 蒸餾法測定水分含量時,對穩定性較差的試樣,擬選用苯還是甲苯為什麼
用苯,是低沸點的有機溶劑
Ⅳ 蒸餾法分離苯和甲苯
原理:沸點不同則能分餾。苯的沸點80.10,甲苯沸點110.63。主要儀器:燒瓶、球形冷凝管、溫度計、T型頭、牛角頭、錐形瓶等,裝配為蒸餾冷凝裝置。步驟:加熱至略高於苯的沸點,保持溫度,持續蒸餾,收集冷凝液即可。注意事項:緩慢升溫;防止暴沸;
Ⅵ 食品水分檢測,常壓乾燥法和甲苯蒸餾法的比較
甲苯蒸餾法進行水分測定這是一種較常用的化學測水方法,利用與水分不相溶的溶劑(甲苯、二甲苯)組成沸點較低的二元共沸體系,將試樣中的水分蒸餾出來。測量精度比一般乾燥法略高,主要用於油脂中水分測量。由於該方法容器壁易附著蒸餾出來的水分,會造成一定的誤差。
常壓乾燥法1、特點與原理 ⑴ 特點:此法應用最廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的精確度。 ⑵ 原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。 2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言): ⑴ 水分是唯一揮發成分 這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。 ⑵ 水分揮發要完全 對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
Ⅶ 果脯蜜餞成品檢驗需要檢測哪些指標
蜜餞類成品理化檢驗分水分、總糖、還原糖、總酸、氯化鈉等檢驗,檢驗方法如下:樣品處理
4.2.1干態樣品可稱取可食部分約200g的試樣,剪碎或切碎,充分混勻,裝入乾燥的磨口
樣品瓶內。
4.2.2糖漬樣品必須將樣品先瀝干糖液(瀝鹵斷線1min),然後立即按4.2.1規定的方法進
行處理。
4.2.3返砂樣品必須連同樣品附著的糖霜一起按4.2.1規定的方法進行處理。
4.2.4果糕類樣品必須將樣品充分搗碎混勻後立即稱取約200g,置清潔容器中,嚴密封
閉備用。
4.3水分的測定
4.3.1蒸餾法
a. 原理
蜜餞中的水分與甲苯或二甲苯共同煮沸,形成蒸汽,經冷卻,苯與水分離,並在刻度
管中回收,根據水分的體積計算含量。
b.試劑
甲苯或二甲苯。
c. 儀器
水分測定器;帶控制系統的電加熱器。
d.操作方法
稱取處理好的試樣(4.2)10g左右(精確至0.001g),估計含水量2~8mL,置於潔凈干
燥的水分測定器的蒸餾瓶中,用乾量筒加入甲苯(或二甲苯)60mL,連接蒸餾裝置,開始用
小火慢蒸餾,待大部分蒸出後,用大火加速蒸餾,當水分全部蒸出(接收管的水分不再增
加,約2~3h),從冷凝管頂端加入甲苯沖洗,再蒸餾片刻,使接收管及冷凝管壁上無水滴
附著為止,停止加熱,當接收管冷卻至室溫,讀取接收管水層體積。
e. 計算
V
X1=━━×100......................................(1)
m
式中: X1——試樣中水分的含量,mL/100g;
V——接收管內水的體積,mL;
m——試樣的質量,g。
f. 允許差: 同一分析者,同一試樣,同時或相繼兩次測定結果,相對誤差不大於2%。
4.3.2 直接乾燥法
a.原理
蜜餞食品中的水分在90~105℃溫度下直接乾燥,所失去物質的總量。
b. 儀器
恆溫乾燥箱,鋁制或玻璃扁形稱量瓶。
c. 操作方法
取潔凈的稱量瓶,置於95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱1~2h取出蓋好,
置於乾燥器內冷卻0.5h,並重復乾燥至恆重。
稱取處理好的試樣(4.2) 2~5 g左右(精確至0.0001 g),放入已知重量的稱量瓶中,
乾燥2~4h蓋好取出放入乾燥器內冷卻0.5h稱量; 然後用同樣方法反復乾燥、冷卻,稱量,
待前後兩次之差不超過3mg時為止。
d.計算
m1-m2
x2 = ────×100...........................(2)
m1-m2
式中:x2——試料中水分的含量,%;
m1——稱量瓶和試料的質量,g;
m2——稱量瓶和試料乾燥後的質量,g;
m3——稱量瓶的質量,g。
e. 允許差:同一分析者,同一試樣,同時或相繼兩次測定結果,相對誤差不大於1.5%。
4.4總糖的測定
4.4.1 斐林氏容量法
本方法是根據蜜餞產品的特點和行業中常用的各種方法進行改進、對比、驗證,最
後確定的。
4.4.1.1原理
樣品中原有的和水解後產生的轉化糖具有還原性,它可以還原斐林氏試劑而生成紅
色氧化亞銅。
4.4.1.2試劑
a.濃鹽酸[37%(V/V)密度 1.19g/cm**3]。
b. 0.3g/mL氫氧化鈉溶液。
c. 0.001 g/mL甲基紅指示劑。
d.斐林氏試劑
甲液:溶解15 g硫酸銅(化學純)及0.05 g次甲基藍於1000mL容量瓶中,加蒸餾水至刻
度搖勻,過濾備用。
乙液:溶解50 g酒石酸鉀鈉(化學純),75 g氫氧化鈉(化學純)及4g亞鐵氰化鉀於蒸餾
水中定容1000mL,搖勻,過濾備用。
e. 葡萄糖標准滴定溶液:准確稱取0.2g(精確至0.0001g),經過98~100℃乾燥至恆
重的葡萄糖,加水溶解後置於250mL的容量瓶中。然後加入5mL鹽酸,並以水稀釋至250mL,
搖勻,定容備用。
f. 斐林氏溶液的標定:准確吸取斐林氏甲液和乙液各5.00mL於150mL錐形瓶中加水
10 mL,玻璃珠數粒,從滴定管滴加約10 mL葡萄糖標准溶液,控制在2min內加熱至沸,趁
沸以每2s 1滴的速度滴加葡萄糖標准溶液。滴定至藍色退盡為終點。記錄消耗葡萄糖標
准溶液的總體積。同時平行操作三份,取其平均值計算每10.00mL(甲、乙液各5.00mL)斐
林氏混合液相當於葡萄糖的質量。
g.計算
m×V
A = ─── .....................................(3)
250
式中:A——相當於10mL斐林氏甲及乙混合液的葡萄糖的質量,g;
m——葡萄糖的質量,g;
V——滴定時所消耗葡萄糖溶液的體積,mL;
250——葡萄糖稀釋液的總體積,mL。
4.4.1.3儀器
a. 高速組織搗碎機;
b. 恆溫水浴鍋;
c. 表。
4.4.1.4試樣液的制備
稱取處理好的試樣(4.2) 10g(精確至0.001 g)加水浸泡1~2h,放入高速組織搗碎機
中,加少量水搗碎,全部轉移到250mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,過濾,濾液備用。
4.4.1.5分析步驟
准確吸取10.00mL濾液於250mL三角瓶中,加水30mL,加入鹽酸5mL,置於水浴上,待溫
度升至68~70℃時,計算時間共轉化10min,取出流水冷卻至室溫,全部轉移到250mL容量
瓶中加0.001g/mL甲基紅指示劑兩滴,再用0.3g/mL氫氧化鈉溶液中和至中性,用水稀釋
至刻度,搖勻,注入滴定管中備用。
預備試驗:用移液管吸取斐林氏甲、乙液各5.00mL於150mL三角瓶中,在電爐上加熱
至沸,從滴定管中滴入轉化好的試料液至藍色變為淺黃色即為終點。記下滴定所耗試料
液的體積。
正式試驗:取斐林氏甲、乙液各5.00 mL於三角瓶中,滴入轉化好的試料,較預備試
驗少1mL,加熱沸騰1min,再以每分鍾30滴的速度滴入糖液至終點。記下所耗試料液體積,
同時平行操作兩份。
4.4.1.6分析結果的計算
A×6250
X3 = ─────×100.....................(4)
m·V
式中:X3——試料中總糖(以轉化糖計)含量,%;
A——10 mL斐林氏混合液相當於轉化糖的質量,g;
m——試料的質量,g;
V——滴定時耗用試料液的體積,mL;
6250——稀釋倍數。
4.4.1.7允許差
同一分析者,同一試樣,同時或相繼進行的兩次測得結果,相對誤差不大於2%。
4.5 還原糖的測定
4.5.1直接滴定法
本方法是根據蜜餞產品的特點和行業中用的各種方法進行改進、對比、驗證,最後
確定的。
4.5.1.1原理
含有游離醛基,半縮醛羥基和游離酮基的糖都可以還原斐林氏試劑生成紅色的氧化
亞銅。稍微過量的還原糖將次甲基藍染色體還原為無色體而顯示出氧化亞銅的鮮紅色。
4.5.1.2試劑
a. 95%(V/V)酒精。
b.濃鹽酸[37%(V/V),密度1.19 g/cm**3]。
c. 斐林氏甲液的配製同4.4.1.2 d中甲液的配製。
d. 斐林氏乙液的配製同4.4.1.2 d中乙液的配製。
e. 葡萄糖標准滴定溶液配製同4.4.1.2 e。
f.斐林氏溶液的標定:吸取斐林氏甲液和乙液各5.00 mL,具體步驟同4.4.1.2 f。
e. 計算同4.4.1.2 g。
4.5.1.3儀器
同4.4.1.3。
4.5.1.4試樣液的制備
同4.4.1.4。
4.5.1.5分析步驟
准確吸取制備好的濾液(4.5.1.4) 10.00 mL於250 mL容量瓶中,加水稀釋(如有大量
氣泡可先加幾滴95%(V/V)的酒精)至刻度。
預備試驗同4.4.1.5中的預備試驗。
正式試驗同4.4.1.5中的正式試驗。
4.5.1.6分析結果的計算
同4.4.1.6。
4.5.1.7允許差
同4.4.1.7。
4.6總酸的測定
4.6.1酸鹼中和法
4.6.1.1原理
蜜餞中的有機酸以酚酞作指示劑,應用中和法進行滴定,用消耗的氫氧化鈉的毫升數
計算總酸量。
4.6.1.2試劑
a. 0.01 g/mL酚酞指示劑:稱取1g酚酞以95%(V/V)乙醇溶解,過濾用95%(V/V)乙
醇稀釋至100 mL。
b.0.05 mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的配製與標定
配製:稱取120 g氫氧化鈉加100 mL水,搖動使之溶解成飽和溶液,冷卻後置於聚乙
烯塑料瓶中密塞,放置數日,澄清後備用。
量取澄清的氫氧化鈉飽和溶液2.80 mL,於1000 mL容量瓶中,加入新煮沸過的冷水定
容至刻度,搖勻。此溶液濃度約為0.05mol/L備用。
標定:准確稱取105~110℃烘至恆重的鄰苯二甲酸氫鉀0.3g(精確至0.0001g)於250mL
三角瓶中加入不含二氧化碳的水80mL,加熱使之溶液、冷卻、搖勻、加入0.01g/mL酚酞
指示劑2~3滴,用以上配製好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色1min,不消失為終點。
記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積,平行操作三份。
同樣條件下取80.00 mL,不含二氧化碳的水作空白試驗。記錄消耗氫氧化鈉溶液的
體積。
計算:
m
c = ──────── ...............................(5)
(v1-V2)×0.2042
式中:c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——鄰苯二甲酸氫鉀消耗氫氧化鈉標准滴定溶液體積,mL;
V2——空白滴定消耗氫氧化鈉標准滴定液體積,mL;
m——鄰苯二甲酸氫鉀的質量,g;
0.2042——與1.00 mL氫氧化鈉標准滴定溶液 [ c(NaOH) =1.000 mol/L] 相當的以克表
示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。
計算結果保留到小數點後四位。
4.6.1.3儀器
同4.4.1.3。
4.6.1.4試料液的制備
稱取處理好的試樣(4.2) 10 g (精確至0.001g)加水浸泡1~2h,放入高速組織搗碎
機中再加少量水,搗碎。全部轉移到250mL三角瓶中,於70℃的水浴中保溫45min,取出冷
卻,移入250mL容量瓶,定容至刻度,過濾,濾液備用。
4.6.1.5分析步驟
准確吸取濾液25.00mL(或50.00mL)於250mL三角瓶中,加水30 mL,再加0.01g/mL酚酞
指示劑,用氫氧化鈉標准溶液滴至微紅色,保持1min不褪色為終點。平行操作二份。同樣
條件,用水作空白試驗。
4.6.1.6分析結果的計算
c(V1-V2)×0.064
X4 = ─────────×100...................(6)
m
式中:X4——試料中總酸(以檸檬酸計)含量,%;
c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——試料消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
V2——空白滴定消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
m——試料的質量,g;
0.064——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液 [c(NaOH)=1 mol/L] 相當的以克表示的檸
檬酸的質量。
結果應保留二位小數。
4.6.1.7允許差
同一分析者,同一試樣同時或相繼兩次測得結果,相對誤差應小於2%。
4.7氯化鈉的測定
4.7.1原理
用已知濃度的硝酸銀溶液,滴定試樣中的氯化鈉,生成氯化銀沉澱後,過量的硝酸銀
與鉻酸鉀指示劑生成鉻酸銀,使溶液呈桔紅色,即為終點,由硝酸銀溶液消耗量計算氯化
鈉的含量。
4.7.2試劑
a. 50 g/L鉻酸鉀溶液。
b. 0.1 mol/L(或0.05 mol/L)硝酸銀標准滴定液。
配製:稱取硝酸銀17.5 g加適量水溶解並稀釋至1000 mL,此硝酸銀溶液濃度約為
0.1mol/L,用此液稀釋1倍為0.05 mol/L的硝酸銀溶液備用。
標定:准確稱取500~600℃乾燥至恆重的基準氯化鈉0.2g(精確到0.0001g)加入50mL
蒸餾水使之溶解,加入1mL50g/L鉻酸鉀溶液邊搖邊用硝酸銀溶液滴定至初顯紅色,記下消
耗硝酸銀溶液的體積。平行操作三份。
同時,量取50.00 mL水作空白試驗。
計算:
m
c = ───────.................................(7)
(V1-V2)×0.0584
式中:c——硝酸銀標准滴定液的實際濃度,mol/L;
m——氯化鈉的質量,g;
V1——氯化鈉消耗硝酸銀標准滴定液的體積,mL;
V21——空白滴定消耗硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL;
0.0584——與1.00 mL硝酸銀標准滴定溶液 [c(AgNO3) = 1.000 mol/L] 相當的以克
表示的氯化鈉的質量。
結果保留四位小數。
4.7.3儀器
a. 高速組織搗碎機;
b.可調電爐。
4.7.4試料液的制備
稱取處理好的試樣(4.2) 5g至10 g(精確至0.001 g),加水浸泡1~2h,放入高速組織
搗碎機中搗碎。然後轉移到燒杯中,放在電爐上小火煮沸0.5h,冷卻。全部轉移到250mL
容量瓶中,定容至刻度。過濾液備用。
4.7.5分析步驟
吸取5.00~10.00 mL濾液置於三角瓶中加50 mL水及1mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標准
溶液滴定至初顯桔紅色,記錄消耗硝酸銀的體積,平行操作二份。
同時,量取5.00 mL水作空白試驗。
4.7.6分析結果計算
c×(V1-V2)×0.0584
X5 = ───────────×100..............(8)
m
式中:X5——試料中氯化鈉的含量,%;
c——硝酸銀標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——試料消耗硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL;
V2——空白滴定消耗硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL;
m——試料的質量,g;
0.0584——與1.00mL硝酸銀標准滴定溶液 [c(AgNO3)=1.000 mol/L] 相當的以克表示
的氯化鈉的質量。
結果保留二位小數。
4.7.7允許差
同一分析者,同一試樣,同時或相繼兩次測定結果,相對誤差不大於2%。
Ⅷ 為什麼用蒸餾方法來分離甲苯,溴苯,辛烷混合物是錯的
正確的分離方法: 首先加水,會分層。最下面的是溴苯,分液可以分離出溴苯。然後水上層的辛烷和甲苯用蒸餾的方法就可以了。
Ⅸ 甲苯蒸餾法具體原理
各混合物的沸點不同,我們知道液體到了沸點就會汽化成氣體,然後再導到冷凝管中冷凝成液體,收集起來。這樣就能把混合物按沸點由低到高一個一個地分離出來了。
Ⅹ 蒸餾法測定水分含量時,為什麼要先從冷凝管頂端注入甲苯,使之充滿水分接收刻度
我覺得你多看看物理的知識,多去理解啊