氨的蒸餾化學反應式

Ⅲ 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

Ⅳ 氨氣與加有酚酞試劑的蒸餾水會發生什麼樣的現象

氨氣與加有酚酞試劑的蒸餾水會發生的現象是：酚酞溶液變紅色。

氨氣與水反應，生成一水合氨，一水合氨呈弱鹼性，能電離出氫氧根離子。
NH3+H2O=NH3·H2O=NH4++OH-（可逆）

無色酚酞溶液遇鹼溶液變紅色，所以氨氣與加有酚酞試劑的蒸餾水會變紅色。

氨氣，化學式：NH3，無色氣體。有強烈的刺激氣味。密度 0.7710g/L。相對密度0.5971（空氣=1.00）。易被液化成無色的液體。在常溫下加壓即可使其液化（臨界溫度132.4℃，臨界壓力11.2兆帕，即112.2大氣壓）。沸點-33.5℃。也易被固化成雪狀固體。熔點-77.75℃。溶於水、乙醇和乙醚。在高溫時會分解成氮氣和氫氣，有還原作用。有催化劑存在時可被氧化成一氧化氮。用於制液氮、氨水、硝酸、銨鹽和胺類等。可由氮和氫直接合成而製得，能灼傷皮膚、眼睛、呼吸器官的粘膜，人吸入過多，能引起肺腫脹，以至死亡。

氨水，主要成分為NH3·H2O，是氨氣的水溶液，無色透明且具有刺激性氣味。熔點-77℃，沸點36℃，密度0.91g/cm^3。易溶於水、乙醇。易揮發，具有部分鹼的通性，由氨氣通入水中製得。有毒，對眼、鼻、皮膚有刺激性和腐蝕性，能使人窒息，空氣中最高容許濃度30mg/m^3。
氨水中存在以下化學平衡：
NH3+H2O=NH3·H2O（可逆反應）
NH3·H2O=NH4+ +OHˉ（可逆反應）電離常數：K=1.8×10ˇ-5（25℃）
因此僅有一小部分氨分子與水反應而成銨離子NH4+和氫氧根離子OH-，故呈弱鹼性。

Ⅳ 化學題：K2Cr2O7+NH3-N=+

土壤樣品的採集及土壤全氮量的測定方法：
土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀—硫酸消化法)

方法原理
土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機氮轉化成氨，並與硫酸結合成硫酸銨；無機的銨態氮轉化成硫酸銨；極微量的硝態氮在加熱過程中逸出損失；有機質氧化成CO2。樣品消化後，再用濃鹼蒸餾，使硫酸銨轉化成氨逸出，並被硼酸所吸收，最後用標准酸滴定。主要反應可用下列方程式表示：
NH2?CH2CO?NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+〔O〕
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4＋2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3=H3BO3?NH3
H3BO3?NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl

操作步驟
1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風干土壤樣品0.5—1g(精確到0.001g)，然後放入150ml開氏瓶中。
2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，並在瓶口加一隻彎頸小漏斗，然後放在調溫電爐上高溫消煮15分鍾左右，使硫酸大量冒煙，當看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機質含量超過5%時，應加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強硫酸的氧化能力)。
3.待冷卻後，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鍾，這時切勿使硫酸發煙。
4.消化結束後，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻後接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。
5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，並使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。
6.將螺絲夾打開(蒸汽發生器內的水要預先加熱至沸)，通入蒸汽，並打開電爐和通自來水冷凝。
7.蒸餾20分鍾後，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液於白色瓷板上，迦納氏試劑1滴，如無黃色出現，即表示蒸餾完全，否則應繼續蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗)。
8.蒸餾完全後，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然後用0.02mol/L鹽酸(HCl)標准液滴定，溶液由藍色變為酒紅色時即為終點。記下消耗標准鹽酸的毫升數。
測定時同時要做空白試驗，除不加試樣外，其它操作相同。

結果計算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]／樣品重×100
式中：
V—滴定時消耗標准鹽酸的毫升數；
V0—滴定空白時消耗標准鹽酸的毫升數；
N—標准鹽酸的摩爾濃度；
0.014—氮原子的毫摩爾質量g/mmol；
100—換算成百分數。

注意事項
1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鍾左右，把蒸汽發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈，並用納氏試劑檢查。
2.樣品經濃硫酸消煮後須充分冷卻，然後再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀後，如果溶液出現綠色，或消化1—2分鍾後即變綠色，這說明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然後繼續消化。
3.若蒸餾產生倒吸現象，可再補加硼酸吸收液，仍可繼續蒸餾。
4.在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發熱，使氨因受熱而揮發，影響測定結果。
5.蒸餾時不要使開氏瓶內溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現倒吸現象。另外，在實驗結束時要先取下三角瓶，然後停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。
你可以測出總的耗氧量，再根據氨氮含量算出氨氮比。

Ⅵ 用蒸餾-滴定法測定水中氨氮，其中蒸餾和滴定的原理方程式是什麼

滴定原理是用抄硫酸或者鹽酸滴定硼酸氨，生成硫酸銨或者氯化銨和硼酸；蒸餾原理具體是什麼我記得不是很清楚了，我不確定所以不能誤導你，反正最後就是蒸餾出的氨氣與硼酸反應生成硼酸銨，我現在在外地，手上沒有資料，你可以查閱魯如坤編寫的《土壤農化分析》，裡面有寫原理方程式，不過這本書可能比較難找，最好找找土壤學的教授看看有沒有，祝你好運，如果你不急以後可以再跟你交流。

Ⅶ 蒸餾出氨氣接受瓶中,加多少毫升硼酸如何計算

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O 硼酸濃度乘以酸的體積等於2倍的氨氣物質的量，還需要知道氨氣體積哦。

Ⅷ 做氨氮時,水樣蒸餾後加入納氏試劑為什麼有紅汞析出

不可能吧，納氏試劑是2KI·HgI2 + KOH，紅汞是含溴元素的有機汞化合物，二者怎麼能轉化回呢？我認為析出的不是「答紅汞」，而是因為水樣氨氮（特別是游離NH4+）含量太高，本來反應得到的黃棕色物質就是水溶性很差的膠體，現在大量生成之後就團聚下來，形成沉澱。我看了一下書，這種黃色膠體和紅色沉澱的化學式相同，都是NH2Hg2IO，即碘化氨基·氧合二汞（Ⅱ），書上說這是一種紅棕色沉澱。所以應該屬於正常現象，只是氨氮含量高過了測定上限。

Ⅸ 某小組同學欲探究NH3催化氧化反應，按如圖1裝置進行實驗．A、B裝置可選葯品：濃氨水、H2O2、蒸餾水、NaOH

（1）氨的催化氧化反應，氨氣中-3價的氮被氧氣氧化成顯+2價的一氧化氮，化學反應方程式為：4NH₃+5O₂