⑴ 由環己醇合成環己酮實驗
1、在加重鉻酸鈉溶液過程中,為什麼要待反應物的橙紅色消失後,方能加下一批重鉻酸鈉?在整個氧化反應過程中,為什麼要控制溫度在一定的范圍?
答:因為重鉻酸鈉/硫酸作為氧化劑氧化環己醇的氧化反應是放熱反應,產生的熱量使反應溫度升高,從而加劇氧化反應的進行,更加激烈,故在進行氧化反應時,為避免氧化劑的蓄積與劇烈反應,應待反應物的橙紅色消失後亦即氧化劑反應消耗完,再加下一批重鉻酸鈉,始終嚴格控制好加入氧化劑的速度,勿使氧化反應進行得過於猛烈,否則產物環己酮將進一步遭受氧化而發生碳鏈斷裂。
在整個氧化反應過程中,應該控制反應溫度在一定的范圍,因為反應溫度過低,則氧化反應速度慢,反應時間太長;而且可能積累更多的未反應的鉻酸,當鉻酸達到一定濃度時,氧化反應會進行得非常劇烈,有失控的危險。反應溫度過高,則氧化反應速度過快,反應激烈,可能產生生成物環己酮的斷裂,而生成己二酸。
2、氧化反應結束後,為什麼要往反應物中加入甲醇或草酸?
答:氧化反應結束後,往反應物中加入甲醇或草酸是為了除去過量的氧化劑。若不除去氧化劑,由於在後面蒸餾操作時的溫度會更高,發生氧化反應造成產品的碳鏈斷裂而損失。
3、如果從反應混合液中蒸餾出過多的餾出液,會有什麼結果?如何彌補?
答:蒸餾出過多的餾出液,容易造成蒸干,使殘留的固體物質噴射、砰蹦,甚至可能產生燒瓶炸裂。再者,由於餾出液體積過大,後處理操作(如萃取)麻煩,且需要加入較多的精鹽才能達到使溶液過飽和。禰補的方法是可將收集的餾出液重新進行蒸餾一次。
4、從反應混合物中分離出環已酮,除了現在採用的水蒸氣蒸餾法外,還可採用何種方法?
答:加入一定量的水,使無機鹽全部溶於水後,用有機溶劑(CHCl3等)萃取,然後水洗、乾燥、蒸餾即可。
5、在蒸餾環已酮,收集151-156℃的餾分時,應選用水冷卻型冷凝管還是空氣冷凝管?
答:應選用空氣冷凝管。
⑵ 環己酮的制備中水蒸汽蒸餾時,為什麼要及時把三通管里的水及時排除
實驗裝置安全管起泄壓作用相於高壓鍋安全閥燒瓶內水加熱產水蒸氣越越壓力越越沒安全管余壓力泄空氣由於壓力太高塞崩實驗失敗嚴重能燒瓶爆掉傷安全管燒瓶壓力超定值及卸掉壓力保證實驗安全
⑶ 環己酮的制備中,若蒸餾出過多溜出液應如何彌補
如果你指的是制備時的第一次蒸餾,過多的流出物也沒關系,這只會造成分液時溶液會不較多,分液速度會比較慢,不會影響到產率。如果溶液已經超過分液漏斗的容量了,就分多次分液就好了。
⑷ 環己酮的制備試驗中,可否用重鉻酸鈉代替重鉻酸鉀為什麼
可以,用量要調整
⑸ 實驗室制備環己酮的反應原理為:其反應的裝置示意圖如圖1(夾持裝置、加熱裝置略去):環己醇、環己酮、
(1)①儀器B的名稱是分液漏斗,故答案為:分液漏斗;
②蒸餾操作時,一段時間後發現未通冷凝水,不能立即接通冷凝水,防止驟冷將冷凝管炸裂,應該等到裝置冷卻後再通冷凝水,故答案為:停止加熱,冷卻後通自來水;
③環己酮和水能形成具有固定組成的混合物,具有固定的沸點,蒸餾時能被一起蒸出,所以蒸餾難以分離環己酮和水的混合物.環己酮和水能夠產生共沸,採取蒸餾是不可取的,建議採用精餾,故答案為:環已酮和水形成具有固定組成的恆沸物一起蒸出;
(2)漂粉精和冰醋酸反應生成的次氯酸具有較強的氧化性,使用漂粉精和冰醋酸來代替,這樣避免使用有毒的Na2Cr2O7,故答案為:避免使用有毒的Na2Cr2O7;(3)①聯系製取肥皂的鹽析原理,即增加水層的密度,有利於分層,環己酮的提純時應首先加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,然後向有機層中加入無水MgSO4,出去有機物中少量的水,然後過濾,除去硫酸鎂晶體,再進行蒸餾即可,故答案為:cdba;
②加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,故答案為:增加水層的密度,有利於分層,減小產物的損失;
(4)由萃取劑對金屬離子的萃取率與pH的關系可知,調節溶液PH在3.0~3.5之間,可使Mn2+完全沉澱,並防止Co2+轉化為Co(OH)2沉澱,故答案為:b.
⑹ 環己酮制備實驗中,從反應混合物中分離出環己酮有哪些方法
1、
水蒸氣蒸餾
,飽和氯化鈉溶液
鹽析
,
無水硫酸鎂
除水
2、最後再蒸餾一次,收集150-156度的組分即可。
⑺ 環己醇制備環己酮反應中可能有哪些副產物寫出有關方程式,反應過程中為什麼要振盪
1、環己醇制備環己酮反應中可能有的副產物是己二酸。
2、有關方程式內是:
3、震盪是為了使得氧容化反應充分進行。
(7)環己酮的制備實驗蒸餾結束的標志是擴展閱讀:
環己醇的安全防護:
1、健康危害:在正常生產條件下,吸入蒸汽造成急性中毒的可能性很小。當產品在空氣中的濃度達到40mg/m3時,可刺激人的眼睛、鼻子和喉嚨。
2、爆炸危險:本品易燃、刺激。
3、危險特性:遇明火、高熱可燃。它能與氧化劑反應。遇高熱,容器內壓增大,有開裂、爆炸的危險。
⑻ 環己酮的制備 反應結束為什麼要加草酸
你這個環己酮是不抄是從環己醇,用重鉻酸鈉氧化得來的啊。
如果是,
草酸
是用來quench
reaction的,
就是把剩餘的重鉻酸鈉反應掉。
不然的話,副反應可能會發生,
就是把環己酮繼續氧化成一個二羧酸的產物吧。
就是
HO2C-(CH2)4-CO2H
⑼ 環己酮的制備實驗中為什麼向餾出液加氯化鈉
蒸出液過多的話裡面含有大量的水分和醋酸,一般蒸出液沒有油珠滴即可停止蒸發,相應的無水碳酸鈉還有無水硫酸鎂就得多加一些,然後分出油層,再蒸餾即可.(參考即可)