鄰硝基甲苯水蒸汽蒸餾

⑴ 為什麼鄰、對硝基苯胺可採用水蒸氣蒸餾法來加以分離

鄰-硝基苯胺形成分子內氫鍵，沸點低，對-硝基苯胺形成分子間氫鍵，沸點高。

⑵ 用水蒸汽蒸餾法將固體從雜質中分離出來

水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片，浸泡濕潤後，直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾，也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾，葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出，經冷凝後收集餾出液，一般需再蒸餾1次，以提高餾出液的純度和濃度，最後收集一定體積的蒸餾液；但蒸餾次數不宜過多，以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律，相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓，等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓（即分壓）之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點，但當分壓總和等於大氣壓時，液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。 水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素（protoanemonin）等的制備多採用此法。 水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。

1、水蒸氣蒸餾法原理 香料與水構成精油與水的互不相溶體系，加熱時，隨著溫度的增高，精油和水均要加快蒸發，產生混合體蒸氣，其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物，經過油水分離後即可得到精油產品。 2、 蒸餾方式 水中蒸餾 ：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。 水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和整齊，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。 直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。 水擴散蒸氣蒸餾：這是近年國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。

⑶ 水蒸汽蒸餾法的具體操作

如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計，就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中，每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 ：
pi = pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物（即溶液）完全不同，互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積〔Raoult定律]。
根據Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示：
p總 = p1 + p2 + …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓，因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見，在相同外壓下，不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。

水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多，即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物，在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從方程式（1）計算獲得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在餾出液中，溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由於其相對分子質量大，按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。

⑷ 3-氯-2-甲基苯胺的生產方法

由鄰硝基甲苯經氯化、還原而得。1.氯化在鄰硝基甲苯中，加入2%的三氯化鐵作為催化回劑，答於50-60℃通入氯氣，至反應液的相對密度到達1.27-1.29（50℃）為止，用5%鹽酸洗滌，再用水洗滌，最後用液鹼調節pH為7。分盡水層，蒸去水分後，進行減壓蒸餾，收集120-150℃（5.33-8.0kPa）餾分，冷卻結晶、過濾，得2-氯-6-硝基甲苯。2.還原將鹽酸和鐵粉加入反應鍋中攪拌加熱，至90℃，慢慢加入熔化的2-氯-6-硝基甲苯，加畢，迴流反應3h。冷卻，加液鹼調節pH為8，蒸汽蒸餾，得3-氯鄰甲苯胺。

⑸ 水蒸汽蒸餾的原理及其應用

為了將混合液中的某種難溶於水的有機物分離出來,會採用此法.
水與此有機物回形成共答沸物,沸點較低(低於100度),在通入的水蒸氣加熱下與水共同餾出.
在冷凝管中冷卻後被收集起來.
收集到的餾出液中含有水和此有機物.例如白酒製造,將發酵好糧食放入鍋中加熱,糧食中的酒精成份變成蒸汽然後冷卻,就變成酒了。

⑹ 硝基苯水蒸汽蒸餾實驗中，最後蒸餾硝基苯時為什麼不能蒸干

副產物二硝基苯有可能爆炸

⑺ 鄰硝基甲苯性質

化學品中文名稱抄： 2-硝基甲苯
化學品英文名稱： 2-nitrotoluene
中文名稱2： 鄰硝基甲苯
英文名稱2： o-nitrotoluene
危險性類別：
侵入途徑：
健康危害： 對眼睛、呼吸道和皮膚有刺激作用。吸收進入體內可引起高鐵血紅蛋白血症，出現紫紺。嚴重中毒者可致死。
環境危害： 對環境有危害，對水體可造成污染。
燃爆危險： 本品可燃，有毒，具刺激性。

外觀與性狀： 微黃色液體。
pH：
熔點(℃)： -4.1
沸點(℃)： 222.3
相對密度(水=1)： 1.16
相對蒸氣密度(空氣=1)： 4.72
飽和蒸氣壓(kPa)： 0.13(50℃)
燃燒熱(kJ/mol)： 119.6
臨界溫度(℃)： 無資料
臨界壓力(MPa)： 無資料
辛醇/水分配系數的對數值： 無資料
閃點(℃)： 106
引燃溫度(℃)： 305
爆炸上限%(V/V)： 無資料
爆炸下限%(V/V)： 2.2
溶解性： 不溶於水，可混溶於醇、醚。
主要用途： 用於各種染料合成。

⑻ 除了可用水蒸汽蒸餾法提取之外，還可採用什麼方法提取揮發油

不同植物的揮發油提取方法有一點不一樣。植物揮發油的傳統提取方法： 水蒸版氣蒸餾法、權溶劑萃取法、油脂吸收法、壓榨法；植物揮發油的現代提取方法：酶提取法、CO2超臨界流體萃取法、亞臨界水萃取、超聲波輔助提取法、微波輔助萃取法、微膠囊－ 雙水相萃取法
一般植物化學中的揮發油用揮發油提取器就足夠了。
同時蒸餾萃取的裝置其實就是水蒸氣蒸餾與萃取相結合，對於實驗研究來講沒有很大的價值。
揮發油提取器屬於玻璃儀器，價格應該很便宜

⑼ 除了可以用水蒸汽蒸餾法提取揮發油外，還可以採用什麼方法

不同植物的揮發油提取方法有一點不一樣。植物揮發油的傳統提專取方法： 水蒸氣蒸餾法、屬溶劑萃取法、油脂吸收法、壓榨法；植物揮發油的現代提取方法：酶提取法、CO2超臨界流體萃取法、亞臨界水萃取、超聲波輔助提取法、微波輔助萃取法、微膠囊－ 雙水相萃取法
一般植物化學中的揮發油用揮發油提取器就足夠了。
同時蒸餾萃取的裝置其實就是水蒸氣蒸餾與萃取相結合，對於實驗研究來講沒有很大的價值。
揮發油提取器屬於玻璃儀器，價格應該很便宜

⑽ 鄰羥基苯甲醛和對羥基苯甲醛進行水蒸氣蒸餾

被蒸出的來是鄰羥基苯甲醛，因為鄰自羥基苯甲醛不溶於水（分子內氫鍵），而對羥基苯甲醛在水中有一定溶解度（13g/L），所以根據水蒸氣蒸餾的原理（兩種互不相溶的液體的蒸汽壓可以疊加，故體系沸點降低，在低於兩種液體沸點的一定溫度兩種液體可以一起被蒸出；而對羥基苯甲醛溶於水，使得蒸氣壓降低，沸點升高），被蒸出的是鄰羥基苯甲醛，對羥基苯甲醛留在水溶液中。