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氨氮蒸餾時有什麼要求

發布時間:2020-12-16 04:08:47

Ⅰ 氨氮的蒸餾裝置需要密閉條件嗎

氨氮的蒸餾裝置需要密閉條件嗎
國標已經說得非常清楚,250ml的水樣蒸餾出200ml就可以了,
這時候基本上氨氮都蒸餾出來了!

Ⅱ 水中氨氮測定與蒸餾的目的

氨氮的測定方法,通常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)回比色法和電極法答等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點,但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類,以及水中色度和混濁等干擾測定,需要相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時,可採用蒸餾-酸滴定法。
蒸餾是為了將水中的氨氮蒸餾出來。

Ⅲ 氨氮測定時要求在弱鹼性環境中蒸餾,具體PH應控制在多少呢

6.0-7.4

Ⅳ 蒸餾法測定氨氮時 蒸餾裝置怎樣做預處理

如果用納氏試劑法或滴定法測定氨氮則用50mL硼酸吸收,如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用內50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說容過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮,預處理的時間也就是絮凝的時間20mins(需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例),如果用蒸餾法,蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法,你主要是確定測氨氮時的方法,如:納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。

Ⅳ 做水質氨氮水樣必須蒸餾

蒸餾可以起到凈化的作用,消除干擾,可提高靈敏度,使測定結果更准確。

Ⅵ 氨氮的測定中,蒸餾法預處理時,要求蒸餾至不含氨,怎麼確定不含氨

國標已來經說得非常清楚自,250ml的水樣蒸餾出200ml就可以了,這時候基本上氨氮都蒸餾出來了!
http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201001/W020111114577708894053.pdf

Ⅶ 氨氮蒸餾比色法為什麼要在PH7.4的條件下蒸餾

蒸餾法 1概述 1.1方法原理 調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色

Ⅷ 測氨氮前期處理用蒸餾法時,為什麼餾出液達200ml

我的理解是這樣的:蒸餾預處理的目的是讓氨氮在加熱條件下緩慢逸出,便於讓硼內酸溶液容徹底吸收,如果pH中性或偏酸,氨氮以離子態存在根本無法逸出,如果pH過高,氨氮可能不經加熱就部分逸出到空氣中,直接影響結果准確性,而且加熱時逸出速度過快也可能導致硼酸溶液吸收不完全,導致結果不準。氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂,這是一種溶解度很低的氫氧化物,能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件。設想下如果改用氧化鈣,一來反應放熱量大,二來鹼性強,很可能還沒加熱,氨氮已經逸出不少了。個人愚見,僅供參考!

Ⅸ 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時,分取較多試樣,經消解和蒸餾,最後以光度法測定氨。含量較高時,分取較少試樣,最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時,使用光程長度為10mm比色皿,最低檢出濃度為0.2mg/L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解,使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨,游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,並以汞鹽為催化劑,以縮短消解時間。消解後液體,使成鹼性並蒸餾出氨,吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物,因此,在鹼性蒸餾時;應同時加入適量硫代硫酸鈉,使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

3.1.2蒸餾法:於1L蒸餾水中,加入0.1mL濃硫酸,並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

3.2硫酸,P20=1.84g/mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液:稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶於40mL(1+5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶於水,另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中,稀釋至1L,貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水,稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g),溶於新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶內,稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止,記錄用量。

計算:

C=m*1000825/(V*53*250)

式中:c——硫酸標准溶液濃度,mo1/L;

m——稱取碳酸鈉質量,g;

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積,mL;

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液:稱取200mg甲基紅溶於100mL95%乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

Ⅹ 做水樣中氨氮的測定時為什麼要蒸餾

因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水,一般的自來水中都或多或少內含有一些氨氮容,所以在使用這些水時必須進行無氨化處理。常用的製取無氨水有很多方法,簡述如下:
①蒸餾法,在水中加入幾滴濃硫酸至ph<2,使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽,再進行蒸餾,收集蒸餾液,這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水。
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂,可以出去余氨。
這些都是為了獲得嚴格的無氨水,防止給測試過程中帶來干擾。
我想你的做法意思應該是先調節ph在鹼性條件,使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮,在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-nh3-n。最後收集溶液,得到無氨水,這樣也是可以的,因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的。其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。

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