制備無氨水蒸餾器

㈠ 如何制出蒸餾水

實驗室中制備蒸餾水，多採用石英管加熱的硬質玻璃蒸餾水器，蒸餾時不能用自來水，因為會產生水垢，最好用無離子水作為水源。如欲除去有機物，可在蒸餾水器中每升水加1g高錳酸鉀和1mL 85％的磷酸，以便通過氧化除去有機物。不含金屬離子的水，需用亞沸蒸餾水，即用石英亞沸蒸餾器進行蒸餾，其特點是在液面上方加熱，但水並不沸騰，只是液面處於亞沸狀態，可將水蒸氣帶出的雜質減至最低，但制水量較小，每小時約1～4升。

●無氨蒸餾水制備方法：
方法1：給普通蒸餾水中加硫酸調至pH<2，使水中各種形態的氨或胺最終都變成不揮發的鹽類，用附有緩沖球的蒸餾器進行蒸餾，收集餾出液即可。
方法2：每升普通蒸餾水中加25ml5%的氫氧化鈉溶液再煮沸1h即可獲得。
在收集和存貯無氨水過程中注意避免實驗室內空氣中存在的氨的二次污染。

●無二氧化碳蒸餾水的制備方法：
煮沸法：將普通蒸餾水或去離子水煮沸至少10min（水多時），或使水蒸發量達10%以上（水少時），加蓋冷卻。
暴氣法：將惰性氣體或純氮氣通入蒸餾水或去離子水中至飽和即得。
製得的無二氧化碳水應貯於以附有鹼石灰管的橡皮塞蓋嚴的瓶中。

●無酚蒸餾水的制備方法：
加鹼蒸餾法：在普通蒸餾水中加氫氧化鈉調節至pH>11，使水中酚生成不揮發的酚鈉，用附有緩沖球的蒸餾器進行蒸餾，收集餾出液即可。也可同時往普通蒸餾水中加入少量的高錳酸鉀溶液使水呈現紅色，再進行蒸餾。
活性炭吸附法：將粒狀活性炭加熱至150--170℃，烘烤2h以上進行活化，放入乾燥器中冷卻至室溫後，裝入預先盛有少量水（避免炭粒間留存氣泡）的層吸柱中，使蒸餾水或去離子水緩緩通過柱床（一般以每分鍾不超過100ml為宜），開始流出的水須再次返回柱中，然後正式收集。此柱所能凈化的水量，約為所用炭粒表觀容積的1000倍

㈡ 超純水能喝嗎

超純水能喝，但其中並沒有人體所需的礦物質微量元素，也就是幾乎去除氧和氫以外所有原子的水，沒有營養價值。

超純水是為了研製超純材料（半導體原件材料、納米精細陶瓷材料等）應用蒸餾、去離子化、反滲透技術或其它適當的超臨界精細技術生產出來的水，其電阻率大於18 MΩ*cm，或接近18.3MΩ*cm極限值（25℃）。簡單得說就是幾乎去除氧和氫以外所有原子的水 。

這樣的水是一般工藝很難達到的程度，理論上可以採用二級反滲透再經過串聯的混合型交換樹脂柱對二次反滲水進行處理，但是交換樹脂的再生不便，質量難以保證。

(2)制備無氨水蒸餾器擴展閱讀

關於超純水

超純水（Ultrapure water）又稱UP水，是指電阻率達到18 MΩ*cm（25℃）的水。這種水中除了水分子外，幾乎沒有什麼雜質，更沒有細菌、病毒、含氯二惡英等有機物，當然也沒有人體所需的礦物質微量元素，也就是幾乎去除氧和氫以外所有原子的水。可以用於超純材料（半導體原件材料、納米精細陶瓷材料等）應用蒸餾、去離子化、反滲透技術或其它適當的超臨界精細技術的制備過程。

在原子光譜、高效液相色譜、超純物質分析、痕量物質等的某些實驗中，需要用超純水，超純水的制備如下 ：

（1）加入少量高錳酸鉀的水源，用玻璃蒸餾裝置進行二次蒸餾，再以全石英蒸餾器進行蒸餾，收集於石英容器中，可得超純水。

（2）使用強酸型陽離子和強鹼型陰離子交換樹脂柱的混合床或串聯柱。可充分除去水中的陽、陰離子，其電阻率達10 Q·cm的水，俗稱去離子水，再用全石英蒸餾器進行蒸餾，收集可得超純水。

資料來源：網路：超純水

㈢ 純凈水到底能不能代替蒸餾水

純凈水指的是不含雜質的H₂O，所以從含義上是與蒸餾水一樣的，但現在的市場上的純凈水並不是這個概念的水，而是含雜質少的水，所以現在市場上的純凈水是不能與蒸餾水一樣的，也是不能代替蒸餾水的，

㈣ 求 ，水中污染物 實驗室驗證方法！！

我是污水廠化驗室的一名化驗員 以下幾項是水質監測的最基本實驗，希望對你有幫助啊！COD
1.1方法原理
在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵氨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
1.2 適用范圍
適用於地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、生活污水和工業廢水的監測。用0.2500mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值，定上限是700mg／L，用0.0250mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/L的COD值。
2儀器試劑
2.1迴流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
2.2加熱裝置：變阻電爐。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重鉻酸鉀標准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：稱取預先在 120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移 入1000ml
容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
2.5試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline)，0.695g硫酸亞鐵(FeSO4•7H2O)溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
2.7硫酸亞鐵銨標准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，劇重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0，15mi)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中：C---硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol／L)；
F---硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸銀溶液：於2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1~2d，不時搖動使其溶解。
2.9硫酸汞：結晶或粉末。
3 操作步驟
3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中，准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
註：①對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑，於15mmXl50mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直到溶液不變綠色為止：，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次逐級稀釋。
②廢水中氯離子含量超過30mg／L時，應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中，再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。
3.2冷卻後，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於 140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3.3溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，剛硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
3.4測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4 計算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中：C—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol／L);
V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量( ml);
V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量 (ml);
V—水樣的體積(m1);
8--氧(1／2O)摩爾質量(g／mol)。
5 儀器維護
5.1操作人員應嚴格按照本規程及操作說明書操作，使用後應做好使用登記並搞好儀器周邊衛生。
5.2儀器長期沒使用時，保管人要定期開機運行一次，檢查儀器運轉是否正常，每年定期由計量局派專業人員負責校準，並作好記錄。

總磷
1概述
1．1方法原理
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸鹽、酒石酸銻氧鉀反應，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡合物，通常即稱磷鉬藍。
1．2干擾及消除
砷含量大於2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉除去。硫化物量大於2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮氣可以除去。六價鉻大於50mg/L有干擾，用亞硫酸鈉除去。亞硝酸鹽大於1mg/L有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。鐵濃度為20mg/L，使結果偏低5%；銅濃度達10mg/L不幹擾；氟化物小於70mg/L也不幹擾。水中大多數常見離子對顯色的影響可以忽略。
1．3方法的適用范圍
本方法最底檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度)；測定上限為0.6mg/L。
可適用於測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農葯、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。
2儀器及試劑
2．1儀器
分光光度計。

2．2試劑
①（1+1）硫酸；
②10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸於水中，並稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約4℃可穩定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。
③鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24•4H2O]於100ml水中。溶解0.35 g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 於100ml水中。
在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液並且混合均勻。貯存在棕色的玻璃瓶中於約4℃保存。至少穩定兩個月。
④濁度―色度補償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當天配製。
⑤磷酸鹽貯備溶液：將優級純磷酸二氫鉀（KH2PO4）於110℃乾燥2h，在乾燥器中放冷。稱取0.2197g溶於水，移入1000ml溶量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含50.0μg磷（以P計）。
⑥磷酸鹽標准溶液：吸取10.00 ml磷酸鹽貯備液於250ml溶量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00μg磷。臨用時現制。
3步驟
（1） 校準曲線的繪制
取數支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml，加水至50ml。
①顯色：向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液，混勻。30s後加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。
②測量：用10mm或30 mm比色皿，於700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。
（2） 樣品測定
分取適量經濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30μg）加入50ml比色管中，用水稀釋至標線。以下按繪制標准曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度，並從標准曲線上查出含磷量。
4計算
m
磷酸鹽（P，mg/L）= ———
V
式中：m——由校準曲線查得的磷量（μg）；
V——水樣體積（ml）。

氨氮

1概述
水樣的預處理
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮凝沉澱法；對污染嚴重的水或工業廢水，則用蒸餾法消除干擾。
絮凝沉澱法
1.1方法原理
加適量的硫酸鋅於水樣中，並加氫氧化鈉使呈鹼性，生成氫氧化鋅沉澱，再經過濾除去顏色和渾濁。
2儀器試劑
2.1 10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水，稀釋至100ml。
2.2 25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水，稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸，ρ=1.84。
3 操作步驟
取100ml水樣於具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節PH至10.5左右，混勻。放置使沉澱，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。
蒸餾法
1概述
1.1方法原理
調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中.採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液為吸收液.
2儀器試劑
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。
2.2 水樣稀釋及試劑配製均用無氮水。無氮水制備：
2.2.1 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在錢玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中，密封保存。
2.2.2 離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2.3 1mol/L鹽酸溶液。
2.4 1mol/氫氧化鈉溶液。
2.5 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
2.6 0.05%溴百里酚藍指示液（PH6.0~7.6）
2.7防沫劑，如石臘碎片。
2.8吸收液：
2.8.1 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L。
2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L
3 操作步驟
3.1 蒸餾裝置的預處理：加250ml水樣於凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，熱蒸餾至餾出液不含氮為止，棄去瓶內殘液。
3.2 分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量並加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。
3.3 採用酸滴定法和納氏比色法時，以50ml硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50ml0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
納氏試劑光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬波長內具強吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍。
1.2 適用范圍
本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理後，本法可適用於地表不、地下水、工業廢水和生活污水中的氨氮的測定。
2儀器試劑
2.1 分光光度計。
2.2 PH計。
2.3 配製試劑用均應為無氨水。
納氏試劑：
2.3.1 稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液.，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱得上20克氫氧化鉀溶於水，並稀釋至
ml，充分冷卻至室溫後，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.4 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100 ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
2.5 銨標准貯備液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨溶於水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 銨標准使用溶液：移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步驟
3.1 標准曲線的繪制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標准使用液於50ml比色管，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。
3.1.2 由測得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。
3.2 水樣的測定
3.2.1 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
3.2.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50 ml比色管中， 加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min後，同校準曲線的步驟測量吸光度。
3.3 空白試驗
以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。
4 計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，從校準曲線上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=m/V×1000
式中：m——從校準曲線上查得氨氮含量（mg）；
V——水樣體積（ml）。

㈤ 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法，謝謝

總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：C=m/v

式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉。

㈥ 水中的污染物怎麼檢測出來

1.1方法原理
在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵氨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
1.2 適用范圍
適用於地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、生活污水和工業廢水的監測。用0.2500mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值，定上限是700mg／L，用0.0250mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/L的COD值。
2儀器試劑
2.1迴流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
2.2加熱裝置：變阻電爐。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重鉻酸鉀標准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：稱取預先在 120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移 入1000ml
容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
2.5試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline)，0.695g硫酸亞鐵(FeSO4•7H2O)溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
2.7硫酸亞鐵銨標准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，劇重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0，15mi)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中：C---硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol／L)；
F---硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸銀溶液：於2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1~2d，不時搖動使其溶解。
2.9硫酸汞：結晶或粉末。
3 操作步驟
3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中，准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
註：①對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑，於15mmXl50mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直到溶液不變綠色為止：，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次逐級稀釋。
②廢水中氯離子含量超過30mg／L時，應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中，再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。
3.2冷卻後，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於 140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3.3溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，剛硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
3.4測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4 計算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中：C—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol／L);
V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量( ml);
V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量 (ml);
V—水樣的體積(m1);
8--氧(1／2O)摩爾質量(g／mol)。
5 儀器維護
5.1操作人員應嚴格按照本規程及操作說明書操作，使用後應做好使用登記並搞好儀器周邊衛生。
5.2儀器長期沒使用時，保管人要定期開機運行一次，檢查儀器運轉是否正常，每年定期由計量局派專業人員負責校準，並作好記錄。

總磷
1概述
1．1方法原理
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸鹽、酒石酸銻氧鉀反應，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡合物，通常即稱磷鉬藍。
1．2干擾及消除
砷含量大於2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉除去。硫化物量大於2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮氣可以除去。六價鉻大於50mg/L有干擾，用亞硫酸鈉除去。亞硝酸鹽大於1mg/L有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。鐵濃度為20mg/L，使結果偏低5%；銅濃度達10mg/L不幹擾；氟化物小於70mg/L也不幹擾。水中大多數常見離子對顯色的影響可以忽略。
1．3方法的適用范圍
本方法最底檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度)；測定上限為0.6mg/L。
可適用於測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農葯、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。
2儀器及試劑
2．1儀器
分光光度計。

2．2試劑
①（1+1）硫酸；
②10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸於水中，並稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約4℃可穩定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。
③鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24•4H2O]於100ml水中。溶解0.35 g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 於100ml水中。
在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液並且混合均勻。貯存在棕色的玻璃瓶中於約4℃保存。至少穩定兩個月。
④濁度―色度補償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當天配製。
⑤磷酸鹽貯備溶液：將優級純磷酸二氫鉀（KH2PO4）於110℃乾燥2h，在乾燥器中放冷。稱取0.2197g溶於水，移入1000ml溶量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含50.0μg磷（以P計）。
⑥磷酸鹽標准溶液：吸取10.00 ml磷酸鹽貯備液於250ml溶量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00μg磷。臨用時現制。
3步驟
（1） 校準曲線的繪制
取數支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml，加水至50ml。
①顯色：向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液，混勻。30s後加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。
②測量：用10mm或30 mm比色皿，於700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。
（2） 樣品測定
分取適量經濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30μg）加入50ml比色管中，用水稀釋至標線。以下按繪制標准曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度，並從標准曲線上查出含磷量。
4計算
m
磷酸鹽（P，mg/L）= ———
V
式中：m——由校準曲線查得的磷量（μg）；
V——水樣體積（ml）。

氨氮

1概述
水樣的預處理
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮凝沉澱法；對污染嚴重的水或工業廢水，則用蒸餾法消除干擾。
絮凝沉澱法
1.1方法原理
加適量的硫酸鋅於水樣中，並加氫氧化鈉使呈鹼性，生成氫氧化鋅沉澱，再經過濾除去顏色和渾濁。
2儀器試劑
2.1 10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水，稀釋至100ml。
2.2 25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水，稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸，ρ=1.84。
3 操作步驟
取100ml水樣於具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節PH至10.5左右，混勻。放置使沉澱，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。
蒸餾法
1概述
1.1方法原理
調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中.採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液為吸收液.
2儀器試劑
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。
2.2 水樣稀釋及試劑配製均用無氮水。無氮水制備：
2.2.1 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在錢玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中，密封保存。
2.2.2 離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2.3 1mol/L鹽酸溶液。
2.4 1mol/氫氧化鈉溶液。
2.5 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
2.6 0.05%溴百里酚藍指示液（PH6.0~7.6）
2.7防沫劑，如石臘碎片。
2.8吸收液：
2.8.1 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L。
2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L
3 操作步驟
3.1 蒸餾裝置的預處理：加250ml水樣於凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，熱蒸餾至餾出液不含氮為止，棄去瓶內殘液。
3.2 分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量並加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。
3.3 採用酸滴定法和納氏比色法時，以50ml硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50ml0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
納氏試劑光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬波長內具強吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍。
1.2 適用范圍
本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理後，本法可適用於地表不、地下水、工業廢水和生活污水中的氨氮的測定。
2儀器試劑
2.1 分光光度計。
2.2 PH計。
2.3 配製試劑用均應為無氨水。
納氏試劑：
2.3.1 稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液.，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱得上20克氫氧化鉀溶於水，並稀釋至
ml，充分冷卻至室溫後，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.4 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100 ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
2.5 銨標准貯備液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨溶於水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 銨標准使用溶液：移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步驟
3.1 標准曲線的繪制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標准使用液於50ml比色管，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。
3.1.2 由測得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。
3.2 水樣的測定
3.2.1 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
3.2.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50 ml比色管中， 加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min後，同校準曲線的步驟測量吸光度。
3.3 空白試驗
以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。
4 計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，從校準曲線上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=m/V×1000
式中：m——從校準曲線上查得氨氮含量（mg）；
V——水樣體積（ml）。

㈦ 無氨水、重蒸餾水的制備 要國標法

我做過所謂的無氨蒸餾水，是加高錳酸鉀從新蒸餾蒸餾水，你們有超純水機嗎？？用超純水機制備點
還有，其實蒸餾水已經比較純凈了，沒必要再蒸餾了，沒多大影響！！