A. 減壓蒸餾操作要點
減壓蒸餾的溫度調整有一個簡易圖的換算的,你可以找找,在大學的有機實驗書上有,你可以找找
B. 減壓蒸餾思考題
1、如果在玻來璃儀器完好的源情況下,在連接處塗好真空酯,一般氣密性都還可以;氣密性較好時,裡面一旦為負壓,後面的餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會松開落下。
2、需要吸收保護的,因為反應氣體中有可能含有具有強腐蝕性的氣體或有毒氣體,沒有吸收保護的話減壓後會直接進入泵內。
3、先抽氣再加熱是因為反應物可能容易分別被空氣中的氧氣和水分氧化和水解,最好在真空下加熱;結束時先移去熱源,然後待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),最後才關閉真空水泵。如果不這樣操作可能會導致蒸餾瓶內殘留液形成蒸汽狀而沖入接收瓶中使整個蒸餾過程失敗,測壓計可能會被沖破,
C. 請教關於減壓蒸餾正硅酸乙酯(TEOS)的一些操作問題
最好用旋轉蒸發儀,溫度大約在60-80度,壓力是蒸發儀自己控制的,你抽真空就可以了,另外,升溫時現在50度左右看看能否蒸出,蒸不出在升到60,依次類推
D. 如何進行減壓蒸餾操作
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一.它特別適用於那些在常回壓蒸餾時未答達沸點即已受熱分解,氧化或聚合的物質.液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據.
E. 固體減壓蒸餾操作規范
這個問題的關鍵是那種揮發性物質的沸點(或減壓沸點)是多少?看上去您要萃取餾份用固體氫氧化鈉乾燥後重蒸. 用蒸餾或減壓蒸餾的方法分離精製物質的關鍵
F. 當減壓蒸餾操作結束後,應如何停止減壓蒸餾為什麼
蒸餾完畢移去熱源,慢慢旋開螺旋夾,並慢慢打開二通活塞,(這樣可以防止倒吸),平衡內外壓力,使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀(若放開得太快,水銀柱很快上升,有沖破壓力計的可能)然後關閉油泵和冷卻水。
G. 關於減壓蒸餾和常壓蒸餾的問題
物料溫度降低是因為共沸的原因吧
H. 減壓蒸餾的操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾回住連答接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
I. 減壓蒸餾的操作注意事項
1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化內的物質容, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋,很方便,加熱穩定,攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行,復雜的就如上所說,需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升,無法提純,可以採用加分餾柱,如果不行的話換精餾柱;要控制升溫的速度,梯度升溫;蒸餾前先拉真空,真空穩定後再慢慢升溫 。