水蒸氣蒸餾及液體有機物折光率的測定

㈠ 用阿貝折射儀測蒸餾所得無水乙醇的操作步驟

阿貝折射儀就是專門用於測量透明或半透明液體的折射率的儀器。

折射率是透明材料的重要物理常數之一，與物質的結構有關，在一定條件下，純物質具有恆定的折射率。常被用來鑒定未知物或鑒定物質的純度。測定值越接近文獻值，表明樣品的純度越高。

光線從真空進入某個介質時的入射角和折射角的正弦之比就是這個介質的折射率。通常測定的折射率都是以空氣作為比較標準的。折射率與物質的辯凳結構有關外，還受測定條件的影響，它隨入射光波長和測定溫度變化而變化。

㈡ 有機物折光率的測定，測量物質揮發，折射率有什麼影響

溫度對樣品的折光率是有影響的啊,我不知你測得是什麼,我測有機硅和環氧明顯有這個現象,溫度不同折光率不同

㈢ 折光率測定的意義是什麼

折光率測定的意義是可以測定有機物的熔點判斷有機物的純度。折光率是指有機化合物最重要的物理常數之一，它能精確而方便地測定出來，用於確定液體混合物的組成，折光率是液體有機物的物性之一。

折光率測定的原理

每種純凈有機物在一定溫度下都有其固定的折光率，所以我們可以通過折光率的測定來簡單判斷純凈物的種類，或者判斷已知有機物的是否是純凈物，當光線從一個介質進入另一個介質時，如兩種介質的密度不同，則光的傳播速度不同，其進行方向就會改變，即產生折射現象。

折射的方向和程度與兩種介質的密度有關，根據折射定律折光率是光線入射角的正弦sin i與折射角的正弦sin r比值，折光率是指有機化合物最重要的物理常數之一，它能精確而方便地測定出來，作為液體物質純度的標准，它比沸點更為可靠。

㈣ 折光率測定的意義

折光率測定的意義介紹如下：

主要特徵：

折光率是有機化合物最重要的物理常數之一，它能精確而方便地測定出來，作為液體物質純度的標准，它比沸點更為可靠。利用折光率，可鑒定未知化合物。如果一個化合物是純的，那麼就可以根據所測得的折光率排除考慮中的其它化合物，從而識別出這個未知物來。

折光率也用於確定液體混合物的組成。在蒸餾兩種或兩種以上的液體混合物且當各組分的沸點彼此接近時，那麼就正族可利用折光率來確定餾分的組成。因為當組分的結構相似和極性，混合物的折光率和物質的量組成之間常呈線性關系。

例如，由1mol四氯化碳和1mol甲苯組成的混合物，為1.4822，而純甲苯和純四氯化碳在同一溫度下分別為1.4944和1.4651。所以，要分餾此混合物時，就可利用這一線性關系求得餾分的組成。

㈤ 測定有機化合物的折射率的意義是什麼

因為有機物是分子晶體，有固定的熔點,而一旦混入雜質，熔點就會下降，熔程就會拉長，所以可通過測定有機物的熔點判斷有機物的純度。

對於有機物來說，雜質對熔點的影響比較大，所以測定熔點有助於鑒定化合物的純度，不過這只能對小分子化合物而言，分子量較高的化合物可能因為高溫而變壞，不會去測其熔點。

(5)水蒸氣蒸餾及液體有機物折光率的測定擴展閱讀：

物質的折光率因溫度或光線波長的不同而改變。透光物質的溫度升高，折光率變小；光線的波長越短，折光率越大。作為液體物質純度的標准，折光率比沸點更為可靠。利用折光率，可吵前以鑒定未知化合物，也用於碧老確定液體混合物的組成。所以濃度也應悔碰升該可以測出。事實上有大量經驗數據，對照相應表格可以進行該項試驗。

㈥ 折光率的測定調節色散手輪的目的

折光率的測定
一、實驗目的
1.了解阿貝折射儀測定折光率的基本原理。
2.掌握液體有機化合物折光率的測定方法。
二、原理
折光率是物質的特性常數，固體、液體和氣體都有折光率，尤其是液體，記載更為普遍。不僅作為物質純度的標志，也可用來鑒定未知物。如分餾時，配合沸點，作為劃分餾分的依據。物質的折光率隨入射光線波長不同而變，也隨測定溫度不同而變，通常溫度升高1℃，液態化合物折光率降低3.5～5.5×10，所以，折光率（n）的表示需要注出所用光線波長和測定的溫度，常用n來表示，D表示納光。
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測定液體化合物折光率的儀器常使用Abbe折光計。
折光率系指在鈉光譜D線、20℃的條件下，空氣中的光速與被測物中的光速之比值；或光自空氣通過被測物時的入射角的正弦與折射角的正弦之比值。用n表示。由於光在空氣中的速度接近真空中的速度，而在任何介質中的速度均小於光速，所以所有介質的折光率都大於1，α > β。但入射角α=90°時折射角最大，此時的折射角β稱為臨界角。當光從折光率為n的被測物質進入折光率為N的棱鏡時，入射角為α，折射角為β，則
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(1)在阿貝折光儀中，入射角α＝90°，得n＝1/sinβ
(2)棱鏡的折光率N為已知值，則通過測量折射角r即可求出被測物質的折光率n。
三、儀器和試劑
1.阿貝折光儀，精密度為±0.0002
2.恆溫水浴及循環泵,可向棱鏡提供溫度為20.0±0.1℃的循環水
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3.丙酮
4.無水乙醇
5.蒸餾水
6.未知樣品1-2個
四、操作步驟
1.儀器的安裝。
將折光儀置於靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置於直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發。用橡皮管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進水口與超級恆溫槽串聯起來，恆溫溫度以折光儀上的溫度計讀數為准。
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2.儀器校正
(1)示值校準：
圖1為阿貝折射儀外形圖。阿貝折射儀經校正後才能作測定用。校正的方法是：從儀器盒中取出儀器，置於清潔干凈的檯面上，在棱鏡外套上裝好溫度計，與超級恆溫水浴相連，通入20℃的恆溫水。當水浴恆溫後，打開鎖，開啟下面棱鏡，使其鏡面處於水平位置，滴入1-2滴丙酮於鏡面上，合上棱鏡，促使難揮發的污物逸去，再打開棱鏡，用絲巾或擦鏡紙輕輕揩拭鏡面，注意：不能用濾紙。待鏡面干後，校正標尺刻度。操作時嚴禁油手或汗手觸及光學零件。
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標准試樣校對讀數，對折射棱鏡的拋光面加1-2滴溴代奈，再帖在標准試樣的拋光面。當讀數視場指示於標准試樣上之值時，觀察望遠鏡內明暗分界線是否在「＋」字線中間。若有偏差則用螺絲刀微量旋轉圖上16小孔內的螺釘，帶動物鏡偏擺，使分界線像位移至「＋」字線中心。
⑴用重蒸餾水校正:打開棱鏡能夠，滴1～2滴重蒸餾水於鏡面上，轉動左面刻度盤，使讀數鏡內標尺讀數等於重蒸餾水的折光率（n=1.33299, n=1.3325）調節反射鏡，使入射光進入棱鏡組，從測量望遠鏡中觀察，使視場最亮，調節測量鏡，使視場最清晰。轉動消色調節器，消除色散，再用一特製的小旋子旋動右面鏡筒下方的方形螺旋，使明暗界線和十字交叉重合，校正工作結束。
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⑵用標准折光玻璃塊校正:將棱鏡完全打開使成水平，用少量1—溴代奈（n=1.66）置光滑棱鏡上，玻璃塊就粘附於鏡面上，使玻璃塊直接對准反射鏡，然後按上述手續進行。
1-反射鏡 2-轉軸 3-遮光板 4-溫度計 5-進光棱座 6-色散調節手輪7-色散值刻度圈 8-目鏡 9-蓋板 10-手輪 11-折射棱鏡座 12-照明刻度盤聚光鏡 13-溫度計座 14-底座 15-折射率刻度調節手輪 16-小孔 17-殼體 18-恆溫器接頭
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(2)每次測定前及進行示值校準是時必須將進光棱鏡的毛面、折射棱鏡的拋光面及標准試樣的拋光面，用脫脂棉蘸少許無水乙醇或丙酮，輕輕地朝單方向擦洗干凈。
3.樣品測定
(1) 加樣：松開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處於水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗鏡面，促使難揮發的玷污物逸走，用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面，但切勿用濾紙。待鏡面乾燥後，滴加數滴試樣於輔助棱鏡的毛鏡面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。若試樣易揮發，則可在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中加入，然後閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。
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(2)對光：轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值為最小，於是調節反射鏡，使入射光進入棱鏡組，同時從測量望遠鏡中觀察，使視場最亮。調節目鏡，使視場准絲最清晰
(3)粗 調：轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場中出現彩色光帶或黑白臨界線為止。
(4)消色散：轉動消色散手柄，使視場內呈現一個清晰的明暗臨界線。
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(5)精 調：轉動手柄，使臨界線正好處在X形准絲交點上，若此時又呈微色散，必須重調消色散手柄，使臨界線明暗清晰。調節過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖。
(6)讀數：為保護刻度盤的清潔，現在的折光儀一般都將刻度盤裝在罩內，讀數時先打開罩殼上方的小窗，使光線射入，然後從讀數望遠鏡中讀出標尺上相應的示值，估讀至小數點後第四位。由於眼睛在判斷臨界線是否處於准絲點交點上時，容易疲勞，為減少偶然誤差，應轉動手柄，重復測定三次，三個讀數相差不能大於0.0002，然後取其平均值。試樣的成分對折光率的影響是極其靈敏的，由於玷污或試樣中易揮發組分的蒸發，致使試樣組分發生微小的改變，會導致讀數不準，因此測一個試樣須應重復取三次樣，測定這三個樣品的數據，再取其平均值。
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圖3 左邊目鏡中的圖像
(7)維護：①儀器應置放於乾燥、空氣流通的室內，以免光學零件受潮後生霉。②測試腐蝕性液體後，應及時做好清洗工作（包括光學零件，金屬零件以及油漆表面），防止侵蝕損壞。儀器使用完畢清洗後，應放入木箱內。木箱內應存有乾燥劑（變色硅膠）以吸收潮氣。③經常保持儀器清潔，嚴禁油手或汗手觸及光學零件。④儀器應避免強烈振動或撞擊，以防止光學零件損傷及影響精度。
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五、結果與計算
分別測定不同液體樣品的折光度，測定結果記入下表:
樣品種類 折光度 平均
讀數1 讀數2 讀數3

㈦ 水蒸氣蒸餾的簡要操作流程是什麼

水蒸氣蒸餾和分子蒸餾的工藝流程：把器皿的水燒開（一般要達到者薯喊水的沸點100°）就開始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空氣就會形成水滴（蒸餾水）的過程。

水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質，也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離手野，在中葯制葯生產中是提取和純首野化揮發油的常用方法。

㈧ 水蒸氣蒸餾提取的檸檬烯的折光率測定結果偏低為什麼

水蒸氣蒸餾提取的檸檬烯的折光率測定結果偏低因為：水蒸氣提取法本來就是個加工量巨大的方法，很容易造成損失。

使橘皮受熱均勻，檸檬烯更容易與水蒸氣一起揮發出來。而不是去除裡面的白層，如用阿培氏折光計或與其相當的儀器，測定時應調節溫度至20±0.5℃（或各葯品項下規定的溫度），測量後再重復讀數兩次，3次讀數的平均值即為供試品的折光率。

原理

水蒸氣蒸餾法是分離純化有機化合物的重要方法之一，它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並使之加熱沸騰，使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。

當水和有機物一起共熱時，整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律，應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB，其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。

以上內容參考：網路-水蒸氣蒸餾法

㈨ 水蒸氣蒸餾法的方法 水蒸氣蒸餾法

1、蒸餾方式

水中蒸餾 ：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。

水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。

直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。

水擴散蒸氣蒸餾：這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。

2、蒸餾過程

蒸餾裝置

電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。

安裝裝置

一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。

水蒸氣發生器一般是用金屬製成，通常其盛水量以其容積的3/4為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至長頸燒瓶中，太少，則不夠用。也可用三口燒瓶代替，其側口還可安裝滴液漏斗，當三口燒瓶中的水減少後，可以及時添加。

在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時，水可沿著安全管上升，以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞．水便會從安全玻璃管的上口噴出。

長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上，燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°，防止瓶中的液體因跳濺而沖人冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。

蒸氣導入管的末端應彎曲，使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管（彎角約30°）的孔徑最好比導入管稍大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端插入單孔木塞，和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶，接受瓶可置於冷水浴中冷卻。

在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管，並在T形管下端連一個彈簧夾，以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離，以減少水蒸氣的冷凝。

前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器，屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置，產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中，加熱至沸騰後．水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後，可通過滴液漏斗及時添加。

3、操作方法

將盛有一定量水的漏斗置於克氏蒸餾頭上，150mL水和苯甲醛放入蒸餾甁中並置於熱源上，裝好冷凝管和接收瓶。將燒瓶中的水和待蒸餾的物質存在下加熱至沸，以便產生蒸汽．當水蒸汽與化合物一起蒸出時，從分液漏斗逐漸加入水。蒸餾過程中，混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，當蒸餾近結束時，蒸出液由混濁變澄清。有機物和水的混合物蒸氣經過冷凝管冷凝成乳濁液進入接受器，控制餾出速度2—3滴/s。當被蒸物質全部蒸出後，蒸出液由混濁變澄清，此時不要結束蒸餾，要再多蒸出 l0一20mL的透明餾出液方可停止蒸餾。

蒸餾結束後，先去掉熱源，拆下接受甁後，再按順序拆卸其它部分。

4、操作要點

作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3，導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央，並伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常為其容量的1/2-2/3。

應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離，以減少水氣的冷凝。

開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開，當T形管的支管有水蒸氣沖出時，接通冷凝水，開始通水蒸氣，進行蒸餾。

為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時，可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。

在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正常，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開彈簧夾，移去熱源，使水蒸氣與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。

當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應首先打開夾子，然後移去熱源。

㈩ 折光率的測定是化學檢驗法嗎

折光率的測定是化學檢驗法。根據查詢相關埋叢渣鄭源信息顯示，化學試劑折光率測定通用方法，方法規彎悄定了用阿貝型折光儀測定液體有機試劑折光率的通用方法。