蒸餾及折光率測定

Ⅰ 折光率的如何測定

當光由介質A進入介質B，如果介質A對於介質B是疏物質，即nA< nP=1/sin 也是一個常數，它與折光率的關系是： 表示。很明顯，在一定波長與一定條件下，可見通過測定臨界角 ，就可以得到折光率，這就是通常所用阿貝（Abbe）折光儀的基本光學原理。
為了測定值，阿貝折光儀採用了「半明半暗」的方法，就是讓單色光由 0—90°的所有角度從介質A射入介質B，這時介質B中臨界角以內的整個區域均有光線通過，因而是明亮的；而臨界角以外的全部區域沒有光線通過，因而是暗的，明暗兩區域的界線十分清楚。如果在介質B的上方用一目鏡觀測，就可看見一個界線十分清晰的半明半暗的象。
介質不同，臨界角也就不同，目鏡中明暗兩區的界線位置也不一樣。如果在目鏡中刻上一「十」字交叉線，改變介質B與目鏡的相對位置，使每次明暗兩區的界線總是與「十」字交叉線的交點重合，通過測定其相對位置（角度）並經換算，便可得到折光率。而阿貝折光儀的標尺上所刻的讀數即是換算後的折光率，故可直接讀出。同時阿貝折光儀有消色散裝置，故可直接使用日光，其測得的數字與鈉光線所測得的一樣。這些都是阿貝折光儀的優點所在。
阿貝折光儀的使用方法：先使折光儀與恆溫槽相連接，恆溫後，分開直角棱鏡，用絲絹或擦鏡紙沾少量乙醇或丙酮輕輕擦洗上下鏡面。待乙醇或丙酮揮發後，加一滴蒸餾水於下面鏡面上，關閉棱鏡，調節反光鏡使鏡內視場明亮，
轉動棱鏡直到鏡內觀察到有界線或出現彩色光帶；若出現彩色光帶，則調節色散，使明暗界線清晰，再轉動直角棱鏡使界線恰巧通過「十」字的交點。記錄讀數與溫度，重復兩次測得純水的平均折光率與純水的標准值（ =1.33299）比較，可求得折光儀的校正植，然後以同樣方法測求待測液體樣品的折光率。校正值一般很小，若數值太大時，整個儀器必須重新校正。 使用折光儀應注意下列幾點：
（1）阿貝的量程從1.3000至1.7000，精密度為±0.0001；測量時應注意保溫套溫度是否正確。如欲測准至±0.0001，則溫度應控制在±0.1℃的范圍內。
（2）儀器在使用或貯藏時，均不應曝於日光中，不用時應用黑布罩住。
（3）折光儀的棱鏡必須注意保護，不能在鏡面上造成刻痕。滴加液體時，滴管的末端切不可觸及棱鏡。
（4）在每次滴加樣品前應洗凈鏡面；在使用完畢後，也應用丙酮或95%乙醇洗凈鏡面，待晾乾後再閉上棱鏡。
（5）對棱鏡玻璃、保溫套金屬及其間的膠合劑有腐蝕或溶解作用的液體，均應避免使用。
最後還應當指出，阿貝折光儀不能在較高溫度下使用；對於易揮發或易吸水樣品測量有些困難；另外對樣品的純度要求也較高。 一般地說，當溫度增高一度時，液體有機化合物的折光率就減小3.5×10-4—5.5×10-4。某些液體，特別是待求折光率的溫度與其沸點相近時，其溫度系數可達7×10-4。在實際工作中，往往把某一溫度下測定的折光率換算成另一溫度下的折光率。為了便於計算，一般把4.5×10-4作為溫度變化常數。這個粗略計算所得的數值可能略有誤差，但卻有參考價值。換言之，折光率隨溫度的升高而降低，攝氏溫度每變化1度，折光率大約改變0.00045。我們能夠通過下面的公式計算得到校正到20℃的折光率：nD(t) = nD(20) - 0.00045(t-20℃)
其中 nD(t) 是在溫度 t 時實驗測得的折光率。這表明在實驗溫度高於20℃時，nD(20) 比 nD(t) 大；而實驗溫度低於20℃時，nD(20) 則比 nD(t) 小。
例：已知 nD(t) =1.3667， t=25.2℃，計算nD(20)。
nD(t)=nD(20) - 0.00045(t-20℃)
nD(20)=1.3667+0.00045(25.2℃-20℃)
=1.3667+0.00045 × 5.2
=1.36904 光波長的影響
物質的折射率因光的波長而異，波長較長折射率較小，波長較短折射率較大。測定時光源通常為白光。當白光經過棱鏡和樣液發生折射時，因各色光的波長不同，折射程度也不同，折射後分解成為多種色光，這種現象稱為色散。光的色散會使視野明暗分界線不清，產生測定誤差。為了消除色散，在阿貝折光儀觀測鏡筒的下端安裝了色散補償器。
溫度的影響
溶液的折射率隨溫度而改變，溫度升高折射率減小；溫度降低折射率增大．折光儀上的刻度是在標准溫度20℃下刻制的．所以最好在20℃下測定折射率。否則，應對測定結果進行溫度校正。超過20℃時，加上校正數；低於20 ℃時，減去校正數。

Ⅱ 水蒸氣蒸餾提取的檸檬烯的折光率測定結果偏低為什麼

水蒸氣蒸餾提取的檸檬烯的折光率測定結果偏低因為：水蒸氣提取法本來就是個加工量巨大的方法，很容易造成損失。

使橘皮受熱均勻，檸檬烯更容易與水蒸氣一起揮發出來。而不是去除裡面的白層，如用阿培氏折光計或與其相當的儀器，測定時應調節溫度至20±0.5℃（或各葯品項下規定的溫度），測量後再重復讀數兩次，3次讀數的平均值即為供試品的折光率。

原理

水蒸氣蒸餾法是分離純化有機化合物的重要方法之一，它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並使之加熱沸騰，使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。

當水和有機物一起共熱時，整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律，應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB，其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。

以上內容參考：網路-水蒸氣蒸餾法

Ⅲ 折光率的測定調節色散手輪的目的

折光率的測定
一、實驗目的
1.了解阿貝折射儀測定折光率的基本原理。
2.掌握液體有機化合物折光率的測定方法。
二、原理
折光率是物質的特性常數，固體、液體和氣體都有折光率，尤其是液體，記載更為普遍。不僅作為物質純度的標志，也可用來鑒定未知物。如分餾時，配合沸點，作為劃分餾分的依據。物質的折光率隨入射光線波長不同而變，也隨測定溫度不同而變，通常溫度升高1℃，液態化合物折光率降低3.5～5.5×10，所以，折光率（n）的表示需要注出所用光線波長和測定的溫度，常用n來表示，D表示納光。
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測定液體化合物折光率的儀器常使用Abbe折光計。
折光率系指在鈉光譜D線、20℃的條件下，空氣中的光速與被測物中的光速之比值；或光自空氣通過被測物時的入射角的正弦與折射角的正弦之比值。用n表示。由於光在空氣中的速度接近真空中的速度，而在任何介質中的速度均小於光速，所以所有介質的折光率都大於1，α > β。但入射角α=90°時折射角最大，此時的折射角β稱為臨界角。當光從折光率為n的被測物質進入折光率為N的棱鏡時，入射角為α，折射角為β，則
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(1)在阿貝折光儀中，入射角α＝90°，得n＝1/sinβ
(2)棱鏡的折光率N為已知值，則通過測量折射角r即可求出被測物質的折光率n。
三、儀器和試劑
1.阿貝折光儀，精密度為±0.0002
2.恆溫水浴及循環泵,可向棱鏡提供溫度為20.0±0.1℃的循環水
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3.丙酮
4.無水乙醇
5.蒸餾水
6.未知樣品1-2個
四、操作步驟
1.儀器的安裝。
將折光儀置於靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置於直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發。用橡皮管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進水口與超級恆溫槽串聯起來，恆溫溫度以折光儀上的溫度計讀數為准。
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2.儀器校正
(1)示值校準：
圖1為阿貝折射儀外形圖。阿貝折射儀經校正後才能作測定用。校正的方法是：從儀器盒中取出儀器，置於清潔干凈的檯面上，在棱鏡外套上裝好溫度計，與超級恆溫水浴相連，通入20℃的恆溫水。當水浴恆溫後，打開鎖，開啟下面棱鏡，使其鏡面處於水平位置，滴入1-2滴丙酮於鏡面上，合上棱鏡，促使難揮發的污物逸去，再打開棱鏡，用絲巾或擦鏡紙輕輕揩拭鏡面，注意：不能用濾紙。待鏡面干後，校正標尺刻度。操作時嚴禁油手或汗手觸及光學零件。
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標准試樣校對讀數，對折射棱鏡的拋光面加1-2滴溴代奈，再帖在標准試樣的拋光面。當讀數視場指示於標准試樣上之值時，觀察望遠鏡內明暗分界線是否在「＋」字線中間。若有偏差則用螺絲刀微量旋轉圖上16小孔內的螺釘，帶動物鏡偏擺，使分界線像位移至「＋」字線中心。
⑴用重蒸餾水校正:打開棱鏡能夠，滴1～2滴重蒸餾水於鏡面上，轉動左面刻度盤，使讀數鏡內標尺讀數等於重蒸餾水的折光率（n=1.33299, n=1.3325）調節反射鏡，使入射光進入棱鏡組，從測量望遠鏡中觀察，使視場最亮，調節測量鏡，使視場最清晰。轉動消色調節器，消除色散，再用一特製的小旋子旋動右面鏡筒下方的方形螺旋，使明暗界線和十字交叉重合，校正工作結束。
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⑵用標准折光玻璃塊校正:將棱鏡完全打開使成水平，用少量1—溴代奈（n=1.66）置光滑棱鏡上，玻璃塊就粘附於鏡面上，使玻璃塊直接對准反射鏡，然後按上述手續進行。
1-反射鏡 2-轉軸 3-遮光板 4-溫度計 5-進光棱座 6-色散調節手輪7-色散值刻度圈 8-目鏡 9-蓋板 10-手輪 11-折射棱鏡座 12-照明刻度盤聚光鏡 13-溫度計座 14-底座 15-折射率刻度調節手輪 16-小孔 17-殼體 18-恆溫器接頭
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(2)每次測定前及進行示值校準是時必須將進光棱鏡的毛面、折射棱鏡的拋光面及標准試樣的拋光面，用脫脂棉蘸少許無水乙醇或丙酮，輕輕地朝單方向擦洗干凈。
3.樣品測定
(1) 加樣：松開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處於水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗鏡面，促使難揮發的玷污物逸走，用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面，但切勿用濾紙。待鏡面乾燥後，滴加數滴試樣於輔助棱鏡的毛鏡面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。若試樣易揮發，則可在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中加入，然後閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。
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(2)對光：轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值為最小，於是調節反射鏡，使入射光進入棱鏡組，同時從測量望遠鏡中觀察，使視場最亮。調節目鏡，使視場准絲最清晰
(3)粗 調：轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場中出現彩色光帶或黑白臨界線為止。
(4)消色散：轉動消色散手柄，使視場內呈現一個清晰的明暗臨界線。
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(5)精 調：轉動手柄，使臨界線正好處在X形准絲交點上，若此時又呈微色散，必須重調消色散手柄，使臨界線明暗清晰。調節過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖。
(6)讀數：為保護刻度盤的清潔，現在的折光儀一般都將刻度盤裝在罩內，讀數時先打開罩殼上方的小窗，使光線射入，然後從讀數望遠鏡中讀出標尺上相應的示值，估讀至小數點後第四位。由於眼睛在判斷臨界線是否處於准絲點交點上時，容易疲勞，為減少偶然誤差，應轉動手柄，重復測定三次，三個讀數相差不能大於0.0002，然後取其平均值。試樣的成分對折光率的影響是極其靈敏的，由於玷污或試樣中易揮發組分的蒸發，致使試樣組分發生微小的改變，會導致讀數不準，因此測一個試樣須應重復取三次樣，測定這三個樣品的數據，再取其平均值。
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圖3 左邊目鏡中的圖像
(7)維護：①儀器應置放於乾燥、空氣流通的室內，以免光學零件受潮後生霉。②測試腐蝕性液體後，應及時做好清洗工作（包括光學零件，金屬零件以及油漆表面），防止侵蝕損壞。儀器使用完畢清洗後，應放入木箱內。木箱內應存有乾燥劑（變色硅膠）以吸收潮氣。③經常保持儀器清潔，嚴禁油手或汗手觸及光學零件。④儀器應避免強烈振動或撞擊，以防止光學零件損傷及影響精度。
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五、結果與計算
分別測定不同液體樣品的折光度，測定結果記入下表:
樣品種類 折光度 平均
讀數1 讀數2 讀數3

Ⅳ 折光率測定的意義

折光率測定的意義介紹如下：

主要特徵：

折光率是有機化合物最重要的物理常數之一，它能精確而方便地測定出來，作為液體物質純度的標准，它比沸點更為可靠。利用折光率，可鑒定未知化合物。如果一個化合物是純的，那麼就可以根據所測得的折光率排除考慮中的其它化合物，從而識別出這個未知物來。

折光率也用於確定液體混合物的組成。在蒸餾兩種或兩種以上的液體混合物且當各組分的沸點彼此接近時，那麼就正族可利用折光率來確定餾分的組成。因為當組分的結構相似和極性，混合物的折光率和物質的量組成之間常呈線性關系。

例如，由1mol四氯化碳和1mol甲苯組成的混合物，為1.4822，而純甲苯和純四氯化碳在同一溫度下分別為1.4944和1.4651。所以，要分餾此混合物時，就可利用這一線性關系求得餾分的組成。

Ⅳ 用阿貝折射儀測蒸餾所得無水乙醇的操作步驟

阿貝折射儀就是專門用於測量透明或半透明液體的折射率的儀器。

折射率是透明材料的重要物理常數之一，與物質的結構有關，在一定條件下，純物質具有恆定的折射率。常被用來鑒定未知物或鑒定物質的純度。測定值越接近文獻值，表明樣品的純度越高。

光線從真空進入某個介質時的入射角和折射角的正弦之比就是這個介質的折射率。通常測定的折射率都是以空氣作為比較標準的。折射率與物質的辯凳結構有關外，還受測定條件的影響，它隨入射光波長和測定溫度變化而變化。