Ⅰ 水蒸氣蒸餾在葯學中它主要有什麼應用
簡單原理:通過加熱水,使得水更容易蒸發,這可以讓水與混合的物質分離
1、蒸餾的原理:利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離.是一種屬於傳質分離的單元操作.廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域.
2、液體蒸餾例子:
(1)
分離相互混溶的不同沸點的液體.例如:乙醇+水混合體系,要分離出乙醇,要用蒸餾的方法;
(2)
純化溶有不同雜質的液體.例如:利用自來水蒸餾制備蒸餾水(純水)等
3、葯學中的應用採用:
(1)水蒸氣蒸餾裝置(SDA)和揮發油測定裝置(EODA)的水蒸氣蒸餾法提取蓮子心揮發油,
(2)用水蒸氣蒸餾法從中葯牡丹皮中提取丹皮酚
Ⅱ 蒸餾裝置的用途有哪些
常壓蒸餾:(一般用於自來水制蒸餾水)
1)主要儀器(針對完整裝置)
a蒸餾燒瓶(液體體積在⅓到⅔之間)
b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,會有餾分殘留在冷凝管中
c牛角管:也叫尾接管、接引管。
d錐形瓶(每階段餾分要用個新的錐形瓶盛接):錐形瓶是接收器的種
e溫度計
f酒精燈
g石棉網(2)溫度計的位置:水銀球位於蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處,以測量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸。
若忘加沸石應停止加熱,冷卻後補加再繼續實驗。(4)冷凝管中冷凝水進、出水的方向:下口進上口出,與蒸汽形成逆向熱交換。
(5)錐形瓶處不能加塞子,否則容易造成壓強過大產生危險。
減壓蒸餾:部分高沸點的有機化合物常壓下蒸餾往往發生分解、氧化或聚合的物質,對這類物質通常採用減壓蒸餾以降低其沸點。
毛細管的作用是導入空氣,不斷形成小氣泡作為氣化中心,避免液體過熱而產生暴沸。
克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭,便於同時安裝毛細管和溫度計,並防止減壓蒸餾過程中液體因暴沸而沖入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個或三個厚壁梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,使不同的餾分流入指啶的接受器中,而不中斷蒸餾。
水蒸氣蒸餾:水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶於水但有定揮發性的有機物形成的混合物中,使該有機物在低於100℃的溫度下,隨著水蒸氣起蒸餾出來的種分離方法(與水形成共沸物)。
注意事項
①水蒸氣發生器上的安全管不宜太短,其下端應接近器底,盛水量約為其容量的1/2,多不超過2/3,常在發生器中加進沸石。
②混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3,導入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸餾前將T形管上的活塞打開,當T形管的支管有較多水蒸氣沖出時關閉活塞並通冷凝水。
④在蒸餾過程中,要經常檢查安全管中的水位是否合適,如發現其突然升高,意味著有堵塞現象,應立即打開T形管上的活塞,移去熱源,待故障排除後再行蒸餾。
⑤如發現T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應打開T形管上的活塞,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。
⑥如果隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高,在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管,可調小冷凝水或停止通冷凝水,還可以考慮改用空氣冷凝管。
⑦當餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應先打開T形管上的活塞然後移去熱源以防止倒吸。
Ⅲ 製取水蒸氣的裝置圖
(1)蒸餾實驗時,溫度計測量的是蒸汽的溫度,所以溫度計的水銀球未與支管口的下緣相平內;冷凝容管應從下口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用;
故答案為:溫度計的水銀球未與支管口的下緣相平;冷卻水的進出口方向反了;
(2)由儀器的結構可知:A、B、C、D分別為:蒸餾燒瓶冷凝管牛角管錐形瓶;
故答案為:蒸餾燒瓶冷凝管牛角管錐形瓶;
(3)蒸餾時,為防止溶液爆沸,應加入少量碎瓷片,故答案為:碎瓷片;防止液體暴沸.
Ⅳ 水蒸汽的水蒸氣蒸餾
水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質(近100℃時其蒸氣壓至少為1333.9Pa)中,使該有機物質在低於100℃的溫度下,隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓,等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時,混合物就開始沸騰。互不相溶的液化混合物的沸點,要比每一物質單獨存在時的沸點低。因此,在不溶於水的有機物質中,通入水蒸氣進行水蒸氣蒸餾時,在比該物質的沸點低得多的溫度,而且比100℃還要低的溫度就可使該物質蒸餾出來。
在餾出物中,隨水蒸氣一起蒸餾出的有機物質同水的質量之比,等於兩者的分壓(PA和PH2O)分別和兩者的相對分子質量(MA和18)的乘積之比,所以餾出液中有機物質同水的質量之比可按下式計算:
例如,苯胺和水的混合物用水蒸氣蒸餾時,苯胺的沸點是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸騰。在這個溫度下,苯胺的蒸氣壓是5599.5Pa,水的蒸氣壓是95725.5Pa,兩者相加等於101325Pa。苯胺的相對分子質量為93,所以餾出液中苯胺與水的質量比等於:
由於苯胺略溶於水,這個計算所得的僅是近似值。
水蒸氣蒸餾是用以分離和提純有機化合物的重要方法之一,常用於下列各種情況:
(1)混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用;
(2)混合物中含有焦油狀物質,採用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難;
(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。 水蒸氣蒸餾裝置如圖2—17(a)所示,主要由水蒸氣發生器A、三口或二口圓底燒瓶D和長的直型水冷凝管F組成。若反應在圓底燒瓶內進行,可在圓底燒瓶上裝配蒸餾頭(或克氏蒸餾頭)代替三口燒瓶(圖2—17(b))。鐵質發生器A通常可用二口或三口燒瓶代替。器內盛水約占其容量的1/2,可從其側面的玻璃水位管察看器內的水平面。長玻璃管B為安全管。管的下端接近器底,根據管中水柱的高低,可以估計水蒸氣壓力的大小。圓底燒瓶D應當用鐵夾夾緊,其中口通過螺口接頭插入水蒸氣導管C,其側口插入餾出液導管E。導管C外徑一般不小於7mm,以保證
水蒸氣蒸餾裝置
A—水蒸氣發生器 B—安全管 C—水蒸氣導管 D—三口圓底燒瓶
E—餾出液導管 F—冷凝管
水蒸氣暢通,其末端應接近燒瓶底部,以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪動作用。導管E應略微粗一些,其外徑約為l0mm,以便蒸氣能暢通地進入冷凝管中。若管E的直徑太小,蒸氣的導出將會受到一定的阻礙,這會增加燒瓶D中的壓力。導管E在彎曲處前的一段應盡可能短一些;在彎曲處後一段則允許稍長一些,因它可起部分的冷凝作用。用長的直型水冷凝管F可以使餾出液充分冷卻。由於水的蒸發潛熱較大,所以冷卻水的流速也宜稍大一些。發生器A的支管和水蒸氣導管C之間用一個T形管連接。在T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夾旋緊,它可以用以除去水蒸氣中冷凝下來的水分。在操作中,如果發生不正常現象,應立刻打開夾子,使與大氣相通。
把要蒸餾的物質倒入燒瓶D中,其量約為燒瓶容量的1/3。操作前,水蒸氣蒸餾裝置應經過檢查,必須嚴密不漏氣。開始蒸餾時,先把T形管上的夾子打開,用直接火把發生器里的水加熱到沸騰。當有水蒸氣從T形管的支管沖出時,再旋緊夾子,讓水蒸氣通入燒瓶中,這時可以看到瓶中的混合物翻騰不息,不久在冷凝管中就出現有機物質和水的混合物。調節火焰,便瓶內的混合物不致飛濺得太厲害,並控制餾出液的速度約為每秒鍾2~3滴。為了使水蒸氣不致在燒瓶內過多地冷凝,在蒸餾時通常也可用小火將燒瓶加熱。在操作時,要隨時注意安全管中的水柱是否發生不正常的上升現象,應立刻打開夾子,移去火焰,找出發生故障的原因;必須把故障排除後,方可繼續蒸餾。
當餾出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時,可停止蒸餾。這時應首先打開夾子,然後移去火焰。
Ⅳ 揮發酸如何測定
樓主,您好。揮發酸是食品中含低碳鏈的直鏈脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等,不包括可用水蒸氣蒸餾的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及CO2和S02等。正常生產的食品中,其揮發酸的含量較穩定,若在生產中使用了不合格的原料,或違反正常的工藝操作,則會由於糖的發酵而使揮發酸含量增加,降低了食品的品質。因此,揮發酸的含量是某些食品的一項質量控制指標。總揮發酸可用直接法和間接法測定。直接法是通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發酸分離出來,然後用標准鹼滴定,間接法是將揮發酸蒸發排除後,用標准鹼滴定不揮發酸,最後從總酸度中減去不揮發酸即為揮發酸含量。1.原理樣品經適當處理後,加適量磷酸使結合的揮發酸游離出來,用水蒸氣蒸餾分離出總揮發酸,經冷凝、收集後,以酚酞作指示劑,用標准NaOH溶液滴定至微紅色30 s不褪色即為終點。根據標准NaOH溶液消耗量計算出樣品中總揮發酸含量。反應式如下:HnA+nNaOH==NanA+nH2O2.試劑①0.1 mol·L-1NaOH標准溶液見總酸度的測定。②l%酚酞乙醇溶液 同總酸度的測定。③l0%磷酸溶液稱取10 g磷酸,用少許不含COz蒸餾水溶解,並稀釋至100 mL。3.儀器①水蒸氣蒸餾裝置。②電磁攪拌器。4.操作方法准確稱取均勻樣品2~3 g(揮發酸少可稍多稱)於250 mL燒瓶中。加入50 mL無CO2的蒸餾水,加入10 %磷酸1 mL。連接水蒸汽蒸餾裝置,加熱蒸餾至餾液300 mL為止。在嚴格的相同條件下做一空白試驗,蒸汽發生瓶內的水必須預先煮沸10 min以除去C02。餾液加熱至60~65℃,加入酚酞指示劑3~4滴,用0.1 mol·L叫NaOH標准溶液滴定至微紅色30 s不褪色即為終點,根據標准Na()H溶液消耗量計算出樣品中總揮發酸含量。5.說明該方法適用於各類飲料、果蔬及其製品(如發酵製品、酒等),一般果蔬及飲料可直接取樣;含CO2的飲料、發酵酒類,須排除C02(方法:取80~100 mL(g)樣品於錐形瓶中,在用電磁攪拌器連續攪拌的同時,於低真空下抽氣2~4 rnin以除去CO2)。詳情請參考國家標准物質網www.rmhot.com
Ⅵ 水蒸氣蒸餾在葯學中它主要有什麼應用
一、水蒸氣蒸餾就是抄利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離.是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域.
二、水蒸氣整流適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中葯成分的提取。這些化合物與水不相混溶或僅微溶,且在約100℃時有一定的蒸汽壓。當水蒸氣加熱沸騰時,能將該物質-並隨水蒸氣帶出。如中葯中的揮發油,某些小分子生物鹼,如麻黃鹼、檳榔鹼等,以及某些小分子的酸性物質,如丹皮酚等均可如此提取。
三、對一些在水中溶解度較大的揮發性成分可採用蒸餾液重新蒸餾的辦法,收集最先餾出部分,使揮發油分層,或用鹽析法將蒸餾液中揮發性成分用低沸點非極性溶劑如石油醚、乙醚抽提出來。
Ⅶ 肉桂酸是一種香料,具有很好的保香作用,通常作為配香原料,可使主香料的香氣更加清香.實驗室制備肉桂酸
(1)A、由於水的沸點只有100℃,不能通過水浴加熱,故A錯誤;
B、由於甘油而的沸點高於170℃,故B正確;
C、沙子是固體,不便於控制溫度,C錯誤;
D、由於植物油的沸點高於170℃,所以實驗中為控制溫度在亮物鉛140~170℃需在植物油中加熱,
故選BD;
生成的乙酸酐有毒,且易揮發,所以該實驗應在通風櫥或通風處中進行操作,
故答案為:通風櫥或通風處;
(2)水蒸氣蒸餾可以應用於分離和提純有機物,所以圖2中水蒸氣蒸餾後產品在三頸燒瓶中;敬好裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中,使混合物與水蒸氣充分接觸,有利於提純肉桂酸,
故答案為:產生水蒸氣;使混合物與水蒸氣充分接觸,有利於提純肉桂酸;三頸燒瓶;
(3)溫度低,肉桂酸鈉的溶解度降低,會結晶析出晶體,所以趁熱過濾的目的是防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗,具體的方法是用熱過濾漏斗或採取保溫措施,
故答案為:防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗;用熱過濾漏斗或採取保溫措施;
(4)鹽酸是強酸,所以加入1:1的鹽酸的目的是使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸;放入比布氏漏斗內徑小的濾紙後,先由洗瓶擠出少量蒸餾水潤濕濾紙,微啟水龍頭,稍微抽吸,使濾紙緊貼在漏斗的瓷板上,然後開大水龍頭進行抽氣過濾,所以選項B不正確,其餘選項都是正確的,
故答案為:使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸; ACD;
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐的質量分別是1.06g/ml×5ml=5.3g、14ml×1.082g/ml=15.148g,二者的物質的量分別是5.3g÷106g/mol=0.05mol、15.148g÷102g/mol=0.15mol,所以根據方程式可知,乙酸酐過量,則理論上螞野生成肉桂酸的質量是0.05mol×148g/mol=7.4g,
所以產率是:
3.1g |
7.4g |
Ⅷ 水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成
水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
當水和有機物一起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時,混合物開始沸騰。而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此,常壓下應用水蒸氣蒸餾,能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變,直到其中一組分幾乎全部蒸出(因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關)。
該法適合以下物質: 1.不溶或難溶於水。2.在沸騰下與水長時間共存而不發生化學反應。 3.在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓。
水蒸氣蒸餾裝置通常由水蒸氣發生器、蒸餾部分、接受部分組成。
如圖1-a所示,一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。
水蒸氣發生器一般是用金屬製成,通常其盛水量以其容積的3/4為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至長頸燒瓶中,太少,則不夠用。也可用三口燒瓶代替,其側口還可安裝滴液漏斗,當三口燒瓶中的水減少後,可以及時添加,如圖1-b所示。
在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時,水可沿著安全管上升,以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞.水便會從安全玻璃管的上口噴出。
長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上,燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°,防止瓶中的液體因跳濺而沖入冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。如圖1-c所示。
圖1 水蒸氣蒸餾裝置
蒸氣導入管的末端應彎曲,使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管(彎角約30°)的孔徑最好比導入管稍大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端插入單孔木塞,和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶,接受瓶可置於冷水浴中冷卻。
在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管,並在T形管下端連一個彈簧夾,以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離,以減少水蒸氣的冷凝。
圖1中所示的前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器,屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。圖1—d所示的裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置,產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中,加熱至沸騰後.水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後,可通過滴液漏斗及時添加。
Ⅸ 化學在實驗室製取蒸餾水的裝置
【原理】
蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝就可得到蒸餾水。
【用品】
大試管、帶單孔塞的導管、鐵架台、酒精燈、大燒杯、飽和石灰水、紅墨水、碎瓷片。
【操作】
1、將飽和石灰水稀釋2倍,注入試管a中(約加到試管的1/3處,再加幾滴紅墨水和少量碎瓷片,按圖裝置好。加熱蒸餾,在試管b中得到無色液體即蒸餾水。
2、另取兩個試管,一個加入少量稀釋的石灰水,一個加入b試管中的蒸餾水,分別向兩試管中通入二氧化碳,一個變渾濁,一個不變化。
〔備注〕
1.b試管中得到的蒸餾水是無色的,遇二氧化碳不變渾濁,證明用蒸餾方法除去了原來水中雜質氫氧化鈣和紅色染料。
2.加入碎瓷片可防止液體暴沸而沖進導管。導管要適當長些兼作冷凝管用。a試管中液體不能太多,以防沸騰時沿導管流入接收器中。當液體沸騰後,酒精燈火焰要稍遠離試管,使液體保持沸騰狀態即可,如加熱過猛液體會沿導管沖出。
3.此實驗裝置只能說明蒸餾的原理,並驗證用蒸餾方法可以除去液體中的雜質,而不能用於大量製取蒸餾水。
4、蒸餾方法最易除去的是蒸氣壓極低的無機和有機鹽類。分為兩種情況,一種是液體里含有不揮發性雜質,通過蒸餾把混在液體里的雜質去掉,如制蒸餾水,這種蒸餾是比較簡單的,另一種情況是把可以互溶且都具有揮發性的兩種或幾種液體組成的溶液,用蒸餾方法分離就比較復雜了,必須經過反復蒸餾和冷凝(稱為精餾或分餾),才能將溶液分離成純組分。
製取蒸餾水之二
【原理】蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法,可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝可得到蒸餾水。
【用品】鐵架台、酒精燈、蒸餾燒瓶、冷凝管、錐形瓶、溫度計、自來水、碎瓷片
【操作】
1、將蒸餾燒瓶,冷凝管儀器裝配好。
2、在蒸餾燒瓶里加入普通水(自來水)至燒瓶容積的一半左右,再加入一些碎瓷片,然後用插有溫度計(150℃)的橡皮塞塞緊。(注意溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管的位置),給蒸餾燒瓶加熱。
3、當水溫達到約100℃時,水沸騰,水蒸氣經過冷凝管冷凝後,收集在錐形瓶中,這就是蒸餾水
碎瓷片是為了防暴沸
Ⅹ 哪些有機物可以用水蒸氣蒸餾法提純
適用范圍:
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
提取方式:
直接向不混溶於水的液體混合物中通入水蒸氣的蒸餾方法,常用來降低操作溫度,以便將高沸點或熱敏性物質從料液中蒸發出來,從而得到純化,如脂肪酸、苯胺、松節油的提取和精製。
將水蒸氣連續通入含有可揮發物質 A的混合液,在達到相平衡時,汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等於水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當汽相總壓等於外壓時,液體便在遠低於組分A的正常沸點的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點的作用。原則上,任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用;但水蒸氣價廉易得,冷卻後容易分離,故最為常用。如果蒸餾操作中使用飽和水蒸氣,且外部加入的熱量不足,水蒸氣將部分冷凝,形成兩個液相。這時汽相中水蒸氣的分壓最大,等於其飽和蒸氣壓,液體將在最低溫度下沸騰,但由於水的飽和蒸氣壓遠高於組分A的蒸氣分壓,所以餾出汽相中組分A的含量很少,水蒸氣的耗用量最大。為節省能耗,在蒸餾釜內須避免出現水蒸氣的冷凝。為此可採用外部加熱或使用過熱蒸汽將料液升溫到允許的最高溫度,以增大組分A的蒸氣分壓。同時選擇較低的操作壓力,降低水蒸氣的分壓,節省水蒸氣的用量。
水蒸汽蒸餾裝置圖: