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氰化物質控需要蒸餾嘛

發布時間:2023-05-25 01:27:15

『壹』 氰化物為什麼蒸餾到100ml

這樣才能得到純凈的氰化物,並且要用蒸餾燒瓶。
1.加熱時要墊石棉網,也可用其他熱浴加熱。加熱時,液體量不超容積的2/3,不少於容積的1/3。注意加熱時的溫度,不能無限高,否則蒸餾燒瓶就要炸裂了。
2.蒸餾燒瓶與圓底燒瓶外形上的主要區別:
蒸餾燒瓶用於分餾液體,因此在瓶頸處有一略向下伸出的細玻璃管,可用於引流。蒸餾燒瓶加熱堵住瓶口時,必有另一管伸出。
而圓底燒瓶則無此裝置,瓶頸為普通直管。
3.配置附件(如溫度計等)時,應選用合適的橡膠塞,注意檢查氣密性是否良好。
4.蒸餾時先在瓶底加入少量沸石(或碎瓷片),以防暴沸。
5.加熱時應放石棉網上,使之均勻受熱。
6.蒸餾畢須先關閉活塞後再停止加熱,防止倒吸。
7.蒸餾時溫度計水銀球的位置應與蒸餾燒瓶支管口的下沿平齊。

『貳』 關於水質氰化物的分析。

中文詞條名:水質—總氰化物和游離氰化物的測定—連續流動分析法
英文詞條名:
1 適用范圍
適用於不同類型的水(地下水、飲用水、地表水、浸取液、廢水)中濃度(以氰離子計)大於3ΜG/L的氰化物的測定。連續流動分析法適用的質量濃度范圍為10ΜG/L~100ΜG/L。
2 原理概要
總氰化物濃度的測定:絡合氰化物在連續流動中被紫外光分解。用一個UV-B燈(312NM)和一個硼硅玻璃分解螺旋管濾掉290NM的紫外光,這樣防止硫氰酸鹽轉變成氰化物。或者使用一個長波的紫外燈,它不會發射290NM以下的光,並配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺旋管。PH為3.8時存在的氰化氫在125℃管道內蒸餾時被分離,或使用一疏水膜在30℃經氣體擴散分離。然後氰化氫通過氰化物與氯胺-T反應生成氯化氰的反應進行光度測定。它與吡啶-4-碳酸和1,3—二甲基巴比土酸反應產生紅色染料。
游離氰化物濃度的測定:測定游離氰化物時紫外燈要關閉,在PH為3.8蒸餾分離氰化氫時,在樣品流中加入硫酸鋅溶液,使鐵氰化物以鐵氰化鋅的形式沉澱下來。
3 主要儀器和試劑
(1) 儀器
常規實驗室儀器,蒸餾法所用的連續流動分析裝置,氣體擴散法所用的連續流動分析裝置,容量瓶,醋酸鉛試紙,吸移管,燒杯,膜濾器,PH值測量裝置。
(2) 主要試劑
所用試劑均為分析純。水為ISO 3696 所述的一級水,12MOL/L, 1MOL/L, 0.1MOL/L的鹽酸,2.5MOL/L, 1.0MOL/L, 0.1MOL/L, 0.01MOL/L的氫氧化鈉溶液,表面活性劑(聚氧乙烯十二烷基醚),一水檸檬酸,七水硫酸鋅,鄰苯二甲酸氫鉀,三水氯胺-T,1,3—二甲基巴比土酸,吡啶-4-碳酸,鐵氰酸鉀,鐵氰化鉀,氰化鉀,四氰合鋅酸鉀,蒸餾和氣體擴散法所用緩沖劑(PH=3.8),硫酸鋅溶液(蒸餾法用),光度檢測用緩沖溶液,顯色劑,抗壞血酸,粉狀碳酸鉛。
4 過程簡述
(1) 采樣准備 用氫氧化鈉溶液將水樣的PH值調至12。采樣後盡快分析。
(2) 干擾物的處理
1) 氧化劑
采樣後立即處理樣品,用碘化鉀-澱粉試紙測試樣品,呈藍色說明需要處理。加入抗壞血酸,每次加少量,直至樣品在試紙上無顏色,然後在每1000ML樣品中加0.6G抗壞血酸。
2) 硫化物
若樣品滴在醋酸鉛試紙上表明有硫化物,取比測氰所需量多25ML的穩定的樣品,用粉狀的碳酸鉛處理。重復操作直至處理過的樣品溶液不使醋酸鉛試紙變黑。用乾燥的濾紙將溶液濾至一乾燥的燒杯中,用濾液進行分析。
(3) 測試
需校準和做空白實驗。
5 准確度與精密度
經多個實驗室間飲用水、廢水、地表水的測試數據驗證,游離氰化物的回收率91%~105%,重現性標准偏差2.50~4.98ΜG/L,重現性變異系數6.48%~20.3%,重復性標准偏差0.428~0.916ΜG/L,重復性變異系數1.53%~2.96%。
總氰化物的回收率81%~97%,重現性標准偏差3.91~16.2ΜG/L,重現性變異系數8.09%~28.1%,重復性標准偏差0.535~0.971ΜG/L,重復性變異系數1.26%~2.17%。

『叄』 簡單氰化物和金屬氰配合物的前處理有什麼不同

簡單氰化物和金屬氰配合物的前處理鋒晌枯謹鎮在蒸餾方式上不同。
1、簡單氰化物的前處理:蒸餾。
2、金屬氰配合物的前處銀洞理:向水中加入磷酸和乙二胺四乙酸,在pH小於2條件下,加熱蒸餾。

『肆』 氰化物測定最後顏色變白

沒有變白。
(1) 氰化物有劇毒,砒啶也有毒,分析操作時要格外小心謹慎,必須在通風櫥內進行,避免沾污皮膚和眼睛。當水樣中干擾物質濃度不是很大時,通過酸性條件下的預蒸餾,使簡單氰化物轉變為氰化氫從水中釋放出來,再使之通過氫氧化鈉洗滌液而收集起來,即可將簡單氰化物和絡合氰化物區分開來,並使氰化物濃度提高、降低檢出限值。(2) 水樣中干擾物質濃度較大,就應當首先採取有關措施,消除其影響。氧化劑的存在,會使氰化物分解,如果懷疑水中有氧化劑,可以採取加入適量硫代硫酸鈉的方法排除其干擾。水樣應貯存於聚乙烯瓶中,採集後,應在24h內進行分析。必要時,應加入固體氫氧化鈉或濃氫氧化鈉溶液,使水樣pH值提高到12~12.5。(3) 硫化物在酸性蒸餾時,可呈硫化氫態被蒸出,並被鹼液吸收,因此必須預先除去。除硫的方法有兩個,一是在酸性條件下,加入不能氧化CN-的氧化劑(如高錳酸鉀)將S2-氧化後再蒸餾;二是加入適量CdCO3或CbCO3固體粉末,使生成金屬的硫化物沉澱,將沉澱過濾後再蒸餾。(4) 在酸性蒸餾時,油類物質也可被蒸出,此時可以用(1+9)醋酸調節水樣pH值至6~7後,迅速用水樣體積20%的己烷或氯仿進行一次(不可多次)萃取,隨後立即用氫氧化鈉溶液水樣pH值提高到12~12.5再蒸餾。(5) 含高濃度的碳酸鹽的水樣在酸性蒸餾時,會釋放出二氧化碳被氫氧化鈉洗滌液收集而影響測定結果。遇高濃度的碳酸鹽的污水時,可用氫氧化鈣代替氫氧化鈉固定水樣,使水樣pH值提高到12~12.5並經過沉澱後,再傾上清液於樣品瓶中。(6) 採用光度法測定氰化物時,反應溶液的pH值直接影響顯色的吸光值。因此,必須嚴格控制吸收液的鹼濃度,注意磷酸鹽緩沖液的緩沖容量。在加入一定量的緩沖液後,需注意測定是否能達到最適的pH值范圍。另外,在磷酸鹽緩沖液配製之後,必須以pH計測量其pH值,了解其是否符合要求,以避免因試劑不純或含有結晶水而出現較大的偏差。(7) 氯銨T的有效氯含量的改變,也是氰化物測定不準的常見原因。當出現不顯色或顯色不呈線性、靈敏度低等現象時,除了溶液pH值出現偏差這個原因以外,往往與氯銨T質量有關。因此,氯銨T的有效氯的含量必須在11%以上,已分解或配製後出現混濁沉澱物的不能再用。

『伍』 181.怎樣測定水中氰化物的含量

嘻嘻!
非常高興為你解答!
使用綜合葯物測定法呀!
望滿意請及時採納!
*^_^*
謝謝啦!

『陸』 急 急 急 氰化物 顯什麼顏色

不顯色的話一般都是氯胺T出了問題,可能是氯胺T失效了
還有就是你蒸餾過沒的??無論是樣品還是質控樣都需要蒸餾
正常情況下應該顯紫藍色

『柒』 氰化鉀 怎麼檢驗出來

11.1 范圍
本法最低檢測質量為0.1µg氰化物。若取250mL水樣蒸餾測定,則最低檢測質量濃度為0.002 mg/L。
11.2 試劑:
11.2.1 酒石酸(C4H6O6):固體;
11.2.2 乙酸鋅溶液(100g/L):稱取50g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O],溶於純水中,並稀釋至500mL;
11.2.3 氫氧化鈉溶液(20 g/L):稱取2.0g氫氧化鈉(NaOH),溶於純水中,並稀釋至100mL;
11.2.4 氫氧化鈉溶液(1 g/L):將氫氧化鈉溶液(11.2.3)用純水稀釋20倍;
11.2.5 磷酸鹽緩沖溶液(pH=7.0);稱取34.0 g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和35.5 g磷酸氫二鈉 (Na2 HPO4)溶於純水中,並稀釋至1000mL;
11.2.6 異煙酸—吡唑酮溶液:稱取1.5g異煙酸(C6H5O2N),溶於24mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)中,用純水稀釋至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2),溶於20mL N-二甲基甲醯胺([HCON(CH3)2])中。合並兩種溶液,混勻。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L):稱取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20),溶於純水中,並稀釋至100mL,臨用時配製。
註:氯胺T的有效氯含量對本標准影響很大。氧胺T有效氯含量為22%以上,必要時需用碘量法測定有效氯含量後再用
11.2.8 氰化物標准溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物標准液(2mg/mL),於100mL容量瓶,定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示劑(0.5g/L):稱取50mg甲基橙,溶於純水中,並稀釋至100mL。
11.2 儀器:
全玻璃蒸餾器:500mL;具塞比色管:25mL和50mL;恆溫水浴鍋;分光光度計。
11.4 分析步驟
11.4.1 量取250mL水樣(氰化物含量超過20μg時,可取適量水樣,加純水稀釋至250mL),置於500mL全玻璃蒸餾器內,加入數滴甲基橙指示劑(11.2.9),再加5mL乙酸鋅溶液(11.2.2),加入1g~2g固體酒石酸(11.2.1),此時溶液顏色由橙黃變成橙紅,迅速進行蒸餾。蒸餾速度控制在每分鍾2mL~3mL。收集餾出液於50mL具塞比色管中[管內預先放置5mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)為吸收液],冷凝管下端應插入吸收液中。收集餾出液至50mL,混合均勻。取10.0mL餾出液,置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支,分別加入氰化物標准使用溶液(11.2.8) 0mL,0.10mL,0.20mL,0.40mL,0.60mL,0.80mL,1.00mL,1.50mL和2.00mL,加氫氧化鈉溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水樣管和標准管中各加5.0mL磷酸鹽緩沖溶液(11.2.5).置於37℃左右恆溫水浴中,加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7),加塞混合,放置5 min,然後加入5.0mL異煙酸-吡唑酮溶液 (11.2.6),加純水至25mL,混勻.於25℃~40℃放置40min。於638 nm波長,用3cm比色皿,以純水作參比,測量吸光度。
11.4.4 繪制標准曲線,從曲線上查出樣品管中氰化物質量。
11.5 計算
水樣中氰化物(以CN- 計)的質量濃度的計算見下式:
=
式中: ——水樣中氰化物(以CN- 計)的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
m——從標准曲線上查得樣品管中氰化物(以CN- 計)的質量,單位為微克(µg);
V1——餾出液總體積,單位為毫升(mL);
V2——比色所用餾出液體積,單位為毫升(mL);
V——水樣體積,單位為毫升(mL)。
這個是我國生活飲用水標准檢測方法GB/T 5750-2006里氰化物的一種檢測方法,希望你能用得到

『捌』 環境監測中持證上崗的考核樣揮發酚和總氰化物是否和做水樣一樣需要蒸餾急!!!!!

查看水與廢水監測第四版 ,我懶得翻。。。

『玖』 用異煙酸吡唑酮分光光度法測定自來水中氰化物的含量需不需要做蒸餾預處理

蒸餾是必須的~~

『拾』 氰化物測定中常用的蒸餾方法

氰化物測定中常用的蒸餾方法有以下幾種:
1. 硫酸銅法:在樣品中加入硫酸銅,經加熱蒸發後,進行蒸餾,將氰化物轉移到吸收瓶中,用氫氧化鈉溶液中和,加入硝酸銀溶液進行滴定,計算氰化絕手漏物含量。
2. 鈉檸檬酸鹽法:並爛在樣品中加入鈉檸檬酸鹽,充分攪拌後,加入硝酸銀溶液進行蒸餾,氰化物轉移到吸收瓶中,用薯姿氫氧化鈉溶液中和,加入硝酸銀溶液進行滴定,計算氰化物含量。
3. 碘化銀法:在樣品中加入氯化亞鐵,然後加入碘化銀溶液,進行氰化物蒸餾,將氰化物轉移到吸收瓶中,用硝酸銀溶液進行滴定,計算氰化物含量。
4. 丙酮沉澱法:在樣品中加入丙酮沉澱,然後加入硝酸銀溶液,再進行氰化物蒸餾,將氰化物轉移到吸收瓶中,用氫氧化鈉溶液中和,加入硝酸銀溶液進行滴定,計算氰化物含量。

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