共沸蒸餾的儀器

A. 異丙醇性質

1,PVA-PAN復合膜對異丙醇水溶液分離
2,間歇恆沸精餾分離異丙醇水溶液
3,超臨二氧化碳萃取分離異丙醇

B. 有機化學實驗共沸蒸餾裝置中分水器的工作原理是什麼

生成的水和甲苯形成共沸物（沸騰溫度低於100℃）,經冷凝管冷卻凝結至支管處流出.比如「對甲苯磺酸鈉的制備」實驗中就用到了這樣的裝置.

C. 分離醋酸水精餾選用什麼塔

共沸精餾塔。由於其它精餾塔密封條件差，在製作完成分離醋酸水精餾之後，只有使用共沸精餾塔才能完美保存，所派顫以用共沸塵滲敗精餾塔。喊漏共沸精餾塔操作簡單，使用方便，深受大眾喜愛。

D. 共沸實驗中精餾塔的操作方式屬於什麼經流

實驗二共沸精餾

一、實驗目的：

1．通過實驗加深對共沸精餾過程的理解。

2．熟悉精餾設備的構造，掌握精餾操作方法。

3．能夠對精餾過程做全塔物料衡算。

4．學會使用氣相色譜分析氣、液兩相組成。

二、實驗原理：

精餾是利用不同組份在氣一液兩相間的分配，通過多次氣液兩相間的傳質和傳熱來達到分離的目的。對於不同的分離對象，精餾方法也會有所差異。例如，分離乙醇和水的二元物系。由於乙醇和水可以形成共沸物，而且常壓下的共沸溫度和乙醇的沸點溫度極為相近，所以採用普通精餾方法只能得到乙醇和水的混合物，而無法得到無水乙醇。為此，在乙醇一水系統中加入第三種物質，該物質被稱為共沸劑。共沸劑具有能和被分離系統中的一種或幾種物質形成最低共沸物的特性。在精餾過程中共沸劑將以共沸物的形式從塔頂蒸出，塔釜則得到無水乙醇。這種方法就稱作共沸精餾。

乙醇—水系統加入共沸劑苯以後可以形成四種共沸物。現將它們在常壓下的共沸溫度、共沸組成列於表1。

為了便於比較，再將乙醇、水、苯三種純物質常壓下的沸點列於表2。

表1乙醇水一苯三元共沸物性質

共沸物組成，t％

共沸物（簡記）共沸點℃

乙醇水苯乙醇—水一苯（T）64.8518.57.474.1

乙醇一苯（ABZ）68.2432.70.067.63

苯一水（BWZ）69.250.08.8391.17

乙醇一水（AWz）78.1595.57 4.430.0

1

表2

乙醇、水、苯的常壓沸點從表1和表2列出沸點看，除乙醇一水二元共沸

物的共沸點與乙醇沸點相近之外，其餘三種共沸物

的沸點與乙醇沸點均有10℃左右的溫度差。因此，

可以設法使水和苯以共沸物的方式從塔頂分離出

來，塔釜則得到無水乙醇。

整個精餾過程可以用圖1來說明。圖中A 、B 、

W 分別為乙醇、苯和水的英文字頭；AB Z 、AW Z 、

BW Z 代表三個二元共沸物，T 表示三元共沸物。圖中的曲線為25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲線。該曲線下方為兩相區，上方為均相區。圖中標出的三元共沸組成點T 是處在兩相區內。

以T 為中心，連接三種純物質A 、B 、w 及三個二元共沸點組成點AB Z 、AW Z 、BW Z ，將該圖分為六個小三角形。如果原料液的組成點落在某個小三角形內。當塔頂採用混相迴流時精餾的最終結果只能得到這個小三角形三個頂點所代表的物質。故要想得到無水乙醇，就應該保證原料液的組成落在包含頂點A 的小三角形內，即在ΔATABz 或ΔATAWz 內。從沸點看，乙醇—水的共沸點和乙醇的沸點僅差0.15℃，就本實驗的技術條件無法將其分開。而乙醇一苯的共沸點與乙醇的沸點相差10.06℃，很容易將它們分離開來。所以分析的最終結果是將原料液的組成控制在ΔATABz 中。

圖1中F 代表未加共沸物時原料乙醇、水混合物的組成。隨著共沸劑苯的加入，原料液的總組成將沿著FB 連線變化，並與AT 線交於H 點，這時共沸劑苯的加入量稱作理論共沸劑用量，它是達到分離目的所需最少的共沸劑量。

上述分析只限於混相迴流的情況，即迴流液的組成等於塔頂上升蒸汽組成的情況。而塔頂採用分相迴流時，由於富苯相中苯的含量很高，可以循環使用，因而苯的用量可以低於理論共沸劑的用量。分相迴流也是實際生產中普遍採用的方法。它的突出優點是共沸劑的用量少，共沸劑提純的費用低。

三、裝置、流程及試劑

1．裝置物質名稱（簡記）

乙醇（A ）水（W ）苯（B ）沸點溫度（℃）78.310080.2

圖1

本實驗所用的精餾塔為內徑Ф20×200mm的玻璃塔。內裝Ө網環型Ф2×2mm的高效散裝填料。填料層高度1.2m。

塔釜為一隻結構特殊的三口燒瓶。上口與塔身相連：側口用於投料和采樣；下口為出料口；釜側玻璃套管插入一隻測溫熱電阻，用於測量塔釜液相溫度，釜底玻璃套管裝有電加熱棒，採用電加熱，加熱釜料，並通過一台自動控溫儀控制加熱溫度，使塔釜的傳熱量基本保持不變。塔釜加熱沸騰後產生的蒸汽經填料層到達塔頂全凝器。為了滿足各種不同操作方式的需要，在全凝器與迴流管之間設置了一個特殊構造的容器。在進行分相迴流時，它可以用作分相器兼迴流比調節器；當進行混相迴流時，它又可以單純地作為迴流比調節器使用。這樣的設計既實現了連續精餾操作，又可進行間歇精餾操作。

此外，需要特別說明的是在進行分相迴流時，分相器中會出現兩層液體。上層為富苯相、下層為富水相。實驗中，富苯相由溢流口迴流入塔，富水相則采出。當間歇操作時，為了保證有足夠高的溢流液位，富水相可在實驗結束後取出。

2．流程

具體的實驗流程見圖2。

3．試劑

實驗試劑有乙醇（化學純），含量95％：苯（分析純），含量99．5％。

四、實驗步驟

方法一：間歇精餾

1.稱取80克95％的乙醇和一定量的苯（通過共沸物的組成計算，參考量為40克），加入塔釜中，並分別對原料乙醇和苯進行色譜分析，確定其組成。

2.向全凝器中通入冷卻水，並開啟釜電加熱系統，調節加熱電流慢慢升至0．4A（注意不要使電流過大，以免設備突然受熱而損壞）。待釜液沸騰，開啟塔身保溫電源，調節保溫電流，上段為0～0.4A，下段為0.05～0.2A，以使填料層具有均勻的溫度梯度，保證全塔處在正常的操作范圍內。

3.當塔頭有液體出現，全迴流20分鍾穩定後，調節迴流比進行混相迴流操作，迴流比為5：1～3：1條件下運行20分鍾後，將迴流比調至1：3。

4.每隔20分鍾記錄一次塔頂、塔釜溫度。

5.待分相器內液體開始溢流，並分成兩相，上層為苯相，下層為水相，且能觀察到三元共沸物在苯相苯中以水珠形態穿過，溶於水相中，此時，關閉迴流比控制器，開始每隔10

分鍾取塔釜氣項試樣進行純度分析。

6.待塔釜中乙醇含量大於99．6％時，停止加熱，讓塔內持液全部流至塔釜，取出釜液。

7.將塔頂餾出液用分液漏斗分離。並依次用氣相色譜儀分析富水相、富苯相以及釜液組成，並分別稱重。

8.切斷設備的供電電源，關閉冷卻水，結束實驗。

圖2共沸精餾流程

方法二：連續精餾：

1．稱取40～50克95%的乙醇和一定量的苯（參考量為20～25克）加入塔釜中。

2．開啟塔釜電加熱系統，慢慢調節加熱電流為0.3～0.5A，並向全凝器中通冷卻水。當

塔頭開始出現液滴時，全迴流20分鍾。

3．將95％的乙醇和苯（按三元共沸物的配比）從塔加料口加入塔中。乙醇的進料流量（參考值為50～100ml／h），苯的加人量應根據塔頂水相和塔釜乙醇的純度確定。當塔頂分相器內液體開始迴流時，停止加入原料苯，保持適宜的迴流比（參考值為3：1～5：1）。

4．用氣相色譜分析塔釜出料乙醇和塔頂排出水的組成，計算單位時間內共沸劑苯的損失量，以確定連續補加苯的量。

5．在精餾完一定量的有水乙醇後，停止加料。待塔內無原料後，取出精製後乙醇。

6．將塔頂餾出液用分液漏斗分離。並依次用氣相色譜儀分析富水相、富苯相以及產品組成，並分別稱重。

7．切斷電源，關閉冷卻水，結束實驗。

五、數據處理

1.作全塔物料衡算，並對共沸物形成的富水相和富苯相進行分析和衡算，求出塔頂三元共沸物的組成。

2.畫出25℃下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲線。在圖上標明共沸物的組成點，畫出加料線，並對精餾過程作簡要的說明。

六、思考題

1.如何計算共沸劑的加入量？

2.需要測出哪些量才可以作全塔的物料衡算？具體的衡算方法是什麼？

3.將計算出的三元共沸物組成與文獻值比較，求出其相對誤差，並分析實驗過程中產生誤差的原因。

七、參考文獻

[1]E A Coulson，etal.Laboratory Distillation Practice，L．George News Ltd．1958

[2]Erich Krell．Handbook of Laboratory Distillation，Amsterdam，Elsevier，1982

[3]陳洪鈁.基本有機化工分離工程．北京：化學工業出版社，1985

[4]F G Shinskey.Distillation Contol for Proctivity and Energy Conservatlon2nd ed.New York, Mc Graw-Hill Book co,19842nd

[5]Hoanh N Pham，et al.Chemical Engineering Science1990，45（7），1823

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共沸精餾
實驗二共沸精餾

一、實驗目的：

1．通過實驗加深對共沸精餾過程的理解。

2．熟悉精餾設備的構造，掌握精餾操作方法。

3．能夠對精餾過程做全塔物料衡算。

4．學會使用氣相色譜分析氣、液兩相組成。

二、實驗原理：

精餾是利用不同組份在氣一液兩相間的分配，通過多次氣液兩相間的傳質和傳熱來達到分離的目的。對於不同的分離對象，精餾方法也會有所差異。例如，分離乙醇和水的二元物系。由於乙醇和水可以形成共沸物，而且常壓下的共沸溫度和乙醇的沸點溫度極為相近，所以採用普通精餾方法只能得到乙醇和水的混合物，而無法得到無水乙醇。為此，在乙醇一水系統中加入第三種物質，該物質被稱為共沸劑。共沸劑具有能和被分離系統中的一種或幾種物質形成最低共沸物的特性。在精餾過程中共沸劑將以共沸物的形式從塔頂蒸出，塔釜則得到無水乙醇。這種方法就稱作共沸精餾。
乙醇—水系統加入共沸劑苯以後可以形成四種共沸物。現將它們在常壓下的共沸溫度、共沸組成列於表1。

E. 什麼是共沸蒸餾

當二元組分沸點非常接近或形成共沸物時，一般的蒸餾方法難以分離，回加入第三組分，可以於答與原組分之一形成二元最低共沸物，使沸點比原組分或原恆沸物低的多，溶液變成「恆沸物－純組分」或「恆沸物－恆沸物」的蒸餾，這種分離方法叫共沸蒸餾。

F. 工業酒精蒸餾實驗報告

【篇一】工業酒精蒸餾實驗報告

一、實驗目瞎沖的

1學習和認識有機化學實驗知識，掌握實驗的規則和注意事項。2學習和認知蒸餾的基本儀器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸餾的操作。

二、實驗原理

純液態物質在一定壓力下具有一定沸點，一般不同的物質具有不同的沸點。蒸餾就是利用不同物質沸點的差異，對液態混合物進行分離和提純的方法。當液態混合物受熱時，低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發而留在蒸餾瓶中，從而使混合物分離。若要有較好的分離效果，組分的沸點差在30℃以上。

三、儀器與試劑

孝慶試劑：未知純度的工業酒精，沸石。

儀器：500ml圓底燒瓶，蒸餾頭，溫度計，迴流冷凝管，接引管，錐形瓶，橡皮管，電熱套，量筒，氣流烘乾機，溫度計套管，鐵架台，循環水真空汞。

四、儀器裝置

五、實驗步驟及現象

1將所有裝置洗凈按圖裝接（玻璃內壁沒有雜質，且清澈透明）。

2取出圓底燒瓶，量取30ml的工業酒精，再加入1‐2顆沸石。

3先將冷凝管注滿水後打開電熱套的開關。

4記錄第一滴流出液時和最後一滴時的溫度，期間控制溫度在90℃以下。

5當不再有液滴流出時，關閉電熱套。待冷卻後，拆下裝置，測量錐形瓶中的液體體積，計算產率。

六、注意事項

1溫度計的位置是紅色感應部分應與具支口的下端持平。當溫度計的溫度急速升高時，應該減小加熱強度，不然會超過限定溫度。

2酒精的沸點為78℃，實驗中蒸餾溫度在80-83℃。

七、問題與討論

1在蒸餾裝置中，把溫度計水銀球插至靠近頁面，測得的溫度是偏高還是偏低，為什麼？

答：偏高。頁面上不僅有酒精蒸汽，還有水蒸氣，而水蒸氣的溫度有100℃，所以混合氣體的溫度會高於酒精的溫度。

2沸石為什麼能防止暴沸，如果加熱一段時間後發現為加入沸石怎麼辦？

答：沸石是多空物質，他可以液體內部氣體導入液體表面，形成氣化中心，使液體保持平穩沸騰。若忘加沸石，應先停止加熱，待液體稍冷後在加入沸石。

3當加熱後有流出液體來，發現為通入冷凝水，應該怎樣處理？答：這時應停止加熱，使冷凝管冷卻一下，在通水，再次加熱繼續蒸餾。之前的流出液不用作廢，可以當做空氣冷凝的，一樣有效果。

【篇二】工業酒精蒸餾實驗報告

掌握常壓蒸餾的原理和操作

（二）實驗原理

蒸餾是提純和分離液態有機化合物的一種常用方法，同時還可以測定物質的沸點，定性檢驗物質的純度。通過蒸餾還可以回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。

蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發性不同，溶液經加熱後有一部分氣化時，由於各個組分具有不同的揮發性，致使液相和巧神握氣相的組成不一樣。揮發性高的組分，即沸點較低的組分(或稱「輕組分」)在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大；揮發性較低的組分，即沸點較高的組分(又稱「重組分」)在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。同理，物料蒸氣被冷卻後，在此部分冷凝液中重組分的濃度要比它在氣相中的濃度高。

公式中：xA和l-xA、yA和1-yA分別為A、B兩組分在液相及氣相中的物質00的量分數；pA和pB分別為A、B兩組分在標准狀態下單獨存在時的蒸氣壓。00由上式可見，若A、B兩組分的沸點相差較大，即pA/pB的值足夠大時，通過一次蒸餾就可使A、B兩組分得到較好的分離，該比值越大，分離效果越好，反之則效果較差。一般來講，各組分之間沸點差在30℃以上時，才能獲得較好的分離效果。當一個二元或三元混合溶液中各組分的沸點差別不大時，簡單蒸餾難以將它們分離，此時需用分餾方法分離。

在通常情況下，純的液態物質在一定壓力下具有一定的沸點。如果在蒸餾過程中沸點有變動，說明物質不純，因此可借蒸餾的方法來測定物質的沸點和定性檢驗物質的純度。通常純物質的沸程（沸點范圍）較小（0.5~1℃），而混合物的沸程較大。注意某些有機化合物常能和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點（稱為共沸點），因此不能認為蒸餾溫度恆定的物質都是純物質。

蒸餾燒瓶是蒸餾操作中最常用的容器，溶液在燒瓶內受熱氣化，蒸氣經支管進入冷凝管。蒸餾燒瓶大小的選擇由待蒸餾液體的體積決定，通常液體的體積應占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出，或者液體飛沫被蒸氣帶出，混入溜出液中；如果裝入液體量過少，蒸餾結束時，相對會有較多液體殘留在瓶內蒸不出來。安裝儀器時一般按照自下而上，從左到右的順序，先根據熱源高度在鐵架台上固定好蒸餾燒瓶，裝上蒸餾頭和溫度計，注意溫度計的位置，通常是其水銀球的上端與蒸餾頭支管管口的下邊在一條水平線上，在另一鐵架台上用鐵夾夾住冷凝管中部，調節鐵架台位置，使冷凝管中心線與蒸餾頭支管中心線在同一直線上，移動冷凝管，使其與蒸餾頭支管緊密相連，然後依次安裝接液管和接收瓶。注意用不帶支管的接液管時，接液管和接收瓶之間不可密閉，否則整個蒸餾裝置成密閉體系，會導致爆炸事故。

蒸餾前，燒瓶中應加沸石，以防止液體爆沸。如忘加沸石，絕不能在液體接近沸點時補加，必須待液體冷卻後再補加。若中途停止蒸餾並需要繼續再蒸餾時，應重新加入沸石。開始加熱前，要先通冷凝水，並檢查各部分儀器連接是否緊密，以防漏氣。蒸餾時，不要把液體蒸干。當蒸餾瓶中只剩少量液體時應停止蒸餾。蒸餾完畢後，應先停止加熱，移開熱源，然後關閉冷凝水。撤卸儀器前先把冷凝管夾套內水排走。撤卸儀器的順序與安裝時相反，先取下溫度計，接著取下接收瓶、接液管，然後拆下冷凝管、蒸餾頭和蒸餾燒瓶。

（三）主要材料、儀器和試劑

1.儀器

電爐50ml蒸餾燒瓶1個蒸餾頭1個100℃溫度計1支直形冷凝管1個接液管1個接收瓶2個20ml量筒1個。

2.試劑

工業酒精

（四）實驗步驟

1.加料

蒸餾裝置安裝好後，取下溫度計，在燒瓶中加入20ml工業酒精（注意不能使液體從蒸餾頭支管流出）。加入1~2粒沸石，裝上溫度計，檢查儀器各部分是否連接緊密。

2.加熱

通入冷凝水，用水浴加熱，觀察蒸餾瓶中現象和溫度計讀數變化。當瓶內液體沸騰時，蒸氣上升，待到達溫度計水銀球時，溫度計讀數急劇上升。此時應控制電爐功率，使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管，而是冷凝迴流。待溫度穩定後，調節加熱速度，控制溜出液以1~2滴/s為宜。

3.收集餾分

待溫度計讀數穩定後，更換另一潔凈乾燥的接收瓶，收集77~79℃餾分，並測量餾分的體積。

4.儀器拆除

蒸餾完畢，先停止加熱，稍冷後停止冷凝水，拆除儀器。

（五）注釋

[1]蒸餾時加熱不能過快或過慢。過快時，在蒸餾燒瓶頸部會造成過熱現象，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；過慢時，溫度計水銀球不能被溜出液蒸氣充分浸潤，這樣使溫度計讀得的沸點偏低或不規則。

[2]冷凝水的流速以能使蒸氣充分冷凝為宜，通常只需保持緩慢的水流即可。

[3]蒸餾如沒有前餾分或前餾分很少時應將蒸餾出的前1~2滴液體作為沖洗儀器的前餾分去掉，不要收集到餾分中去，以免影響產品質量。

（六）思考題

1.為什麼蒸餾燒瓶中液體的量應控制在燒瓶體積的1/3~2/3？

2.為什麼要加沸石？如果蒸餾前忘加沸石，能否立即將沸石加進將沸騰的液體中？用過的沸石能否再用？

3.如果液體有恆定沸點，能否斷定它就是純物質？

G. 有機化學實驗共沸蒸餾裝置中分水器的工作原理是什麼

如制備乙酸正丁酯時，乙酸正丁酯與正丁醇、水形成共沸物（90.7攝氏度）從燒瓶蒸出到支管。支內管里有水，容蒸出的水會與其匯集，而有機物就分層（上層）。調節好水位高度，有機層又會從支管溢出到燒瓶。這就達到了減少產物水的目的，使反應向正方向進行。