氨氮蒸餾滴定法流程

❶ 氨氮測定的原理和方法

氨氮測定的原理和方法如下：

01、納氏試劑分光光度法測定原理

和的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。

03、滴定法測量原理

本方法僅適用於已經進行蒸餾預處理的水樣，調節水樣PH值在6.0-7.4范圍之內，加入氧化鎂使其成微鹼性。加熱蒸餾釋放出氨被硼酸溶液吸收，以甲基藍—為指示劑，用標准溶液滴定蒸餾出溶液中的銨。當溶液中含有在此條件下可能被蒸餾出並在滴定時與酸反應的物資時，測出的數據會偏高。

04、氣象分子吸收光譜法測定原理
水樣中加入次溴酸鈉氧化劑，將銨以及銨鹽氧化成亞硝酸鹽，然後按亞硝酸鹽氮氣象分析吸收光譜法測定水樣中氨氮含量。

次方法測量下線為0.005mg/L，上線為100mg/L，可用於地表水，地下水，海水的氨氮測定。

05、離子電極法測定原理

氨氣敏電極是一個復合電極,以pH玻璃電極作指示電極,銀—氯化銀電極作參比電極。此電極對置於盛有0.1摩爾/升氯化銨內充液的塑料套管中,管端部緊貼電極敏感膜處裝有疏水半滲透聚四氟乙烯薄膜,使內電解液與外部試液隔開,半透膜與pH電極間有一層很薄的液膜。

當水樣中加入強鹼溶液將pH提高到11以上,使銨鹽轉化為氨,生成的氨由於擴散作用而通過半透膜(水和其它離子則不能通過),使氯化銨電解質液膜層內NH4+→NH3 + H+的反應向左移動,引起氫離子濃度改變,由pH玻璃電極測得其變化。在恆定的離子強度下,測得電動勢與水樣中叢兄氨氮濃度的對數呈一定的線性關系。由此,可從測得的電位值確定樣品中氨氮的含量。

❷ 如何用滴定法測定氨氮

用強鹼溶液加熱,蒸發出NH3,容過量的H2SO4吸收NH3,再用NaOH去滴定過量的酸.計算即可.

❸ 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

❹ 實驗室測定氨氮最簡方法

最簡方法：
①水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；採用水揚酸—
次氯酸鹽比色法時，改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液為吸收液。
②標准曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。
由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線。
③水樣的測定：
a.分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標准曲線的繪制。
b.分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度。
④空白試驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。

❺ 用蒸餾滴定法測氨氮的具體步驟是什麼啊

1、取1.000ml經過絮凝沉澱的水樣於50ml比色管中；
2、用蒸餾水稀釋至50ml刻度線；
3、加內1.00ml酒石酸鉀鈉（50%）溶液容，混勻；
4、加1.500ml納氏試劑，混勻；
5、將配好的溶液靜置10min後檢測；
6、全程做空白試驗。
氨氮（mg/l）=263.16*A/Vml
註：V為取樣量。

❻ 用蒸餾滴定法測氨氮的具體步驟是什麼啊

滴定原理是用硫酸或者鹽酸滴定硼酸氨，生成硫酸銨或者氯化銨和硼酸；蒸餾原理具體內是什麼我記得不容是很清楚了，我不確定所以不能誤導你，反正最後就是蒸餾出的氨氣與硼酸反應生成硼酸銨，我現在在外地，手上沒有資料，你可以查閱魯如坤編寫的《土壤農化分析》，裡面有寫原理方程式，不過這本書可能比較難找，最好找找土壤學的教授看看有沒有，祝你好運，如果你不急以後可以再跟你交流。

❼ 你好，你回答時的測定氨氮蒸餾-滴定的方法具體是什麼，能說明下嗎，謝謝，我郵箱[email protected]

氨氮含量較高時，可採用蒸餾—酸滴定法。調節水樣至pH在6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使之呈微版鹼性。加熱蒸權餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標准溶液滴定餾出液中的氨。當水樣中含有在此條件下可被蒸餾並在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將是測定結果偏高。有關反應的解釋：
1、先調PH使水樣中非氨氮的其他酸性和鹼性物質被中和，消除它們的影響；
2、加入氧化鎂，使水樣呈微鹼性，使銨根呈氨的存在形式，易被蒸餾出來；
3、被蒸餾出來的氨與過量硼酸反應，而被「固定」在溶液中
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氫銨能完全電離）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸標准溶液或鹽酸標准溶液滴定吸收液，實際反應為
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸級弱，能定量接受氫離子變為硼酸）
關系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
我把資料發你信箱吧。

❽ 如何用滴定法測定氨氮

測定步驟如下：

1、升鏈水樣預處理

取250mL水樣，移入凱氏燒瓶中，加2-3滴溴百里酚藍指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液調節水樣的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化鎂使顯微鹼性和數粒玻璃珠，連接氮球和冷凝管蒸餾，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，釋放出的氨被吸收於硼酸溶液中，收集餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。

2、水樣的測定

向硼酸溶液吸收的、經預處理後的水樣中，加困旅2滴甲基紅-亞甲藍混合指汪笑凳示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫紅色即為終點，記錄硫酸溶液的用量。

3、空白試驗

以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行測定。

❾ 氨氮 蒸餾-中和滴定法 HJ537-2009

最近我剛剛採用蒸餾-中和滴定法進行了氨氮測試，餾出液滴加兩滴混合指示劑後呈內綠色，只是終點顏色淡紫容色很淺。出現你說的沒有綠色的情況，我認為有兩種可能：①指示劑時間長了，裡面的有效物質隨著乙醇的揮發流失了；②混合指示劑是甲基紅和亞甲基藍按體積比2:1混合得到的，得確認比例沒有出錯。
希望對你有用。