二氧化硫平行蒸餾裝置

A. 二氧化硫測定裝置的操作步驟

中葯材二氧化硫殘留量測定步驟及操作
①樣品前處理
用剪刀將固體試樣剪成碎回末後混勻，稱答取一定量樣品（試樣量可根據其中亞硫酸鹽含量高低而定）進行測定。
②蒸餾
將稱好的試樣置於圓底蒸餾燒瓶中，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL澱粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之後用碘標准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍，且在30s內不褪色為止，記錄所用碘標准溶液的體積。做3次平衡，取平均值。

B. 做二氧化硫實驗後的蒸餾瓶怎麼清洗

二氧化抄硫試驗後用鹼性水溶液（一般用低濃度
氫氧化鈉
或一般濃度的
碳酸鈉
）刷洗，之後用蒸餾水徹底沖干凈。
蒸餾瓶中加的
香蕉干
，花生這種食品可以用
鹼性物質
，因為糊了的東西是油脂和一些固體雜質，這時用熱的碳酸鈉溶液或熱的
氫氧化鈉溶液
（推薦用前面的，安全）多次沖洗並且用
試管刷
或其他刷子刷干凈再用蒸餾水徹底沖干凈

C. 食品中二氧化硫殘留量測定蒸餾法

在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。

(3)二氧化硫平行蒸餾裝置擴展閱讀：

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。

純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

D. 食品中二氧化硫的測定國標

食品中二氧化硫的測定國標為：每千克不得超過100毫克。

二氧化硫新老標准介紹：

1、老標准二氧化硫蒸餾完全依據是蒸餾液增加200ml時即蒸餾結束。新標準是在充氮氣時「微沸」蒸餾90分鍾作為蒸餾結束的依據。這可以解讀出：過去蒸餾時有產生較多的蒸汽，讓蒸汽把二氧化硫推向冷凝管，蒸餾液同時流到吸收液。

2、新標准要求被測樣品處於「微沸」態並通氮氣。推二氧化硫到冷凝管的推力有氮氣代替蒸汽來承擔。而氮氣的推力比葯典的要求更大，由0.2升/分鍾提高到1-2升/分鍾，盡可能提高二氧化硫回收率、盡可能數據准確。

3、過去食品二氧化硫檢測的蒸餾裝置需衡燃要一定的改造才能適應新國標，這點必須引起實驗室咐喊虛注意。

E. 二氧化硫蒸餾儀器對氮氣純度的要求

二氧化硫蒸餾儀器對氮氣純度的要求為高純度。根據查詢相關公開信息顯示操作中需用脫氣的水，充入的氮氣也需是高純度的，不得低於99%，對於有機酸含量高的樣品，產生揮發性有機酸，測定時會產生誤差。

F. 啤酒中的二氧化硫怎麼蒸餾出來的

啤酒中的SO 2主要源於過濾葯品添加劑——亞硫酸氫鈉;其次SO 2也是酵母在發酵過程 中的代謝產物,其產生的量與酵母菌種、麥汁棚掘濃度及發酵工藝有關。 樣品中的SO 2包括游離的和結合的,加入NaOH 破壞其結合狀態並使之固定,加入H 2SO 4又使SO 2游離,游離指和旦的SO 2被四氯化汞鈉吸收液吸收,生成穩定的絡合物,再與甲醛和鹼性品紅作用,經唯擾分子重排生成紫紅色的絡合物,這個紫紅色的深淺和SO 2的濃度成正比,從而根據測定顏色來確定啤酒中SO 2含量。

G. 如何檢測食物中的二氧化硫蒸餾法

1. 原理
在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
2.試劑
2.1鹽酸(1＋1)：濃鹽酸用水稀釋1倍。
2.2乙酸鉛溶液(20g/L)：稱取2g乙酸鉛，溶於少量水中並稀釋至100mL.
2.3碘標准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：將碘標准溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。
2.4澱粉指示液(10g/L)：稱取1g可溶性澱粉，用少許水調成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用，此溶液應臨用時新制。
3.儀器
全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步驟
4.1樣品處理
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。
4.2測定
4.2.1蒸餾：將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中，加入250mL水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1＋1)，立即蓋塞，加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。
4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL澱粉指示液(10g/L)。搖勻之後用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內不褪色為止。
4.3計算
式中：X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量，g/kg；
A2——滴定樣品所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；
B——滴定試劑空白所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；
m2——樣品質量，g；
0.032——與1mL碘標准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相當的二氧化硫(7446-09-5)的質量，g。