蒸餾乙酸酐應注意什麼

Ⅰ 阿司匹林的制備實驗

阿司匹林的制備
實驗原理
水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
（阿司匹林）
水楊酸在酸性條件下受熱,還可發生縮合反應,生成少量聚合物.
實驗用品
儀器：三頸瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
葯品：水楊酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置圖
圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置：普通迴流裝置
加料量：
水楊酸：4g
乙酸酐（新蒸餾）：10mL
濃硫酸：7滴
反應溫度 ：75～80℃
水浴溫度 ：80～85℃
反應時間 ：20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置：減壓過濾裝置
試劑用量：
蒸 餾 水：100mL
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置； 減壓過濾裝置
試劑用量：
飽和碳酸鈉溶液：50mL
鹽酸溶液：30mL
結晶析出：冰-水浴冷卻
(4) 重結晶
實驗裝置； 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量：95%乙醇
適量水
(5) 稱量、計算收率
注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸,防止吸入大量蒸氣.加料時最好於通風櫥內操作,物料加入燒瓶後,應盡快安裝冷凝管,冷凝管內事先接通冷卻水.
(2)反應溫度不宜過高,否則將會增加副產物的生成.
(3)由於阿司匹林微溶於水,所以洗滌結晶時,用水量要少些,溫度要低些,以減少產品損失.
(4)濃硫酸具有強腐蝕性,應避免觸及皮膚或衣物.
阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸,是白色晶體,熔點135℃,微溶於水(37℃時,1g／100gH20).
早在18世紀時,人們就已從柳樹中提取了水楊酸,並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃腸道黏膜.水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸,即阿司匹林,它具有與水楊酸同樣的葯效.近年來,科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用,因而得到高度重視.
本實驗以濃硫酸為催劑,使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應,製取阿司匹林.
阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽,而作為雜質的副產物則不能與鹼作用,可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去.
於乾燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐,在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸,參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置.通水後,振搖反應液使水楊酸溶解.然後用水浴加熱,控制水浴溫度在80～85℃之間,反應20min.
撤去水浴,趁熱於球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水,以分解過量的乙酸酐.
稍冷後,拆下冷凝裝置.在攪拌下將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中,並用冰-水浴冷卻,放置20min.待結晶析出完全後,減壓過濾.
將粗產品放入100mL燒杯中,加入50mL飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌,直至無二氧化碳氣泡產生為止.減壓過濾,除去不溶性雜質.濾液倒入潔凈的燒杯中,在攪拌下加入30mL鹽酸溶液,阿司匹林即呈結晶析出.將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後,減壓過濾.用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干,稱量粗產品
將粗產品放入100mL錐形瓶中,加入95%乙醇和適量水（每克粗產品約需3mL95%乙醇和5mL水）,安裝球形冷凝管,於水浴中溫熱並不斷振搖,直至固體完全溶解.拆下冷凝管,取出錐形瓶,向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁,靜止冷卻.結晶析出完全後抽濾.
將結晶小心轉移至潔凈的表面皿上,晾乾後稱量,並計算收率.

Ⅱ 如何重蒸乙酸酐為什麼，在不到100度時就全蒸幹了

乙酸酐在常壓下的沸點是128℃，你的醋酸酐在蒸餾中忌水，遇水會生成醋酸，很快被蒸干。

Ⅲ 乙酸酐的制備 實驗室里

生成
首先，將10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圓底燒瓶中，並在其中加入少量鋅粉和沸石。
在燒瓶上加分餾裝置，上面加上溫度計，並用支管試管收集蒸餾出來的少量水和乙酸。電熱套加熱。
先控制溫度保持燒瓶中液體微沸10分鍾左右。再加大電壓，升高溫度，保持溫度計溫度在105度，大概50分鍾。
這時，溫度計的溫度降低，說明反應基本完全。
趁熱把燒瓶中的液體倒在冷水中攪拌，有沉澱後減壓抽濾。
提純
在生成物中加入熱水。
注意：是熱水，且不要太多，剛好溶解即可。
趁熱用熱水漏斗過濾。降溫使結晶。用減壓漏斗抽濾，乾燥即可。
原理
阿司匹林，即乙醯水楊酸，通過以下反應合成，
濃硫酸
水楊酸+乙酸酐________乙醯水楊酸+甲酸
用乙醇和水（混合溶劑）析晶，並進行重結晶。
器具
100mL錐形瓶、溫度計、水浴器、酒精燈、鐵架台及其附件、玻璃棒、吸濾瓶（布氏漏斗）、漏斗、濾紙、燒杯、天平及砝碼、結晶皿、量筒、和試管。
試劑
水楊酸（固體）、乙酸酐（密度1.08g/mL）、15mol/L磷酸（或濃硫酸）、乙醚、石油醚、和三氯化鐵溶液。
實驗步驟
稱取2.67g水楊酸置於50mL磨口錐形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5~7滴濃磷酸，小心振搖混勻。加入1~2粒沸石，裝上球型冷凝管，在80℃左右的水浴中加熱並保溫15分鍾。取出錐形瓶，邊搖邊滴加1mL冷蒸餾水。快速加入20mL冷蒸餾水，立即進入冰浴冷卻。若無晶體或出現油狀物，可用玻棒摩擦內壁（注意必須在冰水浴中進行）。待晶體完全析出後用布氏漏斗抽濾，用少量冰蒸餾水分二次洗滌錐形瓶後，再洗滌晶體，抽干。
晶體放入原磨口錐形瓶中，加入10mL 95%乙醇及1~2顆沸石，接上冷凝管在水浴中加熱溶解後，移去火源，取下錐形瓶，滴入冷蒸餾水至沉澱析出，再加入2ml冷蒸餾水。析出完全後，抽濾，以少量冷蒸餾水洗滌晶體二次，抽干，取出晶體，用濾紙壓干，移入乾的表面皿中，於80℃乾燥箱中乾燥40分鍾後，冷卻，稱重。測定熔點。
實驗總結
⒈ 在乙醯水楊酸重結晶時，滴加水的標準是什麼？為什麼這樣做？
在乙醯水楊酸重結晶時，滴加水的標準是：滴入冷蒸餾水至沉澱析出，再加入2ml冷蒸餾水，析出完全後，抽濾，以少量冷蒸餾水洗滌晶體二次。因為重結晶的目的之一是為了調節溶劑極性，並且阿司匹林易溶於水，若加入過多的水的話會使阿司匹林溶於水中變成濾液。從而使得產量降低。
⒉ 在該反應過程中可能發生的副反應和生成的副產物有哪些？
本實驗中可能產生的：
①副產物
乙醯水楊酸酐，水楊酸，乙酸苯酯，水楊酸苯酯，乙醯水楊酸苯酯。
②可能的副反應
[2]原料水楊酸可能帶入脫羧產物苯酚和水楊酸苯酯，與原料醋酸酐酸化，生成乙酸苯酯和水楊酸苯酯。另外苯酚和水楊酸苯酯有可反應生成乙醯水楊酸苯酯。三者不溶於碳酸鈉，葯典規定應檢查碳酸鈉中的不溶物。

Ⅳ 投料時為什麼及水楊酸須是乾燥的，乙酸酐須是新蒸的

乙酸酐遇水會水解為乙酸。乙酸酐須是新蒸的，不是新蒸的乙酸酐可能會吸水後產生的乙酸，會影響醯化。

水楊酸也就是鄰羥基苯甲酸，是一種脂溶性的有機酸。水楊酸常態下是白色的針狀晶體，或毛狀結晶性粉末。它易溶於乙醇、乙醚、氯仿，但在水中溶解度較低，在沸水中則比較容易溶解。

乙酸酐是無色透明液體，有強烈的乙酸氣味，味酸有吸濕性，折光率極高，溶於氯仿和乙醚，緩慢地溶於水形成乙酸，與乙醇作用形成乙酸乙酯，相對密度1.080，熔點-73℃，沸點139℃，折光率1.3904，閃點54℃，自燃點 400℃，低毒，半數致死量（大鼠，經口）1780mG/kG。

(4)蒸餾乙酸酐應注意什麼擴展閱讀：

注意事項：

1、吸入後對呼吸道有刺激作用，引起咳嗽、胸痛、呼吸困難。蒸氣對眼有刺激性。眼和皮膚直接接觸液體可致灼傷。

2、口服灼傷口腔和消化道，出現腹痛、惡心、嘔吐和休克等。受該品蒸氣慢性作用的工人，可有結膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。

3、環境危害：對環境有危害，對水體可造成污染。

4、燃爆危險：該品易燃，具腐蝕性、刺激性，可致人體灼傷。

參考資料來源：網路-水楊酸

參考資料來源：網路-乙酸酐

參考資料來源：網路-投料比

Ⅳ 制備肉桂酸的實驗 怎樣重蒸苯甲醛和乙酸酐

苯甲醛是用水蒸氣蒸餾法蒸餾出來，乙酸酐不需要蒸餾，在進行水蒸氣蒸餾之前，需要用碳酸鈉調節PH為7~8左右即可。

Ⅵ 乙酸酐的注意事項

危險性概述
健康危害：吸入後對呼吸道有刺激作用，引起咳嗽、胸痛、呼吸困難。蒸氣對眼有刺激性。眼和皮膚直接接觸液體可致灼傷。口服灼傷口腔和消化道，出現腹痛、惡心、嘔吐和休克等。慢性影響：受該品蒸氣慢性作用的工人，可有結膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。
環境危害：對環境有危害，對水體可造成污染。
燃爆危險：該品易燃，具腐蝕性、刺激性，吵老可致人體灼傷。
急救措施
皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鍾。就醫。
眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鍾。就醫。
吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。
食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫。
消防措施
有害燃燒產物：一氧化碳、二氧化碳。
滅火方法：用水噴射逸出液體，使其稀釋成不燃性混合物，並用霧狀水保護消防人員。
滅火劑：霧狀水、抗溶性泡沫、乾粉、二氧化碳。
泄漏應急處理
應急處理：迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，並進行隔離，嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防酸鹼工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。
小量泄漏：用砂土、乾燥石灰或蘇打灰混合。
大量泄漏：構築圍堤或挖坑收容。噴霧狀水冷卻和稀釋蒸汽、保護現場人員、把泄漏物稀釋成不燃物。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。
操作處置與儲存
操作注意事項：密閉操作，加強滑游通風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程升讓升。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具（全面罩），穿防酸鹼塑料工作服，戴橡膠耐酸鹼手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、還原劑、酸類、鹼類、活性金屬粉末、醇類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項：儲存於陰涼、乾燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。應與氧化劑、還原劑、酸類、鹼類、活性金屬粉末、醇類等分開存放，切忌混儲。採用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

Ⅶ 苯胺,乙酸酐的取用時有哪些注意事項

苯塵握胺有毒，取用時不要接觸皮膚；乙酸酐易水老運解，侍兄梁取用時不要接觸水，另外乙酸酐具有腐蝕性，不要接觸到皮膚