全自動水蒸汽蒸餾儀國產

⑴ 旋轉蒸餾和水蒸氣蒸餾有什麼區別各自有什麼有優點

1.旋轉蒸發

蒸發對象：溶質

原理：將水蒸氣連續通入含有可揮發物質 A的混合液，在達到相平衡時，汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等於水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當汽相總壓等於外壓時，液體便在遠低於組分A的正常沸點的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。比如，溴苯的沸點為156°C，但在水蒸汽蒸餾的條件下，95°C即可蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點的作用。原則上，任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用；但水蒸氣價廉易得，冷卻後容易分離,故最為常用。對於沸點更高的溶質，往往使用過熱蒸汽（溫度高於100°C的蒸汽）作為熱源。有時也可以與減壓設備配合使用，以降低沸點。

共同點：可以在相對低的溫度(低於原有沸點)下完成溶質和溶劑的分離

區別：

(1)蒸發對象不同。旋蒸是蒸發溶劑，操作完畢後取溶質(溶劑收集只是為了回收利用和減少污染)；水蒸汽蒸餾是蒸出並收集溶質

(2)熱源不同。旋轉蒸發用水浴/油浴；水蒸汽蒸餾用水蒸汽+底部加熱=兩個熱源

(3)水蒸汽蒸餾是要在沸騰的條件下操作；而旋轉蒸發，對於不易暴沸的液體，可以在沸騰條件下操作，對容易暴沸的液體，就要控制溫度和壓力，使其在接近但低於沸點的條件下平穩蒸發。

一般的，在實驗室操作的條件下，旋轉蒸發比水蒸汽蒸餾節省時間（旋蒸一般是幾分鍾到十幾分鍾，通常不超過半小時；水蒸汽蒸餾多半在1小時以上），但如果樣品基體比較復雜(比如食品、環境樣品)，旋蒸過程中可能產生泡沫沖上來，旋幹了之後剩下的殘渣也往往比較多，後續操作如果要用比較精密的儀器的話，往往在重新溶解之後還要配合過濾、離心等操作。

水蒸汽蒸餾雖然相對比較耗時，但得到的蒸餾產品更「干凈」，很少甚至沒有固體和高沸點雜質。

⑵ 水蒸氣蒸餾時,如何檢查裝置密閉性

一般來說用微熱法，就是先將儀器連接起來（蒸餾瓶中放些許水），其他開關內閉合，微熱蒸餾瓶，可以看到容毛細玻璃管口會冒幾個氣泡，之後冷卻，看看管里的水柱是否落下，若不落下則氣密性良好；否則依次檢驗各裝置，看問題在哪裡（注意檢查介面，膠皮管……）
希望這些對你有幫助！

⑶ 含多氯聯苯廢物污染控制標準的附錄A

廢物中多氯聯苯（PCB）的測定
（參考件）
多氯聯苯是全球性環境污染物，它是各種氯化聯苯的混合物，國內生產使用的多氯聯苯大部分為「三氯聯苯」（PCB3），作電力電容器的浸漬劑。多氯聯苯的物理化學性質與有機氯農葯相似，在氣相色譜測定時互相干擾，因此，採用氣相色譜法定量，薄層色譜法進行確證試驗。 A1.1 本方法採用鹼解破壞有機氯農葯六六六，水蒸氣蒸餾--液液萃取（必要時硫酸凈化），然後用電子捕獲檢測器氣相色譜法測定。
A1.2 試劑
A1.2.1 正己烷（或石油醚）：全玻璃蒸餾器蒸餾，收集68～70℃餾分，色譜進樣應無干擾峰，如不純，再次重蒸餾或用中性三氧化二鋁層析柱純化。
A1.2.2 硫酸：一級噸。
A1.2.3 氫氧化鉀：一級噸。
A1.2.4 無水硫酸鈉：取100g加入50mL正己烷，振搖過濾，再加入25mL正己烷，振搖過濾，風干，置150℃烘15h。
A1.2.5 脫脂棉：用丙酮提取處理後備用。
A1.2.6 有機氯農葯標准溶液：P，P′--DDE，配成1.00ppm，其他有機氯農葯配成適宜濃度。
A1.2.7 多氯聯苯標准溶液：中國科學院環境科學委員會環境分析標准品三氯聯苯（PCB3）（中國科學院環境化學研究所研製品），配成5mg/mL貯備液，稀釋成不同濃度標准溶液。或用PCB3正己烷溶液標准物質(200ppm)（中國科學院生態環境研究中心研製品），稀釋成不同濃度標准溶液。
A1.3 儀器
a. 水蒸氣蒸餾--液液萃取裝置。見圖A1。
b. 帶有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀。
c. 電加熱套。
d. 調壓變壓器。
e. 乾燥管。
圖A1 水蒸氣蒸餾－液液萃取裝置
A1.4 試樣
試樣（樣品）的採集和制備按國家環保局（86）環監字114號頒發《工業固體廢物有害特性試驗與監測方法》（試行）第一章第三節規定進行。
A1.5 分析步驟
A1.5.1 鹼解與蒸餾
准確稱取10～40g風干廢物試樣（同時另稱取約20g於60C下烘乾24h，測水分含量），放入10.00mL圓底燒瓶中，加入250mL 1mol/L氫氧化鉀溶液，加少量沸石，按圖A1將A與B安裝連接，加熱迴流1h（用加熱套加熱，調壓變壓器控制溫度）。冷至室溫，取下B部，在C中加入5mL正己烷，將A、C、D部連接，加熱蒸餾90min，每分鍾流速80～100滴（加熱和控制溫度方法同上）蒸餾完畢，冷至室溫，將C中液體移入分液漏斗中，再將A、C、D部連接，自冷凝管上部加入10mL蒸餾水沖洗，再將C中洗滌液並入分液漏斗中，充分振搖，棄去水層，再加入少量正己烷洗滌C 2次，合並正己烷層（雜質多時，再用硫酸凈化，加入與正己烷提取液等體積的硫酸，振搖1min，靜置分層後，棄去硫酸層，凈化次數視提取液中雜質多少而定，一般1--3次，然後加入與正己烷等體積的0.1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖1min，靜置分層後，棄去下部水層），將分液漏斗中的正己烷提取液通過底部塞有脫脂棉的5cm高無水硫酸鈉脫水柱，分液漏斗用少量正己烷洗3次，每次均通過脫水柱，收集於5或10mL容量瓶中，定容，供色譜測定。
A1.5.2 色譜條件
a. 固定相：5% SE--30/ Chromosorb W(AW.DMCS),80--100目。
b. 色譜柱：長2m，內徑3mm玻璃柱。
c. 柱溫：195C。
d. 氣化溫度：250C。
e. 檢測溫度：240C。
f. 載氣：高純氧，流速為70mL/min。
A1.5.3 定量測定
將PCB標准溶液稀釋不同濃度，定量進樣以確定電子捕獲檢測器的線性范圍。
試樣測定時，定量進樣所得峰高（應在線性范圍內）與相近濃度標准溶液的峰高比較，求出PCB含量。
A1.6 計算
多氯聯苯含量(mg/kg)=
式中：N標----標准溶液濃度，
V標----標准溶液色譜進樣體積，
h樣----試樣萃取液峰高，
V ----萃取液濃縮後的體積，
h標----標准溶液峰高，
V樣----試樣萃取液色譜進樣體積，
W ----試樣重量，g（以換算成60C烘乾試樣重量計算）。
A1.7 准確度與精密度
本方法的回收率101%～116%，變異系數4.9%。
註：關於多氯聯苯定量計算方法，因其是混合物，故有多種表示方法，鑒於國內廢物主要受「三氯聯苯」（PCB3）污染，若試樣和標准物質（PCB3）峰形沒有大 的差異，可採用特定峰高，以P，P′--DDE的保留值為100，選取相對保留值為38*的峰或以全峰高或者選擇幾個峰高和計算含量。 A2.1 多氯聯苯的物化性質與有機氯農葯類似，因此在分析測定時，確證試驗是不可缺少的。
同氣相色譜法採用鹼解破壞有機氯農葯，水蒸氣蒸餾--液液萃取，硫酸凈化，然後採用吸附薄層和反相分配薄層色譜相結合的方法與標准品比較，進行確證實驗。
A2.2 試劑
A2.2.1 正己烷：全玻璃蒸餾器重蒸餾，收集68℃～70℃餾分。
A2.2.2 甲醇：分析純。
A2.2.3 液體石蠟：二級。
A2.2.4 硅膠G：青島海洋化工廠。
A2.2.5 硅膠GF254：E.Merck。
A2.2.6 顯色劑：取硝酸銀2g，溶於10mL蒸餾水中，加甲醇適量至100mL，混勻即得。
A2.2.7 多氯聯苯標准溶液：同氣相色譜法的多氯聯苯標准溶液。
A2.2.8 薄層板的制備：
a. 吸附硅膠薄層板：稱取15g硅膠G或GF254加約40mL蒸餾水，按常規方法鋪成（200mm×200mm）厚度為0.25mm的薄層板，105℃加熱活化1h，置於無水氯化鈣乾燥器中貯存備用。
b. 反相分配硅膠薄層板：稱取27g硅膠G或GF254置具塞三角瓶中，加3g液體石蠟和60mL三氯甲烷，振搖，鋪成（200mm×200mm）厚度為0.25mm的薄層板，在室溫下風干，置密閉器中貯存備用。
A2.3 儀器
a. 紫外燈:波長254--360nm。
b. 微量注射器。
c. 鋪板儀。
d. 噴霧器。
e. 展開缸:200mm×190mm×100mm。
A2.4 分析步驟
A2.4.1 吸附薄層色譜定性試驗
將供氣相色譜法測定用的試樣溶液與標准溶液，分別各點不同量置於硅膠G或GF254薄層板上，用正己烷為展開劑，上升法展開10--12cm後，取出薄層板，室溫風干後，將硅膠G板置紫外燈下，距離10cm照射約30min，然後用硝酸銀甲醇溶液噴霧顯色，如法再置紫外燈下，照射1min，取出觀察斑點展開後的Rf位置，將試樣與標准溶液對照比較予以定性，或將硅膠GF254板，在紫外燈下，觀察斑點展開後的Rf值位置，將試樣與標准溶液對照比較予以定性。
A2.4.2 反相分配薄層色譜確證試驗
用反相分配薄層板，展開劑用甲醇：水=9:1，其他操作步驟與吸附薄層相同（必要時，可進行二次，三次展開）。觀察斑點展開後的Rf值位置，將試樣與標准溶液比較予以確證。
各種多氯聯苯經吸附薄層展開後，其Rf值接近，呈現一個圓形斑點。
當試樣中含有P，P′--DDE時，它的Rf值與多氯聯苯接近，干擾多氯聯苯（見圖A2），因此，不能單靠吸附薄層色譜Rf值確證多氯聯苯，還要結合反相分配薄層色譜特徵進行確證。
圖A2 PCB與DDE等在硅膠G上的吸附薄層色譜
1－P,P′-DDT；2－O,P′-DDE；3－P,P′-DDE；4－Aroclor 1242；5－PCB；6－Aroclor 1254；7－PCB5
各種多氯聯苯經反相分配薄層色譜展開後，呈現數個彼此成串且重疊的圓形斑點（斑點Rf值位置與多氯聯苯含氯數目的不同而有差異，見圖A3），這是多氯聯苯具有的色譜行為特徵，利用這種特徵可作確證試驗，而P，P′--DDE等有機氯農葯，只呈現一個斑點，不幹擾多氯聯苯的確證。
圖A3 PCB與DDE等在反相分配硅膠GF254上的薄層色譜
1—P，P′-DDT；2-O，P′-DDT；3—P，P′—DDE；4—Aroclor 1232；5—Aroclor 1242；
6—PCB3；7—KC-400；8—Aroclor 1254；9—PCB5；10—Aroclor 1260；11—十氯聯苯
表A1 PCB與DDE等吸附薄層Rt值及最小檢出量 品名 Rf值 最小檢出量，μg 硅膠G 硅膠GF254 硅膠G 硅膠GF254 a b P,P′－DDT 0.37 0.30 0.1～0.2 0.1 a b O,P′－DDT 0.43 0.37 0.05～0.1 0.1 a b P,P′－DDE 0.51 0.45 0.1～0.2 0.05 P,P′－DDD 0.02 .036 Aroclor1232 0.39 0.25 a b Aroclor1242 0.53 0.42 0.15~0.3 0.15 a b PCB3 0.53 0.42 0.15~0.3 0.15 KC-400 0.44 0.25 a b Aroclor 1254 0.54 0.47 0.2～0.4 0.20 a b PCB5 0.51 0.47 0.2～0.4 0.20 Aroclor 1260 0.48 0.45 十氯聯苯 原點 注: a 系照射後放置8h顯斑點, b 系即時可見斑點。
表A2 PCB與DDE等反相分配薄層Rf值及最小檢出量 品 名 Rf值 最小檢出量，μg 硅膠G 硅膠GF254 硅膠G 硅膠Gf254 P,P′－DDT
P′－DDT
P,P′－DDE 0.41
0.38
0.35 0.48
0.41
0.34 0.2
0.1
0.2 0.4
0.2
0.4 c d c d Aroclor1242 0.27～0.69 0.20～0.50 1 1 c d c d PCB3 0.25～0.70 0.23~0.52 1 1 c d c d Aroclor1254 0.13～0.47 0.18～0.35 1 0.5 c d c d PCB5 0.15～0.48 0.19～0.38 1 0.4 注: c距斑點下端的Rf值, d+距斑點上端的Rf值。
附加說明：
本標准由國家環境保護局提出。
本標准由中國科學院生態環境研究中心負責起草。
本標准由國家環境保護局負責解釋。
本標准主要起草人王極德、庄永輝。

⑷ 蒸餾的作用是什麼

蒸餾的作用是分離液態混合物；除去液體中的雜質；測定液體的沸點；回收溶劑。

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。

很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。

(4)全自動水蒸汽蒸餾儀國產擴展閱讀

蒸餾和分餾都是分離液態混合物的方法。沒有本質差別，正是從這個意義上講，分餾是蒸餾原理的運用。

蒸餾和分餾都是利用液態混合物中各成分的沸點不同，通過控制溫度加熱，使一部分物質經汽化，然後冷凝液化再收集，另一部分還保持原來的狀態留在原來的裝置中。

利用混合物中各組分揮發能力的差異，通過液相和氣相的迴流，使氣、液兩相逆向多級接觸，在熱能驅動和相平衡關系的約束下，使得易揮發組分（輕組分）不斷從液相往氣相中轉移，而難揮發組分卻由氣相向液相中遷移，使混合物得到不斷分離。

在精餾段，氣相在上升的過程中，氣相輕組分不斷得到精製，在氣相中不斷地增濃，在塔頂獲輕組分產品。在塔內氣液兩相組分濃度沿塔高呈階梯變化。在提餾段，其液相在下降的過程中，其輕組分不斷地提餾出來，使重組分在液相中不斷地被濃縮，在塔底獲得重組分的產品。

⑸ 水蒸氣蒸餾分離的原理,有何實用意義安全管和T形管的作用

1.水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。兩種（或者更多）液體混合的時候，一般都會產生共沸，共沸物的組分都相對固定，例如乙醇和水產生共沸，乙醇的含量大約為95％滑稿，水5％。就是這個原理。 2。因為很多有機溶劑與水都有共沸點，有些化學反應溫度又不能無限高，生成物又需要不斷移出反應體系，才能促使反應持續進行，所以這樣的化學反應就可以用水蒸氣蒸餾，通入水蒸氣，使產物與水形成共沸物，達到上述的目的。 4。終點一般以反應器中的液體變澄清為准。因為很多有機物都不溶於水，還有生成物在反應器中，應該是渾濁液體。或者可以用折光儀，判斷蒸餾出的物質基上是水。 5。停止時先取出通入反應器中的導管，再停止加熱水蒸氣。襪讓含防止倒流。 6。分液漏斗使用時要注意混合後打開活塞排氣，排氣時，瓶口向下，漏鬥口向水槽（不要向人）。靜置分層時要保持與大氣連通。 都是靠記憶的，可能有疏漏，想到再補充吧告笑，呵呵～

⑹ 八角茴香油的提取方法

八角茴香油的提取方法有如下幾種。
(1)水蒸氣蒸餾法
將2009八角茴香原料置於精油蒸餾儀中版，加權水蒸餾5h，用水蒸氣將油蒸出，通過冷凝、油水分離得到八角茴香精油，得率7.5%。
(2)超臨界CO2萃取法
准確稱取250g八角茴香原料，裝入萃取罐中，通入CO2，在壓力16MPa、溫度35℃、反應時間2h及CO2流量30L/h條件下，對八角茴香進行連續萃取，萃取物進入分離罐進行分離，CO2氣化後循環使萃取物從分離罐底部放出，得率10.5% 。

⑺ 實驗取蒸餾水時,用來水蒸氣液化的儀器是

（1）根據圖示辨識常見儀器，正確寫出儀器名稱，故答案為：a蒸餾瓶，b冷凝管，c錐形瓶；
（2）水在燒瓶a內被加熱汽化為水蒸氣，冷凝管b為水蒸氣液化為液態的場所，整個過程沒有新物質生成，是物理變化，故答案為：a；b；物理
（3）水蒸氣在冷凝管內液化為液態水流入c錐形瓶內收集起來，故答：c
（4）冷水從下部流入冷凝管，可以使管內充滿冷水且停留較長時間，然後從上面流出，讓熱的水蒸氣得到充分凝．
故答案為：冷凝；不行；冷凝效果不好

⑻ [實驗室用水]實驗室用水購買

實驗室配製試劑用水

在實驗室里，應用最多的試劑是水溶液。配製不同的試劑，對水質的要求也有所不同。例如，一般化學實驗，只要用普通蒸餾水就可以了；配製標准溶液，就要念鬧用能滿足試劑分析要求的蒸餾水或去離子水；配製氫氧化鈉標准滴定溶液，還要求用不含二氧化碳的水。下面介紹這些用水的制備方法和水質檢驗方法。

1 蒸餾水

一般實驗用水，可用市售蒸餾水。實驗室一般用銅質或玻璃製造的蒸餾器來制備蒸餾水。若制備高純水，則用硬質玻璃或石英蒸餾器，或銀蒸餾器、聚四氟乙烯蒸餾器和白金蒸餾器。為了提高水的純度，實驗室中經常將蒸餾水進行二次、三次或四次蒸餾而獲得二次水、三次水、四次水。但是，過多地增加蒸餾次數並不能保證水的純度進一步提高，因為空氣及灰塵的污染、容器材料的污染限制了純度的進一步提高。

我國國家標准澄清度試驗(HG 3－1168－78)中規定的二次蒸餾水的制備方法是：將蒸餾水裝入5000 mL燒瓶中，加入少許高錳酸鉀，加熱蒸餾，收集之。

2 去離子水

將一次蒸餾水流經裝有離子交換樹脂的交換器時，水中所溶解的各種正、負離子便被除去。這樣得到的水就叫去離子水。也有用自來水通過離子交換樹脂來制備去離子的，但離子交換樹脂不能除去水中的有機物，為了除去水中的非電解質和延長離子交換樹脂再生處理的

周期，最好用市售的一次蒸餾水來製取。

離了交換樹脂是一種高分子化合物，通常為半透明或不透明的淺黃、黃或棕色球狀物。它不溶於水、酸、鹼及鹽，對有機溶劑、氧化劑、還原劑等化學試劑具有一定的穩定性，對熱也較穩定。它還具有交換容量高、機械強度好、耐磨性大、膨脹性小、可以長時問反復使用等優點。

從結構上野核看，離子交換樹脂由兩部分組成：一部分是具有網狀結構的體型高分子聚合物，即交換樹脂的母體；另一部分是連在母體上的交換基因。例如，國產00l×7(曾用號732)型強酸性陽離子交換樹脂，可用R—SO3-h+表示，R代表母體聚苯乙烯仔脊罩，一SO3-H+代表交換基因團，其中H+可和其他陽離子發生交換作用；20l×7(曾用號711)型強鹼性陰離子交換樹脂可用R－N(CH3)3+OH-表示，它是在母體R（聚苯乙）上連上交換基團－N(CH3)3+H-其中OH-可和陰離子發生交換作用：

交換生成的等摩爾的H+和OH-結合成水：

H+＋OH-＝H2O

這樣就把水中的雜質離子交換掉，達到純化水的目的。

在市場上有小型的「離子交換純水器"出售，可供實驗室使用。也可用簡易的離子交換柱制備純水。交換柱常用玻璃、有機玻璃或聚乙烯管材製成，簡單的交換柱可用酸式滴定管，在滴定管下部塞上玻璃

棉，裝入一定高度的樹脂就可以了。

2．1 樹脂的選擇與預處理

用離子交換法製取純水，有兩種離子交換樹脂。一種是陽離子交換樹脂，一般採用強酸性陽離子交換樹脂，如上海樹脂廠的001×7型；另一種是陰離子交換樹脂，一般採用強鹼性陰離子交換樹脂，如上海樹脂廠的201×7型、201×4型。樹脂的粒度在16～50目均可。

如果市售的陽離子交換樹脂是氫型，陰離子交換樹脂是氫氧型，那麼經預處理即可裝柱使用；如果分別為鈉型和氯型，應經處理分別轉為氫型和氫氧型後才能使用。

市售的樹脂為工業品，使用前必須進行預處理，以除去樹脂中的雜質，並將樹脂轉變成所需要的型式。

陽離子交換樹脂的預處理方法是：將樹脂用清水漂洗，除去其中的色素、水溶性雜質、灰塵等，直到洗出液清晰為止，並用蒸餾水浸泡樹脂12～24 h，使其充分膨脹。如為干樹脂，應先用飽和NaCl溶液浸泡，再逐步稀釋NaCl溶液．以免樹脂突然急劇膨脹而破碎。用樹脂體積2倍量的2％～5％HCl溶液浸泡樹脂2～4h,並不時攪拌。也可將樹脂裝入柱中，用動態法使酸液以一定流速流過樹脂層，然後用蒸餾水自上而下(間以自下而上)洗滌樹脂，直至流出液pH≈4，再用2％～5％Na0H溶液處理，處理後用水洗至微鹼性，再一次用5％HCl溶液處理，使樹脂變為氫型。最後用蒸餾水洗至pH≈4，無Cl-即可。

陰離子樹脂的預處理步驟基本上與陽離子樹脂相同，只是在樹脂用NaOH處理時，可用5％～8％NaOH，用量增加一些，使樹脂變為氫氧型後不要再用HCl處理。

若使用少量的樹脂並有條件時，在用清水漂洗後可增加用醇浸泡樹脂步驟，即把樹脂中的水排盡，加入95％乙醇浸沒樹脂層，攪拌均勻，浸泡24h，以除去醇溶性雜質，將乙醇排盡，再用自來水洗至無色、無醇味為止。

2．2 裝柱

經過處理的樹脂即可裝入交換柱內。交換柱必須事先用鉻酸洗液浸泡4h，以除去雜質和油污，然後用自來水，最後用去離子水沖洗干凈。裝柱前，柱中要先裝入半柱水，然後將樹脂和水一起倒入柱中。柱中的水不能漏干，否則樹脂間會出現氣泡，影響交換量和流速。整個過程不能讓樹脂裸露，且始終保持液層高出樹脂層。

樹脂用量按體積計算。一般陰離子交換樹脂為陽離子交換樹脂的1.5～2.0倍。樹脂裝柱高度相當於柱直徑的1～5倍。

交換柱的連結方式一般是：強酸性陽離子交換樹脂柱→強鹼性陰離子交換樹脂柱→混合樹脂柱(陰陽離子交換樹脂體積比為2:1）。

如果原水先通入陰離子交換樹脂柱，交換下來的0H-便會與水中的陽離子雜質生成沉澱，吸附在陰離子樹脂表面，使其交換容量降低。

2．3 樹脂的再生

離子交換樹脂使用失效後(陽柱出水檢出陽離子；陰柱出水檢出陰

離子；混柱出水電導率不合格)，可用酸鹼再生處理，重新將其轉變為氫型和氧氧型。再生的完全與否關繫到出水的水質和出水量。 再生的過程為：逆洗→再生→洗滌→運行。

(1)逆洗

將自來水從交換柱底部通入，廢水從頂部排出，將被壓緊的樹脂松動，洗去樹脂碎粒及其他雜質，排除樹脂層內的氣泡(因二氧化碳逸出)以利於樹脂與再生液接觸。洗至水清澈，時間一般需15～30 min。逆洗後從下部放水至液面高出樹脂層表面10cm處。

逆洗混合柱的時間要長一些，使陰陽離子交換樹脂分開。如果分不開，可將混合樹脂倒入20％NaCl溶液中，利用兩者密度不同將它們分開，陰離子交換樹脂浮在溶液上面，陽離子交換樹脂沉在底部。分開以後再按陰陽離子交換樹脂同樣過程處理。

(2)再生

將5％～7％的鹽酸溶液從逆洗後的陽離子交換樹脂柱的頂端緩緩注入，流速50～60mL／min，直到流出液中酸的濃度與加進去的酸的濃度差不多時為止(約需1h)。

將6％～8％的氫氧化鈉溶液緩緩注入逆洗後的陰離子交換樹脂柱的頂端，流速50～60 mL／min，直到流出液中鹼的濃度與加進去的鹼的濃度差不多時為止(約需1.5h)。

(3)洗滌

交換柱經再生後，須將柱中多餘的再生劑淋洗干凈。陽離子交換樹脂柱用去離子水淋洗，開始時的流速與再生時的流速相同，待柱中

大部分的酸液被除去後，流速可加快至80～100mL／min，洗至pH 3～4時為終點，可用pH試紙檢查，也可用其他方法，如水質純度儀測定。 陰離子交換樹脂柱用去離子水(或用通過陽離子交換樹脂柱的水)淋洗，開始時可慢些，待柱中大部分鹼液被除去後，流速可加至80～100mL／min，洗至pH 8～9為止，可用pH試紙檢查，或用酚酞指示劑顯微紅色，也可用其他方法，如水質純度儀測定。

(4)運行

將淋洗好的離子交換樹脂柱按陽離子交換樹脂柱→陰離子交換樹脂柱→混合樹脂柱串聯起來，即可接通水源製取去離子水。並用電導儀不時地測試流出水質，電阻達到0.5MΩ·cm以上時，流出水即可供一般化驗使用。有條件的，可連接水質自動報警系統，當水質不合格時，發出報警信號，同時停止出水。

2．4 注意事項

①離子交換樹脂一般可長期使用，數年不壞。如發現因樹脂碎片過多造成壓力過大，可通過反洗由柱頂隨水流排出碎片樹脂，補充部分新樹脂。

樹脂貯存時應使其轉變為鈉型和氯型，這樣較為穩定，將樹脂浸泡於潔凈的水中，在5～40℃下保存。為防止生長藻類及冬季凍裂，可將樹脂貯於氯化鈉溶液中。

自來水中的活性氯能使樹脂活性基團降解，必要時應於陽離子柱前加化學葯品處理或加活性炭柱除氯。

②樹脂顆粒與水中雜質起不可逆反應，用常規方法不能復原稱為

離子交換樹脂的污染。幾種雜質的污染及清除辦法如下：

a．有機物污染。強鹼性陰離子樹脂的骨架上極易吸附水中的有機物，且在氫氧化鈉再生時不易洗脫。對於被污染的樹脂可以用氯化鈉和氫氧化鈉的混合液(5％～10％)在60℃用浸泡和淋洗交替的方法解吸樹脂上的腐殖酸、油脂等有機污染物。

b．鈣、鎂、鋁的鹽類及氫氧化物污染。這種污染多發生在陽柱失效末及時再生或自來水直接通入混柱純化的情況下。此時陰柱或混柱上部有上述物質的白色絮狀物。可以用3％鹽酸反洗樹脂除去。

c．鐵、銅等重金屬及其氧化物污染。這種污染可以用5％～10％的鹽酸浸泡樹脂12h，再用水洗凈來除去。

d．細菌及微生物污染。樹脂長期貯存、柱床長期停用及長時間不進行再生時，可用0.25％甲醛溶液浸泡4～5 h，滅菌後用純水洗凈。 e．硅酸根污染樹脂。此種污染不易清除，可用較高濃度的熱氫氧化鈉溶液(35～50℃)浸泡後以溫水清洗。

3某些特殊用水

3．1 無二氧化碳的水

將蒸餾水注入平底燒瓶中，煮沸10 min，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，放置冷卻。

《說明》 煮沸一結束，立即用裝有鹼石灰管的膠塞塞緊，此時必有大量水蒸氣冒出，必然會把鹼石灰潤濕，甚至會有冷凝水珠滴入燒瓶。實際操作時可略停一會兒，待水蒸氣不是大量冒出時再立即緊塞膠塞，此時外界空氣也不會進入燒瓶。

上述製取方法系我國國家標准(GB 603—2002）。

3．2 無氨的水

①取強鹼性及強酸性陰陽離子交換樹脂(用量2∶1)，依次填充於直徑3 cm、長50 cm之交換柱中，將蒸餾水以3～5 mL／min之流速通過交換柱。

②取約2 L蒸餾水注入平底燒瓶中．加入少量碳酸氫鈉使之呈微鹼性，在沒有氨的實驗室里煮沸，至蒸發掉原體積的1／4後，集餾出液，置於瓶中密閉貯存。

③取1000 mL蒸餾水，加1 mL 10％H2SO4與0.002 mol／LKMnO4溶液1mL。，蒸餾即得。

《說明》 在50 mL水中，加1 mL Nessler試劑不得顯色。

3．3 無氧的水

將蒸餾水注入平底燒瓶中，煮沸1h後立即用裝有玻璃導管的膠塞塞緊，導管與盛有焦性沒食子酸(100 g／L)的鹼性溶液的洗瓶連接，冷卻。

3．4 無氯的水

加入亞硫酸鈉等還原劑，將水中的余氯還原為氯離子，用N，N－二乙基對苯二胺(DP))檢查不顯色。然後用附有緩沖球的全玻蒸餾器進行蒸餾製取無氯水。

3．5 無碘的水

取蒸餾水2000 mL，加碳酸鉀(二級)0.5 g、高錳酸鉀0.2 g，蒸餾即得。

3．6 不含有機物的水

在蒸餾水中加入少量高錳酸鉀的鹼性溶液，重新蒸餾製得。在整個蒸餾過程中，水應始終保持紅色，否則應隨時補加高錳酸鉀溶液。

3．7無需氯量的水

①用高質量的蒸餾水或去離子水，加入足夠的氯使每升水含有5mg的游離氯。放置2d後每升水中至少應含有2 mg游離氯；若達不到此含量，用質量更好的水重新配製。再把容器放在陽光下或用紫外燈照射以除去剩餘的游離氯。照射幾小時後，取水樣加入KI，用比色法測定總氯；欲提高靈敏度，用納氏比色管測定。要待水中的游離氯和化合氯完全消失後才能使用。

②選一段直徑約2.5～5 cm、長1m的玻璃柱，裝入強酸性陰離子和強鹼性陽離子交換樹脂，有些分析級的混合床樹脂也可採用，但必須保證與氯起反應的氨、氯胺和其他化合物都能除去。用蒸餾水慢慢地通過樹脂床，收集在一個徹底洗凈的容器中。要防止處理過的水過分暴露在空氣中。

3．8 無需碘水

將蒸餾水通過裝有強酸性陰離子和強鹼性陽離子交換樹脂，或用確信無還原性物質的蒸餾水。

3.9PH約＝7的高純水:

在第一次蒸餾時，加入氫氧化鈉和高錳酸鉀，第二次蒸餾加入磷酸（除NH3），第三次用石英蒸餾器蒸餾（除去痕時鹼金屬雜質），在整個蒸

餾過程中，要避免水與大氣直接接觸。

3.10不含金屬離子的純水：

在1L蒸餾水中，加2mL濃硫酸，然後在硬質玻璃蒸餾器中蒸餾，為消除「暴沸」現象，在蒸餾瓶中放幾粒玻璃珠或幾根毛細管，這樣製得的純水含有少量硫酸，可用於金屬離子的測定，但對於痕量分析，這種水不能滿足要求，可用亞沸蒸餾水。

3.11不含酚、亞硝酸和碘的水：

在蒸餾水中加入氫氧化鈉，使呈鹼性，再用硬質玻璃蒸餾器蒸餾，也可用活性炭制備不含酚的水，在1L水中加（10～20)mg活性炭，充分振盪後，用三層定性濾紙過濾兩次，除去活性炭。

4實驗室用水的貯存

實驗室貯水的容器一般是玻璃容器和聚乙烯容器。水在貯存期間會受所盛容器中的可溶性成分、空氣中的二氧化碳、氨等氣體的污染。因此，容器在使用前應用20％鹽酸浸泡半天，再用實驗室用水多次沖洗貯存用的容器，容器上的蓋子、塞子要蓋嚴塞緊。

用玻璃容器盛裝蒸餾水或去離子水，水會溶解玻璃中的可溶性物質。因此，高純水應貯於有機玻璃、石英或塑料容器中。

對於一級水不可貯存，應臨用前制備

⑼ 水蒸氣蒸餾裝置安裝時和拆卸時要注意哪些事項

注意不要損壞儀器，安裝時從下往上，從一段到另一端安裝就可以了，拆裝置的順序和安裝置相反就可以了。使用時注意冷凝水要及時打開。

⑽ 水蒸氣蒸餾和減壓蒸餾各有什麼優缺點

水蒸氣蒸餾更方便,誰也能做,很普通的儀器就足夠了.減壓蒸餾能降低水的沸點,可以省能源,但必須有特定的減壓儀器,適合於大量的水蒸餾