蒸餾法樣品

A. 如何檢測食物中的二氧化硫蒸餾法

1. 原理
在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
2.試劑
2.1鹽酸(1＋1)：濃鹽酸用水稀釋1倍。
2.2乙酸鉛溶液(20g/L)：稱取2g乙酸鉛，溶於少量水中並稀釋至100mL.
2.3碘標准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：將碘標准溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。
2.4澱粉指示液(10g/L)：稱取1g可溶性澱粉，用少許水調成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用，此溶液應臨用時新制。
3.儀器
全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步驟
4.1樣品處理
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。
4.2測定
4.2.1蒸餾：將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中，加入250mL水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1＋1)，立即蓋塞，加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。
4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL澱粉指示液(10g/L)。搖勻之後用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內不褪色為止。
4.3計算
式中：X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量，g/kg；
A2——滴定樣品所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；
B——滴定試劑空白所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；
m2——樣品質量，g；
0.032——與1mL碘標准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相當的二氧化硫(7446-09-5)的質量，g。

B. 氰化物測定中常用的蒸餾方法

氰化物測定中常用的蒸餾方法有以下幾種：
1. 硫酸銅法：在樣品中加入硫酸銅，經加熱蒸發後，進行蒸餾，將氰化物轉移到吸收瓶中，用氫氧化鈉溶液中和，加入硝酸銀溶液進行滴定，計算氰化絕手漏物含量。
2. 鈉檸檬酸鹽法：並爛在樣品中加入鈉檸檬酸鹽，充分攪拌後，加入硝酸銀溶液進行蒸餾，氰化物轉移到吸收瓶中，用薯姿氫氧化鈉溶液中和，加入硝酸銀溶液進行滴定，計算氰化物含量。
3. 碘化銀法：在樣品中加入氯化亞鐵，然後加入碘化銀溶液，進行氰化物蒸餾，將氰化物轉移到吸收瓶中，用硝酸銀溶液進行滴定，計算氰化物含量。
4. 丙酮沉澱法：在樣品中加入丙酮沉澱，然後加入硝酸銀溶液，再進行氰化物蒸餾，將氰化物轉移到吸收瓶中，用氫氧化鈉溶液中和，加入硝酸銀溶液進行滴定，計算氰化物含量。

C. 什麼是蒸餾法

蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法，也可以測定液態化合物的沸點，因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
蒸餾裝置和安裝
常用的蒸餾裝置，用標准磨口儀器裝配，由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受管和接受瓶組成。當用普通玻璃儀器裝配蒸餾裝置時，通常使用帶支管的蒸餾燒瓶，各玻璃儀器間用膠塞連接。
安裝儀器之前，首先要根據蒸餾物的量，選擇大小合適的蒸餾瓶。蒸餾物液體的體積，一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3，也不要少於1/3。蒸餾瓶中加幾粒沸石。儀器的安裝順序一般是先從熱源開始，先在架設儀器的鐵架台上放好煤氣燈（或其它熱源裝置），再根據煤氣燈火焰的高低依次安裝鐵圈（或三腳架）、石棉網（或水浴、油浴），然後安裝蒸餾瓶。注意瓶底距石棉網1～2 mm，不要觸及石棉網；用水浴或油浴時瓶底應距水浴（或油浴）鍋底1～2 cm。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時，應先調整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應並與蒸餾頭的側管同軸，然後松開固定冷凝管的鐵夾，使冷凝管沿此軸移動與蒸餾瓶連接。鐵夾不應夾得太緊或太松，以夾住後稍用力尚能轉動為宜。完好的鐵夾內通常墊以橡皮等軟性物質，以免夾破儀器。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶。當用不帶支管的接液管時，接液管與接受瓶之間不可用塞子連接，以免造成封閉體系，使加熱蒸餾時體系壓力過大而發生爆炸。安裝溫度計時，要特別注意調整溫度計的位置，使溫度計水銀球的上限和蒸餾頭側管的下限在同一水平線上（圖2-6）。

蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。

安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。

2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

D. 食品中甲醛的檢測方法有

甲醛作為食品中的非法添加劑，在對其進行檢測時需對採集樣品進行前處理，經過特定處理方法，把樣品中甲醛轉移到待測溶液中。不同食品之間存在較大差異，目前前處理方法主要有：浸泡法、蒸餾法、超聲波法、蛋白沉澱法。
①浸泡法：適合大部分固體樣品。將樣品浸泡於蒸餾水中一定時間，然後取浸泡液進行分析。該方法操作簡便、儀器簡單、經濟環保。但是提取時間比較長，不適合快速檢測。有的樣品浸泡後，液體帶有顏色或者渾濁，需要進一步脫色或離心，對低濃度樣品後續檢測結果影響比較大。浸泡法不適合對水產品甲醛進行提取，提取率比較低，這主要與甲醛在水產品中存在的狀態密切相關。甲醛在水產品中有3種存在狀態：游離態、可逆結合狀態和不可逆結合狀態。游離態甲醛容易進入浸泡液中，可逆結合狀態甲醛在特定條件下可以經過轉化進入提取液中，不可逆結合狀態甲醛很難進入提取液中。
②蒸餾法：可分為直接蒸餾法和水蒸氣蒸餾法。將固體樣品勻漿或粉碎，置於蒸餾瓶中，加入少量酸和玻璃珠，加熱或通氣蒸餾，收集蒸餾液進行分析。液體樣品直接進行蒸餾分析。GB/T 5009-49-2008、NY/T 273-2012、NY/T1283-2007和SC/T 3025-2006這些標准均採取蒸餾法作為前處理方法。蒸餾法適合大部分樣品，但是需要相應的裝置，操作繁瑣，不適合大批量樣品的前處理。蒸餾法在檢測食品中甲醛時，容易出現假陽性，分析主要是蒸餾法進行樣品處理過程中，由於各種食品化學成分比較復雜，經過一系列化學變化，造成基體干擾，使結果出現假陽性。
③超聲波法：一種新型前處理方式，具有設備簡單、提取時間短和提取效果好等優點，適合大部分樣品。
④蛋白沉澱法：該方法主要針對於蛋白質含量較高的樣品。目前該前處理方法在水產品和水發產品中應用較多，用蛋白沉澱法處理樣品時，蛋白質在水浴作用下，發生沉澱、變性和凝集，有利於結合態甲醛脫離蛋白質而進入水中。
經上述樣品前處理方法，將樣品中甲醛提取至檢測液中，需經儀器方法進行甲醛含量的檢測。目前，檢測甲醛的主要方法有：分光光度法、色譜法。
①分光光度法。甲醛作為小分子有機物．無特徵的吸收光譜，需經與某種試劑反應後，生成有色化合物，方可對其進行檢測。分光光度法所需儀器設備簡單、操作簡便，目前在甲醛檢測應用最為廣泛。分光光度法主要包括乙醯丙酮法、變色酸法和酚試劑法(表8-7)。
表8-7 分光光度法主要顯色檢測方法介紹
②色譜法。主要有高效液相色譜法(HPLC)和氣相色譜法(GC)。色譜法靈敏度高，准確性好，檢測限低。色譜法在進行甲醛直接檢測時，靈敏度比較低，一般需要將甲醛衍生化後進行測定。通常先與2,4-二硝基苯肼反應生成衍生化產物2,4-二硝基苯腙後，再進行色譜分析。
HPLC測定甲醛時，先將甲醛與2,4-二硝基苯肼反應生成衍生化產物2,4-二硝基苯腙，用有機溶劑進行萃取富集後，在一定條件下蒸發，濃縮，再用甲醇或乙腈進行稀釋，最後進行色譜分析。液相色譜法具有分離效率高，選擇性好，靈敏度高，不受樣品基質和顏色影響等優點。
GC主要有直接法和衍生法。直接法測定甲醛方法簡單，操作簡單，適合高濃度甲醛樣品。對於低濃度甲醛往往採取衍生法進行測定，一般採用2,4-二硝基苯肼進行柱前衍生，該法靈敏度高、准確性好。

E. 進分子蒸餾的樣品需要什麼前處理

1. 蒸餾溫度低，分子蒸餾是在遠低於沸點的溫度下進行操作的，只要存在溫度差就可以達到分離目的，這是分子蒸餾與常規蒸餾的本質區別。
2. 蒸餾真空度高，分子蒸餾裝置其內部可以獲得很高的真空度，通常分子蒸餾在很低的壓強下進行操作，因此物料不易氧化受損。
3. 蒸餾液膜薄，傳熱效率高。
4. 物料受熱時間短，受加熱的液面與加冷凝面之間的距離小於輕分子的平均自由程，所以由液面逸出的輕分子幾乎未經碰撞就達到冷凝面。因此，蒸餾物料受熱時間短，在蒸餾溫度下停留時間一般幾秒至幾十秒之間，減少了物料熱分解的機會。
5. 分離程度更高，分子蒸餾能分離常規不易分開的物質
6. 沒有沸騰鼓泡現象，分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發，在低壓力下進行，液體中無溶解的空氣，因此在蒸餾過程中不能使整個液體沸騰，沒有鼓泡現象。
7. 無毒、無害、無污染、無殘留，可得到純凈安全的產物，且操作工藝簡單，設備少。分子蒸餾技術能分離常規蒸餾不易分離的物質。
8. 分子蒸餾設備價格昂貴，分子蒸餾裝置必須保證體系壓力達到的高真空度，對材料密封要求較高，且蒸發面和冷凝面之間的距離要適中，設備加工難度大，造價高。
9. 產品耗能小，由於分子蒸餾整個分離過熱損失少，且由於分子蒸餾裝置獨特的結構形式，內部壓強極低，內部阻力遠比常規蒸餾小，因而可大大節省能耗。 從分子蒸餾技術以上的特點可知，它在實際工業化的應用中比常規蒸餾技術具有以下明顯的優勢：
（1）對於高沸點、熱敏及易氧化物料的分離，分子蒸餾提供了最佳分離方法。因為分子蒸餾在遠低於物料沸點的溫度下操作，而且物料停留時間短；
（2）分子蒸餾可極有效地脫除液體中的物質如有機溶劑、臭味等，這對於採用溶劑萃取後液體的脫溶是非常有效的方法；
（3）分子蒸餾可有選擇地蒸出目的產物，去除其它雜質，通過多級分離可同時分離2種以上的物質；
（4）分子蒸餾的分餾過程是物理過程，因而可很好地保護被分離物質不受污染和侵害。

F. 食品分析樣品處理方法有哪些

1、有機物破壞法
（1）干法灰化：有機物破壞徹底，適用於除汞、砷、鉛等以外的金屬元素的測定。
（2）濕法消化：加熱溫度較干法低，減少了金屬揮發逸散的損失，但易產生有毒氣體和泡沫。
（3）紫外光分解法：由高壓汞燈提高紫外光，在（85±5）℃的溫度下進行光解。
（4）微波消解法：適用於處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩定的化合物
2、蒸餾法
（1）常壓蒸餾
（2）減壓蒸餾
（3）水蒸汽蒸餾
（4）分餾
3、溶劑提取法
（1）浸提法
（2）萃取法
（3）超臨界流體萃取
（4）微波萃取
4、色層分離法
（1）吸附色譜分離
（2）分配色譜分離
（3）離子交換色譜分離
5、化學分離法
（1）磺化法和皂化法：除去油脂的方法，常用於農葯分析中樣品的凈化。
（2）沉澱分離法：
（3）掩蔽法：
6、濃縮法
（1）常壓濃縮法
（2）減壓濃縮法

G. 蒸餾法測水分偏大

蒸餾法測水分偏大的原因如下：
1、水分含量高的樣品在蒸餾過程中會發生化學反應，導致水分的損失減少，從罩虛而導致水分含量偏高。
2、蒸餾過程中，蒸餾溫度過高或者蒸餾時間過長，會導致樣品中其他揮發性成分的損失，從而導致水分含量舉悶敏偏高。
3、樣品中存在揮發性溶劑或正枝揮發性化合物，這些物質在蒸餾過程中也會被蒸發掉，從而導致水分含量偏高。

H. 食品中二氧化硫殘留量測定蒸餾法

在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。

(8)蒸餾法樣品擴展閱讀：

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。

純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

I. 蒸餾法測定水分時應注意哪些問題

蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）又名共沸蒸餾法（Dean和Stark法）蒸餾發出現在二十世回紀初，當答時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。2、步驟准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不再增加→讀數計算：水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量（g）