真空蒸餾實驗裝置圖

① 什麼是蒸餾法

蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法，也可以測定液態化合物的沸點，因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
蒸餾裝置和安裝
常用的蒸餾裝置，用標准磨口儀器裝配，由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受管和接受瓶組成。當用普通玻璃儀器裝配蒸餾裝置時，通常使用帶支管的蒸餾燒瓶，各玻璃儀器間用膠塞連接。
安裝儀器之前，首先要根據蒸餾物的量，選擇大小合適的蒸餾瓶。蒸餾物液體的體積，一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3，也不要少於1/3。蒸餾瓶中加幾粒沸石。儀器的安裝順序一般是先從熱源開始，先在架設儀器的鐵架台上放好煤氣燈（或其它熱源裝置），再根據煤氣燈火焰的高低依次安裝鐵圈（或三腳架）、石棉網（或水浴、油浴），然後安裝蒸餾瓶。注意瓶底距石棉網1～2 mm，不要觸及石棉網；用水浴或油浴時瓶底應距水浴（或油浴）鍋底1～2 cm。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時，應先調整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應並與蒸餾頭的側管同軸，然後松開固定冷凝管的鐵夾，使冷凝管沿此軸移動與蒸餾瓶連接。鐵夾不應夾得太緊或太松，以夾住後稍用力尚能轉動為宜。完好的鐵夾內通常墊以橡皮等軟性物質，以免夾破儀器。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶。當用不帶支管的接液管時，接液管與接受瓶之間不可用塞子連接，以免造成封閉體系，使加熱蒸餾時體系壓力過大而發生爆炸。安裝溫度計時，要特別注意調整溫度計的位置，使溫度計水銀球的上限和蒸餾頭側管的下限在同一水平線上（圖2-6）。

蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。

安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。

2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

② 減壓蒸餾實驗步驟

減壓蒸餾的操作方法

減壓蒸餾開始時的操作順序是：

打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。

具體如下：

（1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。

（2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。

（3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在汪神整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引差陵祥管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。

減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉虛搏真空泵。

③ 純凈金屬制備技術的發展歷史

主要看第二個~

金屬材料發展歷史回顧

石器時代（公元五千年前）→青銅器時代（公元一千二百年前）→鐵器時代

三星堆博物館（Sanxingi Museum）位於全國重點文物保護單位三星堆遺址東北角，地處歷史文化名城四川省廣漢市城西鴨子河畔，南距成都38公里，北距德陽26公里，是我國一座大型現代化的專題性遺址博物館。博物館於1992年8月奠基，1997年10月正式開放。

發掘歷程
1.初始時期（1929年-1934年）
1929年在三星堆遺址真武村燕家院子發現玉石器坑，出土玉石器三、四百件。
1931年英國神父董宜篤四處奔走，使1929年出土的玉石器大部分歸華西大學博物館。
1932年華西大學博物館館長葛維漢提出在廣漢進行考古發掘的構想並獲四川省政府教育廳的批准。
1934年3月1日葛維漢、林名均抵達廣漢。
3月葛維漢、林名均等在真武村燕家院子附近清理玉石器坑， 並在燕家院子東、西兩側開探溝試掘。
2.初步調查與發掘（1951年-1963年）
1951年四川省博物館王家佑、江甸潮等調查三星堆、月亮灣，首次發現大 片古遺址。
1958年四川大學歷史系考古教研組再次調查三星堆遺址。
1963年四川省博物館和四川大學歷史系聯合發掘三星堆遺址。由著名考古學家、四川省博物館館長、四川大學歷史系教授馮漢驥主持。

3.兩坑的發掘及古城再現（1980年-2005年）
1980年~1981年四川省文物管理委員會與廣漢縣聯合首次發掘三星堆遺址，揭露出大面積的房屋基址。
1982年 11月~83年1月第二次發掘 三星堆遺址，首次在三星堆遺址發現陶窯。
1984年 3月~12月第三次發掘三星堆遺址，在西泉坎發掘出龍山時代至西周早期的文化堆積，確定了三星堆遺址的年代上、下限。
1984年12月~1985年10月 第四次發掘三星堆遺址，發現三星堆土埂為人工夯築，首次提出三星堆遺址是蜀國都城的看法。
1986年3月~5月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所、四川大學歷史系與廣漢縣聯合，第五次發掘三星堆遺址，發掘面積1200平方公尺，發現大量灰坑和房屋遺跡『將三星堆遺址的代上限推至距今 5，000年前。

1986年7月18日當地磚廠在第二發掘區取土時發現祭祀坑，挖出玉石器。第六次發掘三星堆遺址。
1986年7月18日四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所與廣漢縣聯合發掘祭祀坑，編號為一號祭祀坑。出土銅、金、玉、琥珀、石、 陶等器物共420件，象牙13根。
8月14日距一號祭祀坑東南約30公尺處發現二號祭祀坑。
8月20日發掘清理二號祭祀坑，出土銅、金、玉、石等珍貴文物1302件（包括殘件和殘片中可識別出的個體），象牙67根，海貝約4600枚。

1988年10月第七次發掘三星堆遺址，對三星堆土埂進行試掘，確定土 埂為內城牆的南牆。~1989年1月
1990年1月~5月 第八次聯合發掘三星堆遺址，在東城牆發現土坯，首次了解三星堆古城城牆的結構、夯築方法和年代。
3月舉行三星堆遺址祭祀坑出土銅樹修復方案論證會，並對銅樹進行預合。

1991年12月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所第九次聯合發
~1992年5月發掘三星堆遺址，將西城牆進行試掘並得到確認。

1994年11月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所第十次發掘三星堆遺址，調查發現了三星堆遺址南城牆，並進行了試掘。

1996年10月中日合作對三星堆遺址進行環境考古工作，主要項目有磁場
~11月 雷達探測、紅外遙感探測與攝影、衛星圖像解析、微地形調查、炭素年代測定、花粉分析、硅質體分析、硅藻分析等。

1997年11月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所第十一次發掘三星堆遺址，對三星堆遺址仁勝磚廠墓地進行發掘。共發現墓葬28座，發現了大量玉石器，其中具有良渚文化風格的"玉錐形器"的發現，引起研究者對三星堆玉石器的文化淵源關系進行重新思考。

1999年1月~四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所第十二次發掘三星堆遺址，對三星堆遺址月亮灣城牆進行發掘，在城牆下發現大量龍山至商代早期的文化堆積，同時城牆又被殷墟時期的堆積疊壓疊壓，從而可以確定月亮灣內城牆的年代為殷墟早期。

2000年12月~2001年7月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所 第十三次發掘三星堆遺址。在燕家院子發現大量三星堆第四期的文化堆積，使人們對三星堆遺址第四期的文化面貌和年代下限有較為清楚的認識。

2005年3月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究院第十四次發掘三星遺址。在青關山發現大型夯土建築台基。

後續整理工作（2005年至今）
目前，三星堆遺址考古工作站正在全力以赴地整理三星堆遺址綜合報告，
此項工作預計2008年初結束。

問題:能把"賤金屬"變成"貴金屬"嗎？

金與銀出現，色澤美麗和稀少而稱為"貴金屬"，其它金屬則相應地被稱為"賤金屬"

煉金術,希望用某種工藝把賤金屬轉變為貴金屬,客觀上起到了促進材料科學發展的作用，在隨後一千多年的時間里，使人類積累了一定的材料制備方面的經驗，這對十九世紀以後材料科學的形成與發展奠定了基礎。

幾個著名的"煉金術士"摩耳、玻意耳、牛頓。

1711年英國出現了高六米，邊長二點五米見方的高爐，日產鐵六噸。1856年英國人亨利•貝賽爾首先用鐵煉成了鋼 。

煉金術偏重於實際操作，在這方面的技術也的確造福於後代子孫，現代化學中使用的很多設備和技術是由此發展的，制葯技術中的一些精煉技術、凈水技術、合成橡膠和一些現代材料的製造都與其密切相關。

十九世紀末到二十世紀中葉

低合金高強度鋼→超高強度鋼→合金工具鋼→高速鋼

不銹鋼→耐熱鋼→耐磨鋼→電工用鋼

鋁合金→銅合金→鈦合金→鎢合金→鉬合金

金屬材料依然在材料家族中佔有統治地位

主要優勢：

1、金屬材料的力學性能全面，可靠性高，使用安全；

2、具有良好的溫度使用范圍；良好的工藝性能；

3、儲量豐富，適合大規模應用

鋼鐵材料

自工業革命以來，鋼鐵一直是人類使用的最重要的材料，是國家工業化的基礎，鋼鐵的生產能力是一個國家綜合實力的重要標志。目前世界鋼鐵產量仍然在逐年增長。

中國鋼鐵工業協會秘書長戚向東說：在2005年鋼鐵行業還是要把嚴格控制固定資產的投資作為一項首要的任務，同時進一步提高鋼鐵行業運行的質量和效益。

鋼鐵工業發展的趨勢

產品結構在變化：板材、管材、帶材等高附加值產品的比重大幅增長

產業集中度進一步提高：產鋼500萬噸以上的企業由13家增加到15家，佔全國鋼產量的45%

主要應用領域：作為工業中最重要的材料，在未來很長的一段時期內，鋼鐵材料的主導地位仍將難以動搖。

電力系統：工業鍋爐、熱交換管道、大型轉子和葉輪等

汽車工業：主要結構件、車床與機械工業

鐵路與橋梁、船舶與海上鑽井平台、兵器工業：坦克、大炮、槍械

石油開采機械及輸油管道、化工壓力容器、建築鋼筋和構架、

有色金屬材料

有色金屬材料是金屬材料中的重要一員，雖然其產量只是鋼鐵材料的6%，然而它卻以其獨有的性能有時佔有不可替代的作用。

鋁合金：最重要的輕金屬合金，具有低密度（2.7g/cm3）、抗大氣腐蝕、良好的導電性、高比強度和良好的加工性。是航空工業及多種工業領域中的重要結構材料。

鈦合金：密度小（4.5g/cm3）、強度高、耐高溫和腐蝕，在航空航天及其它工業領域有重要用途。

鎂合金：密度僅有1.7g/cm3，比強度高，減振能力強，在航空航天領域有重要作用。

鈹合金：密度1.8g/cm3，比剛度很高，尺寸穩定，慣性低，用於慣性導航和航天低重量剛性件，比熱大，可用於散熱片和飛行器頭部；中子反射截面高，用於原子能反應堆反射層等。

銅合金：用於機械、儀表、電機、軸承、汽車等工業。

鋅合金：用於電池鋅板，照相和膠印製版，模具和儀表零件。

鎳合金：工作溫度可達1050℃，用於航空、火箭發動機和反應堆中的高溫部件。

錳合金：減振性好，用於潛艇螺旋漿、鑽桿等。

鉛合金、錫合金：用於保險絲、熔斷器、焊料等

鎢合金：熔點高3407℃、密度大（19.3g/cm3），可用於大威力穿甲彈等。

鉬合金：熔點2610℃、在1100-1650℃下有較高的比強度。

鈮合金：熔點2477℃，用於飛機和宇宙飛船推進系統中的高溫材料。

金、銀、鉑、鈀、銠、銥等：具有良好的化學惰性、艷麗的色澤、長期不褪色，可做裝飾品、電子線路引線、精密電阻、熱電偶等。

金屬學的發展歷史

金屬材料在人類社會中的使用歷史雖然很長，然而，在相當長的一段時間內關於金屬材料方面的相關技術都只是停留在手工藝階段，而對掌握相關技術的人也只能稱為工匠，其原因在於其所掌握的只是經驗而沒有對金屬材料本質的理解。

1861年，英國人肖比首先使用光學顯微鏡研究了金屬的顯微結構，對金屬的組織結構有了初步的了解，從而開創了一門新的學科--金相學。

1905年X射線用於金屬研究，發現了金屬原子排列的規律性。

金屬學誕生

人類對金屬內部微觀結構的認識又深入了一步，發現了許多科學規律，解釋了大量過去不理解的現象。

電子顯微鏡的出現使人們能夠更加細致地了解金屬內部的結構，對其微觀世界的認識又前進了一大步。

近20年來，各種電子顯微分析設備不斷被研製成功，人們已經可以看到原子在材料中的排列，這一切都使金屬材料的研究進入了一個嶄新的階段。

不斷開拓新的功能：高溫合金、鈦合金、金屬間化合物、阻尼合金、超導合金、形狀記憶合金、儲氫合金、納米金屬材料、非晶態金屬材料。

非晶態金屬

1960年美國加洲大學Duwez小組用快冷技術首次獲得了非晶態合金(Amorphous alloys) Au70Si30，發現非晶態合金具有很多常規合金不可比擬的優越性。

強度最高、韌性最好、最耐腐蝕、最易磁化

非晶的結構：晶體和非晶體都是真實的固體。晶體是長程有序，在晶體中原子的平衡位置為一個平移的周期陣列。非晶體是長程無序，短程有序，原子排列無周期性，又稱金屬玻璃。

玻璃化轉變動力學性質和冷卻速度有關，冷卻速度提高，玻璃轉變溫度降低。

要使原子凍結成保持非晶固體的位移，必須滿足原子弛豫時間（t)大於實驗冷卻時間。

相對於處於能量最低的熱力學平衡態的晶體相來說,非晶態固體是處於亞穩態。

金屬玻璃一旦形成,就能保持實際上無限長的時間。

結晶的基本過程：形核、長大

C曲線中開始結晶時間的長短決定了生成物的狀態

兩個方向：降低臨界冷卻速度、發展快速冷卻技術。

非晶的結構特點：

（1）非晶態是一種亞穩態，是在特定條件下形成的，因此在一定條件下將向晶態轉變，在向晶態轉變的過程中形核率高，因此可以得到十分細小的晶體，在許多條件下還可以 形成一些過度結構。

（2）非晶態合金中沒有位錯，沒有相界和晶界，沒有第二相，因此可以說是無晶體缺陷的固體。

（3）原則上可以得到任意成分的確均質合金相，因此大大開闊了合金材料的范圍，並且可以獲得晶態合金所不能得到的優越性能。

非晶合金的性能：

（1）特殊的物理性能：優異的磁學性能是許多非晶態合金的突出特點，具有軟磁性能的合金很容易磁化，一些非晶態永磁合金經過部分晶化後，性能還有大幅度的提高。非晶合金還有較高的電阻率，密度比晶體合金低1-2%，原子的擴散系數大一個數量級，熱膨脹系數為晶體的一半左右

（2）優良的耐腐蝕性能：由於其結構更加均勻，使腐蝕過程中不易形成微電池，因而具有更強的抗腐蝕能力。例如，在FeCl3溶液中，鋼完全不耐腐蝕，而Fe-Cr非晶合金基本不腐蝕，在H2SO4中，Fe-Cr非晶的腐蝕率是不銹鋼的千分之一。其中Cr的主要作用是形成富Cr的鈍化膜。

（3）優異的力學性能：非晶合金中原子之間的鍵合比一般的晶體中的鍵強，而且無位錯等晶體缺陷，因此具有極高的強度。例如，4340超強度鋼的斷裂強度為1.6GPa，而非晶Fe80B20合金為3.63GPa，Fe60Cr6Mo6B28則達到4.5GPa。在具有高強度的同時，非晶態合金還有良好的韌性和良好的延展性，較高的硬度和耐磨性。

非晶的應用

新一代變壓器鐵芯，不僅易磁化、矯頑力低，且有很高的電阻，可以大為降低渦流，如Fe81B13.5Si3.5C2和Fe82B10Si8等鐵基軟磁材料的磁損是常用硅鋼片的1/3-1/5，能耗可以因此降低2/3，此外還可做磁記錄裝置、記憶元件材料等。

由於製造大塊非晶困難，因此其應用也受到限制，但可作為復合材料的增強體，高強度、抗海水腐蝕的銅基非晶合金可作為製造潛水艇的材料，某些鐵基非晶合金可作為快中子反應堆的化學過濾器。

高純金屬是現代許多高、新技術的綜合產物，雖然20 世紀30 年代便已出現「高純物質」這一名稱，但把高純金屬的研究和生產提高到重要日程，是在二次世界大戰後，首先是原子能研究需要一系列高純金屬，而後隨著半導體技術、宇航、無線電電子學等的發展，對金屬純度要求越來越高，大大促進了高純金屬生產的發展。
純度對金屬有著三方面的意義。第一，金屬的一些性質和純度關系密切。純鐵質軟，含雜質的鑄鐵才是堅硬的。另一方面，雜質又是非常有害的，大多數金屬因含雜質而發脆，對於半導體，極微量的雜質就會引起材料性能非常明顯的變化。鍺、硅甲含有微量的m 、V 族元素、重金屬、鹼金屬等有害雜質，可使半導體器件的電性能受到嚴重影響。第二，純度研究有助闡明金屬材料的結構敏感性、雜質對缺陷的影響等因素，並由此為開發預先給定材料性質的新材料設計創造條件。第三，隨著金屬純度的不斷提高，將進一步揭示出金屬的潛在性能，如普通金屬被是所有金屬中最脆的金屬。而在高純時被便出現低溫塑性，超高純時更具有高溫超塑性。超高純金屬的潛在性能的發現，有可能開闊新的應用領域，在材料學方面打開新的突破口，為高技術的延伸鋪平道路。

金屬的純度是相對於雜質而言的，廣義上雜質包括化學雜質（元素）和物理雜質（晶體缺陷）。但是，只有當金屬純度極高時，物理雜質的概念才是有意義的，因此生產上一般仍以化學雜質的含量作為評價金屬純度的標准，即以主金屬減去雜質總含量的百分數表示，常用N ( nine的第一字母）代表。如99.9999 ％寫為6N , 99.99999 ％寫為7N 。此外，半導體材料還用載流子濃度和低溫遷移率表示純度。金屬用剩餘電阻率RRR和純度級R表示純度。國際上關於純度的定義尚無統一標准。一般講，理論的純金屬應是純凈完全不含雜質的，並有恆定的熔點和晶體結構。但技術上任何金屬都達不到不含雜質的絕對純度，故純金屬只有相對含義，它只是表明目前技術上能達到的標准。隨著提純水平的提高，金屬的純度在不斷提高。例如，過去高純金屬的雜質為10-6級（百萬分之幾），而超純半導體材料的雜質達10一9 級（十億分之幾），並逐步發展到10 一12 級（一萬億分之幾）。同時各個金屬的提純難度不盡相同，如半導體材料中稱9N 以上為高純，而難熔金屬鎢等達6N 已屬超高純。
高純金屬製取通常分兩個步驟進行，即純化（初步提純），和超純化（最終提純）。生產法大致分為化學提純和物理提姓兩類。為獲高純金屬，有效除去難以分離的雜質，往往需要將化學提純和物理提純配合使用，即在物理提純的同時，還進行化學提純，如硅在無坩堝區熔融時可用氫作保護氣，如果在氫氣中加入少量水蒸氣，則水與硅中的硼起化學反應，可除去物理提純不能除去的硼。又如採用真空燒結法提純高熔點金屬鉭、鈮等時，為了脫碳，有時需要配人比化學計量稍過量的氧，或為脫氧配人一定數量的碳，這種方法又稱為化學物理提純。

一、化學提純

化學提純是製取高純金屬的基礎。金屬中的雜質主要靠化學方法清除，除直接用化學方法獲得高純金屬外，常常是把被提純金屬先製成中間化合物（氧化物、鹵化物等）, 通過對中間化合物的蒸餾、精餾、吸附、絡合、結晶、歧化、氧化、還原等方法將化合物提純到很高純度，然後再還原成金屬，如鍺、硅選擇四氯化鍺、三氧氫硅、硅烷( SiH4）作為中間化合物，經提純後再還原成鍺和硅。化學提純方法很多，常用的列於表一

表一：常用化學提純方法

二、物理提純

物理提純主要利用蒸發、凝固、結晶、擴散、電遷移等物理過程除去雜質。物理提純方法主要有真空蒸餾、真空脫氣、區域熔煉、單晶法（參見半導體材料章）、電磁場提純等，此外還有空間無重力熔煉提純方法。
物理提純時，真空條件非常重要。高純金屬精煉提純一般都要在高真空和超高真空(10一6 一10-8Pa ）中進行，真空對冶金過程的重要作用主要是：① 為有氣態生成物的冶金反應創造有利的化學熱力學和動力學條件，從而使在常壓下難以從主金屬中分離出雜質的冶金過程在真空條件下得以實現；② 降低氣體雜質及易揮發性雜質在金屬中的溶解度，相應降低其在主金屬中的含量；③ 降低金屬或雜質揮發所需溫度，提高金屬與雜質問的分離系數；④ 減輕或避免金屬或其他反應劑與空氣的作用，避免氣相雜質對金屬或合金的。污染。因此許多提純方法，如真空熔煉（真空感應熔煉、真空電弧熔煉、真空電子束熔煉）、真空蒸餾、真空脫氣等必須在真空條件下進行。
1 ．真空蒸餾
真空蒸餾是在真空條件下，利用主金屬和雜質從同一溫度下蒸氣壓和蒸發速度的不同，控制適當的溫度，使某種物質選擇性地揮發和選擇性地冷凝來使金屬純化的方法，這種方法以前主要用來提純某些低沸點的金屬（或化合物），如鋅、鈣、鎂、鎵、硅、鋰、硒、碲等，隨著真空和超高真空技術的發展，特別是冶金高溫高真空技術的發展，真空蒸餾也用於稀有金屬和熔點較高的金屬如鈹、鉻、釔、釩、鐵、鎳、鈷等的提純。

蒸餾的主要過程是蒸發和冷凝，在一定溫度下，物質都有一定的飽和蒸氣壓，當氣壓中物質分壓低於它在該溫度下的飽和蒸，氣壓的蒸氣壓時，該物質便不斷蒸發。蒸發的條件是不斷供給被蒸發物質熱量，並排出產生的氣體；冷凝是蒸發的逆過程，氣態物質的飽和蒸氣壓隨溫度下降而降低，當氣態組分的分壓大於它在冷凝溫度下的飽和蒸氣壓時，這種物質便冷凝成液相（或固相），為使冷凝過程進行到底，必須及時排出冷凝放出的熱量。影響真空蒸餾提純效果的主要因素是：① 各組分的蒸氣分壓，分壓差越大，分離效果越好；② 蒸發和冷凝的溫度和動力學條件，一般溫度降低可增大金屬與雜質蒸氣壓的差距，提高分離效果；③ 待提純金屬的成分，原金屬中雜質含量越低，分離效果越好；④ 金屬和蒸發和冷凝材料間的作用，要求蒸發冷凝材料本身有最低的飽和蒸氣壓；⑤ 金屬殘余氣體的相互作用；⑥ 蒸餾裝置的結構；⑦ 真空蒸餾有增鍋式和弟增鍋式兩種，無增鍋蒸餾一般通過電磁場作用將金屬熔體懸浮起來（見圖一 ) ，有關蒸餾工藝請參見上述元素的精製過程。

圖一: 無坩堝蒸餾裝置

1—紿料機構；2—待提純金屬；3—擋板；4—陰極；5—冷凝器；
6—遮熱板；7—金屬收集器；8—真空；9—抽真空裝置

2 .真空脫氣
真空脫氣是指在真空條件下脫除金屬中氣體雜質的過程。實際上是降低氣體雜質在金屬中的溶解度。根據西韋茨定律，恆溫下雙原子氣體在金屬中的溶解度和氣體分壓的平方根成正比。因此提高系統的真空度，便相當於降低氣體的分壓，亦即能降低氣體在金屬中的溶解度，而超過溶解度的部分氣體雜質便會從金屬中逸出而脫除。以擔粉真空熱處理為例，在高真空（2.5 一6μPa）條件下，擔的水分在100 一200℃ 急劇揮發，600 - 700℃ 氫化物分解逸出，鹼金屬及其化合物在1100 一1600℃ 溫度下揮發，大部分鐵、鎳、鉻等以低熔點氧化物形態揮發，2300℃ 時氮揮發逸出，對比氫、氮對金屬親和勢大的氧，則以加碳脫氧（「C] ＋「O] = CO↑）和以上雜質金屬低價氧化物MeON 的方式除去。真空脫氣廣泛用於高熔點金屬鎢、鉬、釩、鈮、鉭、錸等的純化。

3 ．區域熔煉

區域熔煉是一種深度提純金屬的方法，其實質是通過局部加熱狹長料錠形成一個狹窄的熔融區，並移動加熱使此狹窄熔融區按一定方向沿料錠緩慢移動，利用雜質在固相與液相同平衡濃度差異，在反復熔化和凝固的過程中，雜質便偏析到固相或液相中而得以除去或重新分布；熔區一般採用電阻加熱，感應加熱或電子束加熱，下圖為鍺區域熔煉示意圖。

圖二：鍺的區域熔煉提純示意圖

區域熔煉廣泛用於半導體材料煌高熔點金屬鎢、鉬、鉭、鈮的提純，更用於高純鋁、鎵、銻、銅、鐵、銀等金屬的提純。對含雜質約1x10-3 ％的鍺，在區域提純6 次後，高純鍺部分的雜質濃度可降到1x 10一8 ％。鎢單晶經5 次區熔後可由40 提高到2000。

4 ．電遷移提純

電遷移是指金屬和雜質離於在電場的作用下往一定方向遷移或擴散速度的差別來達到分離雜質的目的。是新近發展起來的用於深度提純金屬的方法，其特點是分離間隙雜質（特別是氧、氮、碳等）的效果好，但目前僅應用於小量金屬的提純。將其和其他提純方法結合使用，可獲超高純度的金屬。

將棒狀樣品通過流電，母體金屬和雜質離子便向一定方向移動，這時離子的漂移速度為：V = UF

式中，V 為離子漂移速度；U 為離子遷移率；F 為作用於離子的外力，它由電場作用力。和導電電子散射作用於離子的力組成。這些作用力和離子有效電荷數有關。依母體離子和雜質離子的電荷數不同租擴散、漂移速度不同而達到分離目的。

5 ．電磁場提純

在電磁場作用下深度提純高熔點金屬的技術越來越多地被採用。電磁場不限於對熔融金屬的攪拌作用，更主要的是電磁場下可使熔融金屬在結晶過程中獲得結構缺陷的均勻分布，並細化晶粒結構。在半導體材料拉制單晶時，在定向結晶時熔體中存在溫度波動，這種溫度波動會導致雜質的層狀分布，而一個很小的恆定磁場就足以消除這種溫度波動。在多相系統結晶時，利用電磁場可使第二相定向析出，生成類似磁性復合材料的各向異性的組織結構，電磁場還用於懸浮熔煉，這時電磁場起能源支撐作用和攪拌作用，利用雜質的蒸發和漂走第二相（氧化物、碳化物等）來純化金屬。由於不存在和容器接觸對提純金屬造成的污染問題，被普遍用於幾乎所有高熔點金屬的提純，如鎢、鉬、鉭、鈮、釩、錸、鋨、釕、鋯等。
6 ．提純方法的綜合應用
各個提純方法都是利用金屬的某個物理性質或化學性質和雜質元素間的差異而進行分離達到提純目的的，如真空蒸餾是利用金屬和雜質的飽和蒸氣壓和揮發速度的差異。區域熔煉是利用雜質在固相和液相間的溶解度差異而進行提純分離的，因而各個方法都有一定的長處（對某些雜質分離效果好）和短處（對另一些雜質分離效果差）。即使是同一個提純方法，也因金屬性質的不同，提純效果差別很大，如區域熔煉對高熔點金屬的提純效果好，但對某些稀土金屬的提純效果則不理想。欲獲深度提純金屬的效果，一般需要綜合應用多種提純手段。在這方面，各個方法的合理結合應用和先後順序使用十分重要，通常是將電子束熔煉或蒸餾和區域熔煉或電遷移法相結合，即先進行電子束熔煉或蒸餾提純，再以區域熔煉或電遷移提純作為終極提純手段，以被為例，為獲超高純鈹，最好先多次蒸餾提純，再真空熔煉，最後進行區域熔煉或電遷移提純，經這樣提純後所得鈹單晶純度達99 .999 % ，殘余電阻率R＞1 000 。在製取超純鍺時，一般先用化學法除去磷、砷、鋁、硅、硼等雜質，再用區熔法提純得到電子級純鍺；最後多次拉晶和切割才能達到13N 的純度要求。下表為各種方法結合使用提純金屬錸的效果。

表二：各種提純方法提純金屬錸的效果

7 ．宇宙空間條件下提純金屬

宇宙空間的開發為提純金屑製造了新的機會。宇宙空間的超高真空（約10-1OPa）、超低溫和基本上的無重力，為金屬提純提供了優越條件。在這種條件下，液態金屬中將不會有對流的問題，結晶時雜質的分布將只具有純擴散性質，熔化金屬毋需坩堝，超高真空尤其有利於雜質的揮發和脫氣。這些對於採用熔煉、蒸發、區域熔煉等方法提純化學活性大的金屬和半導體材料來說更是非常理想的條件。以提純鍺為例，在地球上鍺垂熔時雜質稼的分離系數為0.1/0.15，而在宇宙空間時則達0.23/0.17 。在無重力條件拉制的晶體的完整性較在重力條件下的完整性好很多。以銻化銦為例，其位錯密度比只是在重力條件下的位錯密度的1/6 。由於宇宙中液態金屬表面張力系數值很大，故在宇宙間用無坩堝區域熔煉法必定能制備出極高純度和完整性的單晶來。此外，超低「宇宙」溫度也具有良好的應用前景。

此文附圖，參考：http://www.chinesemine.cn/zy/2008/0706/article_202.html

④ 減壓蒸餾詳細資料大全

減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

基本介紹

• 中文名 ：減壓蒸餾
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 別稱 ：真空蒸餾

基本原理,操作,注意事項,

基本原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。 下圖表1列出了水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點。從中可以看出，當壓力降低到2.67kPa(20mmHg)時，大多數有機物的沸點比常壓(0.1 MPa，760mmHg)下的沸點低100℃-120℃左右；當減壓蒸餾在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)進行時，大體上壓力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸點約相差1℃。進行減壓蒸餾時，可先據此粗略地估計出相應的沸點。這對具體操作時，選擇合適量程的溫度計與加熱方式都有一定的參考意義。 圖1 水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點 當查不到某個化合物與減壓蒸餾所選擇的壓力相對應的沸點時，可以使用列線圖解法(見下圖2)來估計其沸點與壓力的關系。列線圖解法的使用方法如下： 圖2 沸點-壓力列線圖 ①從系統壓力標尺(z)上查出壓力計所示讀數點Z，假設為133.3Pa(1mmHg)。 ②在該壓力下觀察到的沸點為70℃，從減壓沸點標尺(x)上找到此點X。 ③用直尺連線X、Z兩點，得該直線與常壓沸點標尺(y)的交點Y，即為該化合物在常壓下的沸點，為240℃。 或者已知某化合物在常壓下的沸點，則需先在標尺y上找出該溫度點Y，再從標尺z上找到減壓狀況的壓力讀數點Z，連線Y、Z兩點作直線並延長至標尺x，得到交點X，即為該化合物在相應減壓條件下的沸點。用列線圖解法得到的沸點為近似值，在實驗中具有一定的參考價值，但此法對於液體有高度締合作用的化合物缺乏准確性。 此外，還可以使用下列公式近似地求出給定壓力下的沸點： 式中， p——液體表面的蒸氣壓； T——沸點(絕對溫度)； A、B——常數。 如以 lg p 為縱坐標， 1/T 為橫坐標作圖，可以近似地得到一條直線。因此可從兩組已知的壓力和溫度算出A和B的數值，再將所選擇的壓力代人上式即可算出液體的沸點。

操作

減壓蒸餾的裝置及安裝方法 完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣(減壓)以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。 圖3 減壓蒸餾裝置圖 （1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管(如圖4所示)。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連線，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。 圖4 多尾接引裝置 進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管，見圖5。 圖5 不用毛細管的減壓蒸餾裝置 （2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。 若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。例如，水溫在25℃、20℃、10℃時，水的蒸氣壓分別為3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循環水真空泵進行抽氣時，應在泵的前端安裝安全瓶，以防止負壓下降時水流倒吸。停止蒸餾時，應先放氣再關泵。 若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。 （3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。 安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。 冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。 測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。 吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有矽膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。 減壓蒸餾的操作方法 減壓蒸餾開始時的操作順序是： 打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。 具體如下： （1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。 （2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連線是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。 （3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。 減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉真空泵。

注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。 （2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。 （3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。 （4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。 （5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

⑤ 待蒸餾的液體的沸點高於130度時需要使用空氣冷凝管的原因

主要的原因是如果沸點過高的話，那麼在冷卻的過程中，如果是用水冷卻的話，那兩邊回的溫度相差太大，可答能會造成冷凝管的損壞。

空氣冷凝管用於蒸餾沸點高於150度的液體，普通直形冷凝管用於蒸餾一般的液體。

空氣冷凝管，直形冷凝管主要是蒸出產物時使用（包括蒸餾和分餾），當蒸餾物沸點超過140度時，一般使用空氣冷凝管，以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂。

(5)真空蒸餾實驗裝置圖擴展閱讀：

迴流冷凝裝置(實際上是作濃縮提純裝置)，它將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上，三角燒瓶內裝入被蒸餾物及溶劑，在進行加熱前，先接通水源，再進行加熱至沸騰，蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴，仍舊回復滴入三角燒瓶內，這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸，既不至於揮發損失，又起到充分溶解的作用。

⑥ 異丙醇性質

1,PVA-PAN復合膜對異丙醇水溶液分離
2,間歇恆沸精餾分離異丙醇水溶液
3,超臨二氧化碳萃取分離異丙醇

⑦ 減壓蒸餾裝置為了保護真空泵,各個裝置起什麼保護作用

這部分主要包括安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。。

圖3-5 減壓蒸餾的保護和測壓裝置
(1)安全瓶 安裝在接收器與冷卻阱之間，一般用壁厚耐壓的吸濾瓶，瓶口上裝一個二孔橡皮塞。一孔插二通活塞，其活塞以上部分拉成毛細管；另一孔插導管，導管與冷卻阱相連接。安全瓶的作用一是用以調節系統壓力使之穩定在所需真空度上；二是在實驗結束或中途需暫停時從活塞緩緩放進空氣解除真空；三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中，造成產品污染；四是防止物料進入減壓系統。
(2)冷卻阱 其構造如圖3-6所示，將其放在盛有冷卻劑的廣口保溫瓶中，其作用在於將沸點甚低、在冷凝管中未能被冷凝下來的蒸氣進一步冷卻液化，以免其進入油泵。冷卻劑的選用視需要而定，常用的冷卻劑有：液氮（-195～-210℃）、乾冰十丙酮（-70～-80℃），結晶氯化鈣與碎冰（-54.9℃，143g CaCl2·3H2O+100g碎冰）、食鹽十碎冰（-21.3℃，33g氯化鈉+100g碎冰）。

圖3-6 冷卻阱
(3)吸收塔吸收塔又稱乾燥塔，吸收塔的作用在於吸收水蒸氣、酸性氣體和有機物蒸氣（主要是烴類），以免其污染泵油，腐蝕機件，降低油泵所能達到的真空度。因為油泵吸收有機物蒸氣後，有機蒸氣可以溶解於泵油中，水蒸氣凝結在泵里會使泵油乳化，這二者都會增加泵油的蒸氣壓，使油泵的真空度降低；而酸性氣體會腐蝕泵的機件．破壞氣密性。通常設二至三個。前一個裝無水氯化鈣（或硅膠），用來除去水蒸氣；後一個裝顆粒狀的氫氧化鈉，用來除去酸性蒸氣。有時還需加一個裝石蠟片的吸收塔，用來吸收烴類等有機氣體。要注意應及時更換填充物，否則起不到保護真空泵的作用；平時不用時，應將吸收塔封閉起來，以免水蒸氣進入。如果用水泵進行減壓蒸餾，可不用冷卻阱和吸收塔，如圖3-7所示。

圖3-7 水泵減壓裝置
(4)測壓計測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統的壓力。實驗室中常用的是水銀壓力計，如圖3-8所示。

圖3-8 測壓計
圖3-8(a)為封閉式水銀壓力計，兩臂液面高度之差即為蒸餾系統中的真空度。測定壓力時，可將管後木座上的滑動標尺的零點調整到右臂的汞柱頂端線上，這時左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統的真空度。其優點是短小輕巧，讀數方便，較為安全；缺點是裝汞較麻煩，常常因為有殘留空氣富集與左臂的上端，使測量不夠准確。圖3-8 (b)為開口式水銀壓力計，兩臂汞柱高度之差，即為大氣壓力與系統中壓力之差。因此蒸餾系統內的實際壓力（真空度）應是大氣壓力減去這一壓力差。開口式壓力計兩臂長度均需超過760 mm，裝載水銀較多，比較笨重，讀數方式也比較麻煩，由於開口，水銀蒸氣易逸散到空氣中，較不安全；但讀數比較准確，裝汞也較容易。圖3-8 (c)為轉動式麥氏真空規，是用來測量較高真空度的壓力表，當體系內壓力降至1mmHg以下時使用，測量真空快而簡單。但使用時應注意以下幾點：①看真空度讀數時應先開啟真空系統的活塞，稍過一會兒再將錶慢慢轉至直立狀，注意旋轉不能過快；②比較毛細管水銀應升至零點；③看完讀數後應將表立即慢慢恢復橫卧式，再看時再旋轉；④不看真空度時應關閉通真空系統的活塞。所有的壓力計使用時都應避免水或其他污物進入壓力計內，否則將嚴重影響其准確度。
(5)緩沖瓶安裝在吸收塔與油泵之間，一般用壁厚耐壓的吸濾瓶。其作用是，當系統內壓力發生突然變化而導致泵油倒吸時，避免泵油沖入吸收

⑧ 工業酒精蒸餾實驗報告

【 #報告# 導語】撰寫實驗報告是科技實驗工作不可缺少的重要環節。以下是 整理的工業酒精蒸餾實驗報告，歡迎閱讀！

【篇一】工業酒精蒸餾實驗報告

實驗名稱：蒸餾工業酒精

一、實驗目瞎沖的

1學習和認識有機化學實驗知識，掌握實驗的規則和注意事項。2學習和認知蒸餾的基本儀器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸餾的操作。

二、實驗原理

純液態物質在一定壓力下具有一定沸點，一般不同的物質具有不同的沸點。蒸餾就是利用不同物質沸點的差異，對液態混合物進行分離和提純的方法。當液態混合物受熱時，低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發而留在蒸餾瓶中，從而使混合物分離。若要有較好的分離效果，組分的沸點差在30℃以上。

三、儀器與試劑

孝慶試劑：未知純度的工業酒精，沸石。

儀器：500ml圓底燒瓶，蒸餾頭，溫度計，迴流冷凝管，接引管，錐形瓶，橡皮管，電熱套，量筒，氣流烘乾機，溫度計套管，鐵架台，循環水真空汞。

四、儀器裝置

五、實驗步驟及現象

1將所有裝置洗凈按圖裝接（玻璃內壁沒有雜質，且清澈透明）。

2取出圓底燒瓶，量取30ml的工業酒精，再加入1‐2顆沸石。

3先將冷凝管注滿水後打開電熱套的開關。

4記錄第一滴流出液時和最後一滴時的溫度，期間控制溫度在90℃以下。

5當不再有液滴流出時，關閉電熱套。待冷卻後，拆下裝置，測量錐形瓶中的液體體積，計算產率。

六、注意事項

1溫度計的位置是紅色感應部分應與具支口的下端持平。當溫度計的溫度急速升高時，應該減小加熱強度，不然會超過限定溫度。

2酒精的沸點為78℃，實驗中蒸餾溫度在80-83℃。

七、問題與討論

1在蒸餾裝置中，把溫度計水銀球插至靠近頁面，測得的溫度是偏高還是偏低，為什麼？

答：偏高。頁面上不僅有酒精蒸汽，還有水蒸氣，而水蒸氣的溫度有100℃，所以混合氣體的溫度會高於酒精的溫度。

2沸石為什麼能防止暴沸，如果加熱一段時間後發現為加入沸石怎麼辦？

答：沸石是多空物質，他可以液體內部氣體導入液體表面，形成氣化中心，使液體保持平穩沸騰。若忘加沸石，應先停止加熱，待液體稍冷後在加入沸石。

3當加熱後有流出液體來，發現為通入冷凝水，應該怎樣處理？答：這時應停止加熱，使冷凝管冷卻一下，在通水，再次加熱繼續蒸餾。之前的流出液不用作廢，可以當做空氣冷凝的，一樣有效果。

【篇二】工業酒精蒸餾實驗報告

（一）實驗目的

掌握常壓蒸餾的原理和操作

（二）實驗原理

蒸餾是提純和分離液態有機化合物的一種常用方法，同時還可以測定物質的沸點，定性檢驗物質的純度。通過蒸餾還可以回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。

蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發性不同，溶液經加熱後有一部分氣化時，由於各個組分具有不同的揮發性，致使液相和巧神握氣相的組成不一樣。揮發性高的組分，即沸點較低的組分(或稱「輕組分」)在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大；揮發性較低的組分，即沸點較高的組分(又稱「重組分」)在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。同理，物料蒸氣被冷卻後，在此部分冷凝液中重組分的濃度要比它在氣相中的濃度高。

公式中：xA和l-xA、yA和1-yA分別為A、B兩組分在液相及氣相中的物質00的量分數；pA和pB分別為A、B兩組分在標准狀態下單獨存在時的蒸氣壓。00由上式可見，若A、B兩組分的沸點相差較大，即pA/pB的值足夠大時，通過一次蒸餾就可使A、B兩組分得到較好的分離，該比值越大，分離效果越好，反之則效果較差。一般來講，各組分之間沸點差在30℃以上時，才能獲得較好的分離效果。當一個二元或三元混合溶液中各組分的沸點差別不大時，簡單蒸餾難以將它們分離，此時需用分餾方法分離。

在通常情況下，純的液態物質在一定壓力下具有一定的沸點。如果在蒸餾過程中沸點有變動，說明物質不純，因此可借蒸餾的方法來測定物質的沸點和定性檢驗物質的純度。通常純物質的沸程（沸點范圍）較小（0.5~1℃），而混合物的沸程較大。注意某些有機化合物常能和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點（稱為共沸點），因此不能認為蒸餾溫度恆定的物質都是純物質。

蒸餾燒瓶是蒸餾操作中最常用的容器，溶液在燒瓶內受熱氣化，蒸氣經支管進入冷凝管。蒸餾燒瓶大小的選擇由待蒸餾液體的體積決定，通常液體的體積應占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出，或者液體飛沫被蒸氣帶出，混入溜出液中；如果裝入液體量過少，蒸餾結束時，相對會有較多液體殘留在瓶內蒸不出來。安裝儀器時一般按照自下而上，從左到右的順序，先根據熱源高度在鐵架台上固定好蒸餾燒瓶，裝上蒸餾頭和溫度計，注意溫度計的位置，通常是其水銀球的上端與蒸餾頭支管管口的下邊在一條水平線上，在另一鐵架台上用鐵夾夾住冷凝管中部，調節鐵架台位置，使冷凝管中心線與蒸餾頭支管中心線在同一直線上，移動冷凝管，使其與蒸餾頭支管緊密相連，然後依次安裝接液管和接收瓶。注意用不帶支管的接液管時，接液管和接收瓶之間不可密閉，否則整個蒸餾裝置成密閉體系，會導致爆炸事故。

蒸餾前，燒瓶中應加沸石，以防止液體爆沸。如忘加沸石，絕不能在液體接近沸點時補加，必須待液體冷卻後再補加。若中途停止蒸餾並需要繼續再蒸餾時，應重新加入沸石。開始加熱前，要先通冷凝水，並檢查各部分儀器連接是否緊密，以防漏氣。蒸餾時，不要把液體蒸干。當蒸餾瓶中只剩少量液體時應停止蒸餾。蒸餾完畢後，應先停止加熱，移開熱源，然後關閉冷凝水。撤卸儀器前先把冷凝管夾套內水排走。撤卸儀器的順序與安裝時相反，先取下溫度計，接著取下接收瓶、接液管，然後拆下冷凝管、蒸餾頭和蒸餾燒瓶。

（三）主要材料、儀器和試劑

1.儀器

電爐50ml蒸餾燒瓶1個蒸餾頭1個100℃溫度計1支直形冷凝管1個接液管1個接收瓶2個20ml量筒1個。

2.試劑

工業酒精

（四）實驗步驟

1.加料

蒸餾裝置安裝好後，取下溫度計，在燒瓶中加入20ml工業酒精（注意不能使液體從蒸餾頭支管流出）。加入1~2粒沸石，裝上溫度計，檢查儀器各部分是否連接緊密。

2.加熱

通入冷凝水，用水浴加熱，觀察蒸餾瓶中現象和溫度計讀數變化。當瓶內液體沸騰時，蒸氣上升，待到達溫度計水銀球時，溫度計讀數急劇上升。此時應控制電爐功率，使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管，而是冷凝迴流。待溫度穩定後，調節加熱速度，控制溜出液以1~2滴/s為宜。

3.收集餾分

待溫度計讀數穩定後，更換另一潔凈乾燥的接收瓶，收集77~79℃餾分，並測量餾分的體積。

4.儀器拆除

蒸餾完畢，先停止加熱，稍冷後停止冷凝水，拆除儀器。

（五）注釋

[1]蒸餾時加熱不能過快或過慢。過快時，在蒸餾燒瓶頸部會造成過熱現象，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；過慢時，溫度計水銀球不能被溜出液蒸氣充分浸潤，這樣使溫度計讀得的沸點偏低或不規則。

[2]冷凝水的流速以能使蒸氣充分冷凝為宜，通常只需保持緩慢的水流即可。

[3]蒸餾如沒有前餾分或前餾分很少時應將蒸餾出的前1~2滴液體作為沖洗儀器的前餾分去掉，不要收集到餾分中去，以免影響產品質量。

（六）思考題

1.為什麼蒸餾燒瓶中液體的量應控制在燒瓶體積的1/3~2/3？

2.為什麼要加沸石？如果蒸餾前忘加沸石，能否立即將沸石加進將沸騰的液體中？用過的沸石能否再用？

3.如果液體有恆定沸點，能否斷定它就是純物質？

⑨ 不同比例下，乙醇與水混合後的凝固點曲線圖。

凝固點將降低。甚至柴油車可以把酒精和水的混合溶液作為防凍液使用。

⑩ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(10)真空蒸餾實驗裝置圖擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。