❶ 減壓蒸餾實驗步驟
減壓蒸餾的操作方法
減壓蒸餾開始時的操作順序是:
打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。
具體如下:
(1)在圓底蒸餾燒瓶中,放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。
(2)旋緊毛細管上的螺旋夾,打開安全瓶上的雙通活塞,然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞,從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度,可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的),需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等,必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度,可小心地旋轉雙通活塞,放入少量空氣,以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管,使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡,毛細管可能已經阻塞,需要及時更換)。
(3)開啟冷凝水,選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時,圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在汪神整個蒸餾過程中,要注意蒸餾情況,不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下,純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後,需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源,取下熱浴,待稍冷後,慢慢地旋開雙通活塞,使系統與大氣相通,然後松開毛細管上的螺旋夾,切斷真空泵的電源,卸下接受瓶,換上另一潔凈的接受瓶,再重復前述操作。如果使用的是多頭接引差陵祥管,則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。
減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反,先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉虛搏真空泵。
❷ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
❸ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
2)再就是用旋轉蒸發器了!
旋轉蒸發器英文名稱:rotaryevaporator,是一種快速液體樣品濃縮的裝置。樣品在球形的玻璃容器中加熱、減壓,並不斷地旋轉增大蒸發表面積,加快蒸發速度。所屬學科:生物化學與分子生物學(一級學科);方法與技術(二級學科)本內容由全國科學技術名詞審定委員會審定公布編輯本段旋轉蒸發器
一、蒸發器原理旋轉蒸發器防爆主要用於醫葯、化工和生物制葯等行業的濃縮、結晶、乾燥、分離及溶媒回收。其原理為在真空條件下,恆溫加熱,使旋轉瓶恆速旋轉,物料在瓶壁形成大面積薄膜,高效蒸發。溶媒蒸氣經高效玻璃冷凝器冷卻,回收於收集瓶中,大大提高蒸發效率。特別適用對高溫容易分解變性的生物製品的濃縮提純。二、旋轉蒸發器結構特點①、採用聚四氟乙烯和橡膠復合密封,能保持高真空度。②、防爆旋轉蒸發器採用高效冷凝器確保高回收率。旋轉蒸發器
[1]③、可連續進料。④、水浴鍋數字恆溫控制。⑤、結構合理,用料講究。機械結構大量採用不銹鋼和鋁合金件,玻璃件全部採用耐高溫高硼玻璃。電器關鍵件進橡膠密封易全部採用新國際,便於用戶采購更新。
旋轉蒸發器防爆安裝步驟
①將機架旋轉在靠近水源牢固的工作台上,如遇不平可墊四隻硬橡皮腳。②將機頭中心移到距底盤48cm高度向右傾斜25度左右鎖緊機架上各鎖緊螺母。③將電控箱按圖固定,插上電機五芯插頭。④將冷凝器插在機頭介面上,調整各活動關節使冷凝器垂直,用固定夾保持。冷凝器各管接頭向後。⑤將加料管插入冷凝管。⑦將收集瓶與冷凝管對接,用瓶口夾夾好。⑧將旋轉瓶套在旋轉軸右端,用瓶口夾夾好。⑨在抽氣管處用真空管接通真空管接頭,另一接頭連接真空泵或實驗室真空開關。⑩(1)接頭(2)、(3)接冷卻水,接頭(4)接加料管。一、旋轉蒸發器操作步驟①抽真空:打開真空泵後,發現真空打不上,應檢查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏氣,放置軸處密封圈是否完好,外接真空管中串聯一隻真空開關可以提高回收率和蒸發速度。②加料:利用系統真空負壓,液料可在加料口,上用軟管吸入旋轉瓶,液料不要超過旋轉瓶的一半。本儀器可連續加料,加料時需注意1.關掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發停止後緩緩打開管旋塞,以防倒流。③加熱:本儀器配用專門設計的水浴鍋,必須先加水後通電,溫控刻度0-99℃可供參考。由於熱慣性的存在,實際水溫要比設定溫度上沖2度左右,使用時可修正設定值,如:您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。④旋轉:打開電控箱開關,調節旋扭至最佳蒸發轉速。注意避開水浴振波動。⑤接通冷卻水。⑥回收溶媒:關掉真空泵,打開加料開關放氣,取出收集瓶內溶媒。
❹ 減壓蒸餾高沸點液體有機物裝置圖
❺ 減壓蒸餾詳細資料大全
減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法,尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
❻ 減壓蒸餾裝置工藝流程圖
是不是這個?
❼ 減壓蒸餾cad的裝置圖
可以去這里:http://www.jxdiguo.com/jixieCADtu/2014-05-09/127171.html,有常減壓蒸餾工藝流程圖下回載答(100.55K,DWG格式)
❽ 原油蒸餾是什麼
一、原油蒸餾原理
原油煉制的基本途徑是將原油分割為幾個不同沸點范圍的餾分,然後按照石油產品的使用要求,分離除去這些餾分中的有害組分,或是經過化學反應轉化成所需要的組分,從而獲得合格的石油產品。原油的分割和石油餾分在加工過程中的分離常常採用蒸餾的手段。原油常減壓蒸餾是原油加工中的第一道工序,常減壓蒸餾裝置是煉油廠的龍頭裝置。
(一)精餾
蒸餾是按原油中所含組分的沸點(揮發度)不同,加熱原油使其汽化冷凝,將其分割為幾個不同的沸點范圍(即餾分)的方法。由於原油成分十分復雜,沸點相近,採用一次汽化和一次冷凝的蒸餾方法,分離效果差,因此在煉油廠採用多次汽化、多次冷凝的復雜的蒸餾過程,稱為精餾。精餾按操作方式分為連續和間歇式兩種。
圖8-2原油常壓塔
原油減壓塔常採用減壓和塔底通入水蒸氣汽提「雙管齊下」的方法,蒸餾重質油品效果較好。採用塔底水蒸氣汽提可減少塔底排出的減壓渣油中輕餾分的含量。
二、原油蒸餾流程
一個完整的原油蒸餾過程,除了精餾塔外,還配置了加熱爐、換熱器、冷凝器、冷卻器、機泵等設備。這些設備按一定的關系用工藝管線連接起來,同時還配有自動檢測和控制儀表,組成了一個有機的整體,這就形成了原油蒸餾裝置的工藝流程。
圖8-3是典型的原油常減壓蒸餾原理流程圖,主要由加熱爐(常壓爐、減壓爐)、常壓塔和減壓塔三部分組成。其工藝過程為:
(1)原油換熱。原油經原油泵加壓後,在換熱器內換熱至130℃進入脫鹽罐,在破乳劑、注水、電場的作用下脫去攜帶的水分和部分鹽類;經脫鹽、脫水的原油繼續與各種餾分在換熱器內換熱,原油被加熱到230℃進入初餾塔。在初餾塔塔頂蒸出一部分初頂汽油餾分,初餾塔塔底油經初底泵抽出後繼續換熱至270~300℃進入常壓爐,加熱至約360℃進入常壓塔。
(2)常壓蒸餾。原油經加熱送入常壓塔後,在塔頂分出汽油餾分或重整原料油,經換熱、冷凝,冷卻到30~40℃,一部分作塔頂迴流,一部分作汽油產品流出裝置。常壓塔設有三個側線,分別進入三個汽提段構成一個汽提塔,汽提出煤油、輕柴油和重柴油等餾分。
(3)減壓蒸餾。用常底泵將常壓塔底抽出常壓重油(約358℃)通到減壓加熱爐加熱到約390℃,進入減壓塔,真空泵抽至塔內壓力為3.0kPa左右或更低。減壓塔頂不出產品,塔頂管線是供抽真空設備抽出不凝氣之用。從減壓塔側抽出的幾個側線原料(減壓一線、減壓二線、減壓三線等)和減壓塔底抽出沸點很高(>550℃)的減壓渣油,可進行二次加工。
圖8-3典型的原油常減壓蒸餾原理流程圖
❾ 減壓蒸餾裝置為了保護真空泵,各個裝置起什麼保護作用
這部分主要包括安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。。
圖3-5 減壓蒸餾的保護和測壓裝置
(1)安全瓶 安裝在接收器與冷卻阱之間,一般用壁厚耐壓的吸濾瓶,瓶口上裝一個二孔橡皮塞。一孔插二通活塞,其活塞以上部分拉成毛細管;另一孔插導管,導管與冷卻阱相連接。安全瓶的作用一是用以調節系統壓力使之穩定在所需真空度上;二是在實驗結束或中途需暫停時從活塞緩緩放進空氣解除真空;三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中,造成產品污染;四是防止物料進入減壓系統。
(2)冷卻阱 其構造如圖3-6所示,將其放在盛有冷卻劑的廣口保溫瓶中,其作用在於將沸點甚低、在冷凝管中未能被冷凝下來的蒸氣進一步冷卻液化,以免其進入油泵。冷卻劑的選用視需要而定,常用的冷卻劑有:液氮(-195~-210℃)、乾冰十丙酮(-70~-80℃),結晶氯化鈣與碎冰(-54.9℃,143g CaCl2·3H2O+100g碎冰)、食鹽十碎冰(-21.3℃,33g氯化鈉+100g碎冰)。
圖3-6 冷卻阱
(3)吸收塔吸收塔又稱乾燥塔,吸收塔的作用在於吸收水蒸氣、酸性氣體和有機物蒸氣(主要是烴類),以免其污染泵油,腐蝕機件,降低油泵所能達到的真空度。因為油泵吸收有機物蒸氣後,有機蒸氣可以溶解於泵油中,水蒸氣凝結在泵里會使泵油乳化,這二者都會增加泵油的蒸氣壓,使油泵的真空度降低;而酸性氣體會腐蝕泵的機件.破壞氣密性。通常設二至三個。前一個裝無水氯化鈣(或硅膠),用來除去水蒸氣;後一個裝顆粒狀的氫氧化鈉,用來除去酸性蒸氣。有時還需加一個裝石蠟片的吸收塔,用來吸收烴類等有機氣體。要注意應及時更換填充物,否則起不到保護真空泵的作用;平時不用時,應將吸收塔封閉起來,以免水蒸氣進入。如果用水泵進行減壓蒸餾,可不用冷卻阱和吸收塔,如圖3-7所示。
圖3-7 水泵減壓裝置
(4)測壓計測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統的壓力。實驗室中常用的是水銀壓力計,如圖3-8所示。
圖3-8 測壓計
圖3-8(a)為封閉式水銀壓力計,兩臂液面高度之差即為蒸餾系統中的真空度。測定壓力時,可將管後木座上的滑動標尺的零點調整到右臂的汞柱頂端線上,這時左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統的真空度。其優點是短小輕巧,讀數方便,較為安全;缺點是裝汞較麻煩,常常因為有殘留空氣富集與左臂的上端,使測量不夠准確。圖3-8 (b)為開口式水銀壓力計,兩臂汞柱高度之差,即為大氣壓力與系統中壓力之差。因此蒸餾系統內的實際壓力(真空度)應是大氣壓力減去這一壓力差。開口式壓力計兩臂長度均需超過760 mm,裝載水銀較多,比較笨重,讀數方式也比較麻煩,由於開口,水銀蒸氣易逸散到空氣中,較不安全;但讀數比較准確,裝汞也較容易。圖3-8 (c)為轉動式麥氏真空規,是用來測量較高真空度的壓力表,當體系內壓力降至1mmHg以下時使用,測量真空快而簡單。但使用時應注意以下幾點:①看真空度讀數時應先開啟真空系統的活塞,稍過一會兒再將錶慢慢轉至直立狀,注意旋轉不能過快;②比較毛細管水銀應升至零點;③看完讀數後應將表立即慢慢恢復橫卧式,再看時再旋轉;④不看真空度時應關閉通真空系統的活塞。所有的壓力計使用時都應避免水或其他污物進入壓力計內,否則將嚴重影響其准確度。
(5)緩沖瓶安裝在吸收塔與油泵之間,一般用壁厚耐壓的吸濾瓶。其作用是,當系統內壓力發生突然變化而導致泵油倒吸時,避免泵油沖入吸收