分析蒸餾試驗時重點

Ⅰ 蒸餾實驗開始時，應先開什麼，後什麼，結束時呢

1、蒸餾前的檢驗。在試管中加入少量自來水，滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸。

2、裝配冷凝裝置。檢查氣密性。

3、蒸餾。在燒瓶中加入約1/2體積的自來水，再加幾粒沸石（或碎瓷片），重新連接好裝置。加熱，錐形瓶中收集到約10mL液體，停止加熱。

4、蒸餾後的檢驗。在試管中加入少量蒸餾出的液體，滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸

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Ⅱ 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項有哪些

乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項有：

1. 純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，且沸程極小（1～2℃），但是，具有固定沸點的液體不一定是純粹的化合物，因此沸點測定不能作為液體有機化合物純度的唯一標准；

2. 沸石必須在加熱前加入，如加熱前忘記加入，補加時必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石，會引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災，如果沸騰中途停止過，在重新加熱前應加入新的沸石；

3. 蒸餾時的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全，使由溫度計讀得的沸點偏高；同時蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。

實驗現象是：78度左右出現恆沸物，瓶內有無色液體 。

實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

Ⅲ 水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項

水蒸氣蒸餾實驗過程中需要檢查以下事項：

1、開始前必要檢查實驗裝置的密閉性，避免漏氣。

2、接著需要檢查實驗容器的水容量，不能大於四分之三。

3、實驗過程中，第一步需要打開T型管，此時加大蒸汽產生器，以此獲得最大的蒸汽量。

4、第二步蒸汽量足夠時，需要關閉T型管，立即打開冷凝器，對水蒸氣進行蒸餾處理。

5、此時需要檢查實驗中的安全水面高度，避免超限漏水。

6、最後實驗結束，先打開T型管放氣，然後在關閉加熱器。

實驗過程中，如果安全管中水位很高，說明一面氣體裝置被堵塞，導致安全水面升高，此時需要打開T型閥門，關閉加熱器，終止實驗，重新檢查實驗設備。

(3)分析蒸餾試驗時重點擴展閱讀：

適用范圍

水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質，也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分（如天然產物香精油、生物鹼等）。使用此法被提純的物質必須具備以下條件：

①不溶於水或微溶於水；

②具有一定的揮發性；

③在共沸溫度下與水不發生反應；

④在100℃左右，必須具有一定的蒸氣壓，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。

當水和有機物一起共熱時，整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律，應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB，其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時，混合物開始沸騰。

而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此，常壓下應用水蒸氣蒸餾，能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變，直到其中一組分幾乎全部蒸出（因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關）。

該法適合以下物質：

1.不溶或難溶於水。

2.在沸騰下與水長時間共存而不發生化學反應。

3.在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓。

水蒸氣蒸餾法多用於揮發油的提取。生產中可採用水中蒸餾、水上蒸餾與通水蒸氣蒸餾三種方法。其操作方法是將葯材飲片或粗粉，用水浸潤濕後，加適量水，直火加熱蒸餾或通入水蒸氣蒸餾。

或將潤濕的葯材置有孔隔板上，下面加熱使水沸騰產生蒸氣或直接通入蒸氣，使葯材中揮發性成分隨水蒸氣餾出，由附有冷凝器的油水分離器接收，含量較高者可直接分離出揮發油，含量較低者可能僅獲得芳香水，宜視制劑要求再行蒸餾。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出的一種浸提方法。其基本原理是根據道爾頓(Dalton)定律，相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸氣總壓，等於該溫度下各級分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。

因此，盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點，但當分壓總和等於大氣壓時，液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。因為混合液的總壓大於任一組分的蒸氣分壓，故混合液的沸點要比任一組分液體單獨存在時為低。

Ⅳ 蒸餾實驗的 實驗原理,儀器,誤差分析

1、實驗原理：
蒸餾是通過加熱將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程.蒸餾是分離沸點相差較大的混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義.
2、實驗儀器：
蒸餾燒瓶（帶支管的）,溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞.
3、實驗步驟：
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱：用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1～2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程（沸點范圍）.一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.
4、誤差分析：
（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸.
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上.
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3.
（4）冷凝管中冷卻水從下口進,上口出.
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點.

Ⅳ 結晶、蒸餾、萃取分液、洗氣的操作要點和注意事項是什麼

我對蒸餾和萃取相對比較熟悉，故詳細列出，其餘就列個大概，若覺得答案不錯，不要忘記選為最佳答案哦。打字也很蠻累的嘛。

一，蒸餾： 1 什麼是蒸餾?在蒸餾的實驗中用到了哪些實驗儀器？

蒸餾是通過加熱蒸發和冷凝而分離提純沸點不同的互溶混合液體的操作。利用混合液體中的成分沸點不同，除去難揮發或不揮發的物質. 用到的主要儀器是蒸餾燒瓶，冷凝管，酒精燈、石棉網、溫度計、牛角管（承接器）、錐形瓶等。

2.注意問題：

（1） 實驗前，蒸餾燒瓶加入幾粒沸石（或碎瓷片）有什麼的作用？

防止液體暴沸
（2 ）溫度計作用？插入到那個位置?

控溫顯示加熱范圍。水銀球應位於蒸餾燒瓶的支管口下沿
（3） 產物收集方式？冷凝管中通入冷卻水應怎樣通入？

冷凝收集；下進上出。
（4） 自來水蒸餾後蒸餾瓶內物質？

在100℃難揮發，不揮發的雜質

（5） 實驗開始和停止時，是先加熱還是先通冷凝水？

實驗開始時，先開冷凝水，後加熱。
實驗結束時，先停止加熱，後關冷凝水

二，萃取。
萃取：利用物質在不同溶劑中溶解度的不同，把溶質從原溶液中轉移到另一種溶劑中的操作。
①主要儀器：分液漏斗

使用注意：

1·先進行檢漏
2·下層液體下口放出,上層液體上口倒出
3·放下層液體時,切記拔下上口玻璃塞

4·關閉活塞要及時

萃取劑選擇條件：1、與原溶劑互不相溶
2、溶解溶質的能力大於原溶劑
3、不與被萃取的物質反應

三，過濾
1、適用范圍 ：
固體（不溶）— 液體分離如除去粗鹽中的泥沙
2、注意事項
一貼
二低
三靠
四，結晶
蒸發結晶：根據物質在溶劑中溶解度的不同
冷卻熱飽和溶液結晶：溶解度隨溫度的變化較大
五萃取、分液
1、適用范圍
萃取——溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同。
分液——分離兩種互不相溶的液體 （密度不同）
2、主要操作步驟：
檢漏、裝液、震盪、靜置、分液
六，蒸餾、分餾
1、適用范圍 :分離沸點不同的互溶液態物質
2、注意事項①溫度計水銀球位於蒸餾燒瓶支管口。

②加沸石（碎瓷片）防止暴沸

③先開冷凝水再加熱。

④冷凝水下進上出使冷凝充分

⑤溶液不可蒸干。

Ⅵ 蒸餾實驗注意問題的原理

關於暴沸的問題，因為液體沸騰時候有氣化中心，加入少量碎瓷片（相當於沸版石）即是形成一個氣化中心，那權樣液體不會向上竄騰，如果沒有，液體很可能直接上去，達不到冷凝蒸餾分離效果了，再就是比較危險。水銀球的位置是，在支管處，應該就是溫度變化的地方，即為冷凝時候，在那可以准確顯示數據，因為蒸汽進入支管後就會冷凝為液體的，如果溫度計放的太靠下，也不會測出真正的溫度。

Ⅶ 蒸餾法測定水分時應注意哪些問題

蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）又名共沸蒸餾法（Dean和Stark法）蒸餾發出現在二十世回紀初，當答時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。2、步驟准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不再增加→讀數計算：水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量（g）

Ⅷ 實驗室常壓蒸餾操作注意事項

1，需要墊石棉網
2，需要加入沸石
3，溫度計水銀球的位置要的蒸餾燒瓶的支管口。
4，冷卻水要下進上出 ，逆著氣流的方向。

Ⅸ 蒸餾操作中有哪些注意事項

注意事項

操作時要注意

（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片內，防止液體暴沸。

（2）溫度容計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

(9)分析蒸餾試驗時重點擴展閱讀：

技術應用

蒸餾酒

蒸餾酒是乙醇濃度高於原發酵產物的各種酒精飲料。白蘭地、威士忌、朗姆酒和中國的白酒都屬於蒸餾酒，大多是度數較高的烈性酒。

蒸餾水

用蒸餾方法制備的純水。可分一次和多次蒸餾水。水經過一次蒸餾，不揮發的組分（鹽類）殘留在容器中被除去，揮發的組分（氨、二氧化碳、有機物）進入蒸餾水的初始餾分中，通常只收集餾分的中間部分，約佔60%。

分子蒸餾

分子蒸餾是一種在高真空度下進行液液分離操作的連續蒸餾過程。在高真空度條件下，由於分子蒸餾器的加熱面和冷凝面之間距離小於或等於被分離物料的分子平均自由程，當分子從加熱面上形成的液膜表面上進行蒸發時，分子間相互發生碰撞，無阻攔地向冷凝面運動並在冷凝面上冷凝，從而達到分離目的。

Ⅹ 進行蒸餾，分餾操作過程中應注意什麼問題

首先,確定是簡單的分餾,不是蒸餾,確定組分間的沸點差應該小於30度,否則應該採用簡單地蒸餾即可.其實兩者的要點差不多.沸點差大於30-40度的一般都很好分離,沸點差小於30度時較難分離,需要採用分餾的方法.但是要注意,如果沸點太高,最好採用減壓蒸餾或水汽蒸餾.
接著是要搭好裝置,要注意,如果要得到很純的產物,這最好在裝置的尾部加上一個乾燥器,但別把系統密封.根據要分離的組分的沸點差選擇合適的分餾柱,柱太短則分離效果不好,太長則太費時間,要合理選擇.裝置介面處不能漏氣,但也千萬不要用真空硅酯塗抹,否則很有可能帶進產物中.冷凝系統要有足夠的效率,沸點很低的要用冰浴冷凝.在加熱的油浴或水浴中以及分餾柱上各加一個合適的溫度計（由沸點決定,一般加熱的油浴的溫度要比容器內的原料液的溫度高15-20度左右,這也是確定加熱溫度的參考數據）,位置油浴中的只要水銀球完全沒入油中,且不與加熱器直接接觸,分餾柱上的是水銀球的上端位於分餾柱支管下沿延長線上.
第三,開始蒸餾後,切忌加熱速度太快,且加熱要均勻,如果沒有太高的對無水的要求,可以加入一點沸石,防止爆沸.如果有很高的無水無氧的要求,則可能還要氮氣保護,加出水劑.加熱開始後,最好在分餾柱上纏上一些布,是分餾柱內的溫度受到外界的影響減小到最小.
原料液開始沸騰並有液體蒸出時,要開始觀察分餾柱上的溫度計的指數變化,一直要到溫度恆定在滴出3-5滴後再開始收集,前液不要,保證純度.分餾出的液體流出的速度在每秒一滴左右,不要太快.到溫度計示數開始快速的降低時證明第一個組分已經分離出來了,換接收瓶.同上收集其他組分.
另外容器要干凈應該就不要說了吧.