氨氮蒸餾裝進出水

1. 氨氮蒸餾法在多少溫度下進行

氨氮蒸餾法在10-35℃下進行。氨氮蒸餾法環境溫度：10-35℃環境濕度：小於60%。氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH，使pH提高到10以上，將氨氮(NH4+)轉化為氨水(NH3H2O)，再通過加熱蒸餾方式使氨水分解為NH3揮發出來，揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測。

2. 氨氮高了，高氨氮廢水有哪些處理方法

隨著我國經濟的高速發展，產生了大量高濃度氨氮廢水。氨氮廢水的大量排放，導致水體中氨氮大量富集，引起水體的富營養化與惡化，對水環境造成巨大危害，不僅嚴重影響了人們的正常生活，甚至危害了人們的身體健康，社會影響巨大。因此，國家在氨氮廢水的排放要求方面也制定了越來越嚴格的法規與排放標准。目前，除了合成氨、肉類加工、鋼鐵等12個行業執行相應的國家行業標准(通常一級標准為25mg/L)外，其他均需遵守國家標准GB8978-1996«污水綜合排放標准»。該標准明確1998年後新建單位氨氮最高允許排放濃度為15mg/L。
氨氮廢水的處理方法和工藝有很多種，主要有物化法和生物法。物化法包括吹脫法、離子交換法、折點氯化法、化學沉澱法、膜分離法、高級氧化法、電解法、土壤灌溉法等。生物法包括硝化—反硝化、同步硝化反硝化、短程硝化反硝化、厭氧氨氧化、A/O、A2/O、SBR、氧化溝等。
1、物化法
1.1 吹脫法
在廢水中氨氮多以銨離子(NH+4)和游離氨(NH3)的狀態存在，兩者保持平衡，平衡關系為：NH3+H2O→NH+4+OH-。這個平衡受pH值影響。當廢水pH值升高時，OH-離子增多，該平衡反應向左移動，有利於NH+4生成游離態的NH3，從而使得游離氨所佔比例增大，游離氨易於從水中逸出。當廢水的pH值升高到11左右時，廢水中的氨氮幾乎全部以NH3的形式存在，再加上曝氣吹脫的物理作用，則可促使NH3更容易從水中逸出，向大氣轉移。此外，該反應為放熱反應，溫度升高，反應方程向左移動，也有利於NH3從水中逸出。依據此原理，可以採用吹脫法來去除廢水中氨氮，吹脫法一般分為空氣吹脫法、水蒸汽吹脫法(汽提法)和超重力吹脫法。
1.1.1 空氣吹脫法
空氣吹脫法去除氨氮的原理是：在鹼性條件下，通過外力將空氣鼓入需要脫氨處理的廢水中，同時在廢水中使鼓入的空氣和廢水充分接觸，廢水中溶解的游離態氨將穿過廢水界面，向外界空氣轉移，從而達到去除氨氮的目的。
目前，空氣吹脫法在高濃度氨氮廢水處理中的應用較多，吹脫速率高，處理費用相對較低，但隨著氨氮濃度的降低，特別是當氨氮質量濃度低於1g/L以下時，吹脫速率顯著降低。氣液比、pH值、氣體流速、溫度、初始濃度等是影響吹脫法處理效果的主要因素。
現有吹脫裝置主要有吹脫池和吹脫塔，由於前者效率低，易受外界環境影響，因此多採用吹脫塔裝置。通常採用逆流操作，塔內裝有一定高度的填料以增加氣—液傳質面積，從而有利於氨氣從廢水中解吸。常用填料有拉西環、聚丙烯鮑爾環、聚丙烯多面空心球等。
空氣吹脫法的優點是：具有穩定的氨氮去除率，工藝操作簡單，氨氮容積負荷大等。缺點是：吹脫過程中易使填料層結垢，使廢水流通不暢，從而影響設備的正常運行;同時，吹脫工藝需要調節廢水pH值，需投加大量鹼，從而使廢水處理成本增高;另外，經空氣吹脫處理後，廢水中還含有少量氨氮，處理後的廢水時常不能達到國家排放標准。因此，吹脫法通常與其他方法聯合使用。
1.1.2 水蒸汽吹脫法(汽提法)
汽提法去除氨氮的原理是：大量蒸汽與廢水接觸，將廢水中游離氨蒸餾出來，以達到去除氨氮的目的。當向廢水中通入水蒸汽時，兩液相在填料表面上逆流接觸進行熱和物質交換，當水溶液的蒸汽壓超過外界的壓力時，廢水就開始沸騰，氨就加速轉為氣相。此外，氣泡表面之間形成自由表面，廢水中的氨不斷向氣泡內蒸發擴散，當氣泡上升到液面上破裂釋放出其中的氨，大量的氣泡擴大了蒸發表面，強化了傳質過程，通入的蒸汽升高了廢水的溫度，從而也提高了一定pH值時被吹脫的分子氨的比率。
汽提法適用於處理連續排放的高濃度氨氮廢水，操作條件與空氣吹脫法類似，氨氮去除率高，但汽提法工藝處理成本高，操作條件難控制，消耗動力高等。
1.1.3 超重力吹脫法
空氣吹脫法和水蒸汽吹脫法一般採用填料塔作為吹脫設備，而超重力吹脫法是利用超重力設備———超重機取代傳統的填料塔作為吹脫設備，以空氣為氣提劑，將水中的游離氨解吸到氣相中的氨氮廢水治理方法。
氨氮廢水加鹼調節pH值為10~11後進入超重機處理。廢水經超重機分布器均勻噴灑在填料內緣，在超重力作用下，液體被填料粉碎成液滴，沿填料徑向甩出，經筒壁匯集後從超重機底部流出。同時，空氣經超重機進氣口進入超重機殼體，在一定風壓下，由超重機轉子外腔沿徑向進入內腔。在填料層內，氣液兩相在大的氣液接觸面積的情況下完成氣液接觸，將水中的游離氨吹出。氣體送至除霧器，將夾帶的少量液體分離後，至吸收裝置，脫氨後排空。利用超重機的水力學特性與傳遞特性，可獲得良好的吹脫效果並減少設備投資與運行費用。
與工業上傳統僅使用塔設備的吹脫法相比，超重力法吹脫法具有以下幾點優勢：
(1)設備體積質量小，設備及基建費用少，過程放大容易，啟動、停車迅速，運行更穩定;
(2)擺脫了重力場的影響，對物料粘度適應性廣，操作彈性大;
(3)氣相動力消耗小，物料停留時間短，傳質系數大;
(4)去除氨氮效率高，有利於氣相中氨的回收利用：
(5)能夠增加水中的溶解氧，為可能的後續生化處理提供充足氧源。但是目前超重力法吹脫氨氮技術的大規模工業應用較少，主要是因為該技術不夠成熟。特別是大型的結構，仍需要根據具體的物系進行合理設計和試驗。
1.2 離子交換法
離子交換法是一種特殊的吸附過程即交換吸附。其主要機理是：利用離子間的濃度差和交換劑上的功能基對離子的親和力作為推動力達到吸附特定離子的目的。吸附過程是可逆的，吸附飽和的交換劑通過添加特定的解吸液可對交換劑上吸附的離子進行解吸，從而實現交換劑的循環使用。常見的交換劑有沸石等天然交換劑和人工合成的離子交換樹脂兩大類，而後者還可根據樹脂上功能團的不同分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。
天然沸石(主要是斜發沸石)對NH+4具有強的選擇吸附能力，並且天然沸石的價格低於人工合成的離子交換樹脂。因此，工程上常用沸石對NH+4的強選擇性，將NH+4截留於沸石表面，從而去除廢水中的氨氮。pH值=4~8是沸石離子交換的最佳范圍。當pH值<4時，H+與NH+4發生競爭;pH值>8時，NH+4變為NH3，從而失去離子交換性能。但是沸石交換容量容易飽和，吸附容量低，更換頻繁，飽和後的沸石需再生才能再次使用。
離子交換樹脂主要是利用特定陽離子交換樹脂與水中的NH+4進行交換，交換後的樹脂再通過解吸而還原。與沸石相比，強酸型陽離子交換樹脂吸附容量大，處理效果穩定，但目前對強酸型陽離子交換樹脂的研究多處於實驗室階段。
離子交換法的優點是去除率高，適用於處理中低濃度的氨氮廢水。處理含氨氮10mg/L~20mg/L的城市污水，出水濃度可達1mg/L以下。但對於高濃度的氨氮廢水，會造成短時間交換劑飽和，從而再生頻繁，使處理成本增大，且再生液仍為高濃度氨氮廢水，仍需進一步處理。在實際工程應用中，離子交換法常結合其它污水處理工藝來處理高濃度氨氮廢水，先用其它方法作預處理，使經預處理後的廢水濃度在100mg/L左右，然後再用離子交換法處理剩餘氨氮廢水。
1.3 折點氯化法
折點氯化法是將氯氣通入氨氮廢水中達到某一點，在該點時水中游離氯含量最低，而氨氮的濃度降為零。當通入的氯氣量超過該點時，水中的游離氯就會增多，該點稱為折點，該狀態下的氯化稱為折點氯化，折點氯化法的原理就是氯氣與氨反應生成了無害的氮氣。加氯量對反應有很大影響，當氯的投加量與氨的摩爾比為1∶1時，化合余氯增加，主要為氯氨。當該比例為1.5∶1時余氯下降至最低點即「折點」，反應方程式為：NH+4+1.5HClO→0.5N2+1.5H2O+2.5H++1.5Cl-。pH值也是主要影響因素，pH值高時產生NO-3，低時產生NCl3。為了保證完全反應，通常pH值控制在6~8，一般加9mg~10mg的氯氣可氧化1mg氨氮。
折點加氯法的優點是氨氮去除率高(可達90%~100%)，不受水溫影響，處理效果穩定，反應迅速完全，設備投資少，並有消毒作用。缺點是由於在處理氨氮廢水中要調節pH值，處理成本較高。同時液氯使用安全要求高且貯存時要求的環境條件高。另外，折點加氯法處理氨氮廢水後會產生副產物氯代有機物和氯胺，會給環境帶來二次污染。因此，折點氯化法多用於較低濃度氨氮廢水，適用於廢水的深度處理，工業上一般用於給水處理，對於大水量高濃度氨氮廢水不適合。
1.4 化學沉澱法
化學沉澱法去除廢水中氨氮的原理是：向氨氮廢水中投加磷酸鹽和鎂鹽，使廢水中的氨氮與磷酸鹽和鎂鹽生成一種難溶性的磷酸氨鎂沉澱(MgNH4PO4•6H2O)，從而達到去除廢水中氨氮的目的。
磷酸銨鎂(MAP)又稱鳥糞石，可溶於熱水和稀酸，不溶於醇類、磷酸氨以及磷酸鈉的水溶液，遇鹼易分解、在空氣中不穩定，升溫至100℃時便會失水變為無機鹽，繼續加熱至融化(約600℃)則會分解成焦磷酸鎂。MAP可以用作飼料和肥料的添加劑，是一種很好的長效復合肥;也可用於塗料生產、氨基甲酸酯、軟泡阻燃劑製造和醫葯行業。因此，磷酸銨鎂脫氮除磷技術既可以去除廢水中的氨氮，又可回收較有經濟價值的MAP，達到變廢為寶的目的。
化學沉澱法的優點是工藝簡單、效率高，經處理後產生的沉澱物MAP經進一步加工處理後，能成為性能優良的農家復合肥料。缺點是處理成本高。在處理氨氮廢水過程中需加入大量價格昂貴的混凝劑。此外，去除1gNH+4-N可產生8.35gNaCl，由此帶來的高鹽度將會影響後續生物處理的微生物活性。因此，該方法一直停留在實驗室規模未在工程上運用，較少用於實際氨氮廢水處理。
1.5 膜分離法
膜分離法包括反滲透法、液膜法、電滲析法等。
1.5.1 反滲透法
反滲透就是藉助外界的壓力使膜內部的壓力大於膜外的壓力，使小於膜孔徑的分子(水)透過，大於膜孔徑的分子截留在膜內，這種作用現象稱作反滲透。其作用機理關鍵在於半透膜的選擇透過性，半透膜上有好多細小的微孔，像水分子這樣的小分子可以自由的透過，而大於半透膜上微孔的NH+4則不能通過。當溶液進入膜系統後，在外加壓力的作用下半透膜就會選擇性的讓某些小分子物質透過，大分子物質NH+4則會留在半透膜內側通過管道另外的出口排出。
反滲透裝置處理廢水需要對原水進行預處理，不然會損壞裝置內的膜件，並且該裝置需要高質量的膜。
1.5.2 液膜法
液膜法又稱氣態膜法，目前已應用於水溶液中揮發性物質的脫除、回收富集和純化，如NH3、CO2、SO2、Cl2、Br2等。液膜法去除氨氮的機理是：採用疏水性中空纖維微孔膜，膜一側是待處理的氨氮廢水，另一側是酸性吸收液，疏水的微孔結構在兩液相間提供一層很薄的氣膜結構。廢水中NH3在廢水側通過濃度邊界層擴散至疏水微孔膜表面，隨後在膜兩側NH3分壓差的推動下，NH3在廢水和微孔膜界面處氣化進入膜孔，然後擴散進入吸收液發生快速不可逆反應，從而達到脫除氨氮的目的。
液膜法具有比表面積大，傳質推動力高，操作彈性大，氨氮脫除率高，無二次污染等優勢，適合處理含鹽量較高、油性污染物含量低的高氨氮廢水。氨氮或含鹽量較高時，能有效抑制水的滲透蒸餾通量，減弱對吸收液的稀釋作用;但當廢水中含有油性污染物時，會造成膜的污染，使膜的傳質系數不能得到完全恢復。由於廢水的復雜性、膜材料的研發更新換代、可逆吸收劑的研發以及後續副產品的生產應用等多種原因，氣態膜法脫氨工業化進程很慢，國內生產應用實例較少。不過對於高鹽高濃度氨氮廢水，氣態膜處理成本較低，其應用前景廣闊。
1.5.3 電滲析法
電滲析法的原理是：當進水通過多組陰陽離子滲透膜時，NH+4在施加的電壓影響下，透過膜到達膜另一側濃水中並集聚，從而從進水中分離出來，實現溶液的淡化、濃縮、精製和提純。國內外專家在電滲析法處理氨氮廢水方面作了大量研究，並取得了一定成績。但由於高選擇性的防污膜仍在發展中，且對廢水預處理的要求很高，電滲析法用於工業尚需時日。
1.6 高級氧化法
高級氧化法是通過化學、物理化學方法將廢水中污染物直接氧化成無機物，或將其轉化為低毒、易降解的中間產物。應用於脫除廢水中氨氮的高級氧化法主要有濕式催化氧化法和光催化氧化法。
1.6.1 濕式催化氧化法
濕式催化氧化法是20世紀80年代國際上發展起來的一種治理廢水的新技術，其原理是：在特定的溫度、壓力下，通過催化劑作用，經空氣氧化可使污水中的有機物和氨氮分別氧化分解成CO2、N2和H2O等無害物質，達到凈化的目的。
濕式催化氧化法技術優點是：氨氮負荷高，工藝流程簡單，氨氮去除率高，佔地面積少等。缺點是：在處理氨氮廢水中會使用大量催化劑，造成催化劑的流失和增加對設備的腐蝕，使氨氮廢水處理成本增大。
濕式催化氧化法從處理效果上來說適合高濃度氨氮廢水的處理，但這種方法對溫度、壓力、催化劑等條件要求非常嚴格，反應設備須抗酸抗鹼耐高壓，一次性投資巨大，而且處理水量較大時費用很高，經濟上不劃算，目前在國內還鮮有工程應用的實例。
1.6.2 光催化氧化法
光催化氧化法是最近發展起來的一種處理廢水的高級氧化技術，它可以使廢水中的有機物在特定氧化劑的作用下完全分解為簡單的無機物CO2和H2O，達到降解污染物的目的，處理方法簡單高效，沒有二次污染。但由於反應過程中需要的催化劑難以分離回收，使該方法在實際工程中一定程度上受到了限制。
1.7 電解法
電解法利用陽極氧化性可直接或間接地將NH+4氧化，具有較高的氨氮去除率，該方法操作簡便，自動化程度高，其缺點是耗電量大，因此並不適用於大規模含氨氮廢水的處理。
1.8 土壤灌溉法
土壤灌溉法是把低濃度的氨氮廢水(50mg/L)作為農作物的肥料來使用，該法既為污灌區農業提供了穩定的水源，又避免了水體富營養化，提高了水資源利用率。土壤灌溉法只適合處理低濃度氨氮廢水，當廢水中的氨氮濃度低於50mg/L左右時，廢水中的氨氮在土壤表層發生硝化作用，在土壤深度30cm左右達到峰值，隨後由於脫氮等作用，在100cm處減小到10mg/L左右，在400cm以下土壤中未測出NH+4，直接污染到地下水的可能性幾乎為零。
2、生物法
生物脫氨氮的原理：首先通過硝化作用將氨氮氧化成亞硝酸氮(NO-2-N)，再通過硝化作用將亞硝酸氮進一步氧化為硝酸氮(NO3-N)，最後通過反硝化作用將硝酸氮還原成氮氣(N2)從水中逸出。
生物法的優點是：可去除多種含氮化合物，對氨氮可以徹底降解，總氨氮去除率可達95%以上，二次污染小且運行費用低。然而生物法對水質有嚴格的要求，高濃度的氨氮對微生物活性有抑製作用，會降低生化系統對有機污染物的降解效率，從而導致出水難於達標排放。
因此，生物法主要用來處理低濃度的氨氮廢水，且沒有或少有毒害物質存在，主要在處理生活污水以及垃圾滲濾液等方面應用較廣泛。常見的氨氮廢水生物處理工藝有傳統硝化反硝化、同步硝化反硝化、短程硝化反硝化、厭氧氨氧化、A/O、A2/O、氧化溝和SBR。
3、方法比較
根據廢水中氨氮濃度不同可將廢水分為三類：
(1)低濃度氨氮廢水：氨氮濃度小於50mg/L;
(2)中濃度氨氮廢水：氨氮濃度為50mg/L~500mg/L;
(3)高濃度氨氮廢水：氨氮濃度大於500mg/L。

3. 氨氮蒸餾為啥蒸不出來

時間不夠。根據查詢氨氮蒸餾資料顯示，氨氮蒸餾因時間不夠蒸不出來。氨氮蒸餾法在10-35℃下進行。氨氮蒸餾法環境溫度：10-35℃環境濕度：小於60%。

4. 測氨氮前期處理用蒸餾法時，為什麼餾出液達200ml

我的理解是這樣的：蒸餾預處理的目的是讓氨氮在加熱條件下緩慢逸出，便於讓硼內酸溶液容徹底吸收，如果pH中性或偏酸，氨氮以離子態存在根本無法逸出，如果pH過高，氨氮可能不經加熱就部分逸出到空氣中，直接影響結果准確性，而且加熱時逸出速度過快也可能導致硼酸溶液吸收不完全，導致結果不準。氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂，這是一種溶解度很低的氫氧化物，能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件。設想下如果改用氧化鈣，一來反應放熱量大，二來鹼性強，很可能還沒加熱，氨氮已經逸出不少了。個人愚見，僅供參考！

5. 蒸餾裝置怎麼加入水

下進上出
分餾以氣體的形式從蒸餾燒瓶的支管口處蒸出，進入冷凝管，目的是讓氣體重新遇冷液化成液體，從牛角管處流出，可收集於錐形瓶、燒杯或其他容器中。如果不冷凝直接收集氣體餾分是很難收集的。
冷凝管下端進水上端出水的目的是為了使冷凝效果更加顯著，畢竟從下往上流比從上往下流時間要長一些，冷凝效果更好。
總的來說，冷凝的目的是使氣體重新變為液體，便於收集。

通冷凝水的，使溫度降低，使氣體變成液體。變成液體流出來，便於收集。
下口進水上口出水，和水流的方向剛好相反，但是利於水的循環和冷凝效果。

如果從上面加水,水受就會很快的流走,而不能充滿整個冷凝管,達不到冷凝的效果.

6. 在做氨氮的測定時取100ml水樣蒸餾，取溜出液定容至250ml，從這250ml里取50ml測定吸光度，稀釋倍數怎麼算

0.2倍 100ml水樣中的氨氮全部溶解在250ml中的溜出液中，50/250=0.2倍，實際上50ml中所含氨氮的量相當於實際水樣100ml*0.2=20ml所含的量，測定吸光度後求出氨氮的質量，再除以20ml，便是濃度，表示為mg/l。

7. 測定氨氮的水樣，其預處理方法有哪兩種如何選擇預處理方法

預蒸餾的方法和絮抄凝沉澱的方法
水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮凝沉澱法，對污染嚴重的水或工業廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。
蒸餾的話現在可以採用一種蒸餾器，連華科技有一種儀器專門做這個的

8. 做水樣中氨氮的測定時為什麼要蒸餾

因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水，一般的自來水中都或多或少內含有一些氨氮容，所以在使用這些水時必須進行無氨化處理。常用的製取無氨水有很多方法，簡述如下：
①蒸餾法，在水中加入幾滴濃硫酸至ph＜2，使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽，再進行蒸餾，收集蒸餾液，這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水。
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂，可以出去余氨。
這些都是為了獲得嚴格的無氨水，防止給測試過程中帶來干擾。
我想你的做法意思應該是先調節ph在鹼性條件，使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮，在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-nh3-n。最後收集溶液，得到無氨水，這樣也是可以的，因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的。其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。

9. 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。