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丙酮水蒸餾實驗流程圖

發布時間:2023-06-13 10:22:58

❶ 丙酮-水混合物的分餾

是因為丙酮和水的混合物是共沸的。
物理化學上講的,也就是二者的分壓總和等於大氣壓。你可以看看物理化學相圖的那部分

❷ 丙酮和水到底該怎麼分離啊!!!

含多量水,可加氯化鈉或固體碳酸鉀等鹽析分層,取上層丙酮蒸餾,收集54-57度餾分;水少的話,可用無水硫酸鈣、氯化鈣脫水乾燥過濾後重蒸即可。注意:不宜用金屬鈉、五氧化二磷脫水。

❸ 純化溶劑丙酮,實驗室里應採用哪種操作方法用到的儀器有哪些

旋轉蒸發器蒸餾。

將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸銀溶液,加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶專液,振搖10min,分出屬丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。

(3)丙酮水蒸餾實驗流程圖擴展閱讀:

對某些反應來說,對溶劑純度要求特別高,即使只有微量有機雜質和痕量水的存在,常常對反應速度和產率也會發生很大的影響,這就須對溶劑進行純化。 這種情況下,就需對溶劑進行純化處理,以滿足實驗的正常要求。

可先用等體積的5%碳酸鈉溶液洗滌,再用飽和氯化鈣溶液洗滌,酯層倒入乾燥的錐形瓶中,加入適量無水碳酸鉀乾燥1h後,蒸餾,收集77.0。77.5℃餾分。

❹ 丙酮與水的混合物蒸餾與分餾的溫度體積曲線

這是要做什麼用啊,需要這個數據。能否告知化學小白,呵呵,

❺ 乙醯丙酮如何蒸餾

1,其制備方法是由乙酸裂解生成的乙醯酮用丙酮吸收,在硫酸或乙醯磺醯乙酸存在下,於67~71℃使之生成乙酸異丙烯酯,經分離提純後,在500~600℃下經分子重排生成乙醯丙酮,最後分餾提純得成品。

2,制備乙醯丙酮的較好方法是丙酮在金屬鈉作用下與乙酸乙酯縮合(見縮合反應),或在三氟化硼作用下與乙酸酐縮合。乙醯丙酮是有機合成的原料,其金屬衍生物有些可作為汽油或潤滑油的添加劑和農葯等。

(1)乙醯丙酮可由三氟化硼存在下,丙酮被乙酸酐醯化製得。

(CH3CO)2O + CH3C(O)CH3 → CH3C(O)CH2C(O)CH3

(2)也可由丙酮和乙酸乙酯縮合製得。

NaOEt + EtO2CCH3 + CH3C(O)CH3 → NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + 2 EtOH

NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + HCl → CH3C(O)CH2C(O)CH3 + NaCl

3,乙醯丙酮的生產方法

乙醯丙酮可採用不同的工藝路線:丙酮與乙烯酮反應或乙酐與丙酮縮合或丙酮與乙酸乙酯縮合。丙酮與乙烯酮的反應的過程,實際上是以丙酮為原料,經乙烯酮、乙酸異丙烯酯,再經轉化而得乙醯丙酮。

工藝過程如下:將含有1/1000二硫化碳的丙酮氣化後引入780-800℃的裂化爐,使之生成乙烯酮(或冰醋酸經氣化磷酸三乙酯催化劑存在下,以氨為穩定劑,經700℃裂化爐裂解為乙烯酮),乙烯酮用丙酮吸收,在硫酸或乙醯磺醯存在下,於61-71℃使之與乙酸反應生成乙酸異丙烯酯,經分餾提純後,乙酸異丙稀酯純度可達93-95%以上。再將乙酸異丙烯酯氣化,引入預熱至560-570℃轉化爐,經分子重排生成乙醯丙酮,經冷凝,分餾提純得成品。每噸產品消耗丙酮約2700kg。丙酮與乙酸乙酯縮合的過程是在金屬鈉存在下進行的。

乙醯丙酮的精製方法:將約20ml乙醯丙酮粗品溶於80ml苯中,然後與等體積的蒸餾水振盪3h。易溶於水的乙酸分配到水相中,而乙醯丙酮則易溶於苯中。苯相中的乙醯丙酮可直接應用,也可將苯蒸餾除。原料消耗定額:丙酮(工業品,含水<0.5%)2553kg/t、發煙硫酸(以H2SO4計)12kg/t、乙酐(95%)19kg/t、二硫化碳(化學純)6kg/t。

❻ 水和丙酮的檢驗

方法一:向體系中加入過量的Na,收集氣體(H2),根據體積推算H2O;剩餘物質蒸餾,蒸出丙酮。根據體積密度算出丙酮質量。
方法二:蒸餾蒸出水和丙酮混合液體。稱量總重量(M)。再向混合液體中加入過量無氧化二磷(m1),然後蒸餾蒸出丙酮,再稱兩無氧化二磷質量(m2),可計算水,丙酮的量。

❼ 蒸餾丙酮的實驗現象

氣壓問題,還有氣液混合物的的平衡要估算的。與溫度計的位置和擺放有關。如果溫度計放在丙酮液體中,溫度應該是在56度。除非是接觸了瓶壁。

蒸餾出來的丙酮會帶水,同樣的分餾丙酮和水,分餾出來的丙酮也是會帶水的,簡單的說都是會帶水,只是含量的問題,可以這樣理解,分餾就是多次的蒸餾,因為分餾柱類似於踏板作用所以效率會更好,分餾的純度會比蒸餾的好。

簡介

由於溶液中x溶劑<1,溶液中溶劑的蒸氣壓總比純溶劑的蒸氣壓低一些。蔗糖水溶液的蒸餾曲線。曲線1和曲線2分別表示水和蔗糖水溶液的溫度-蒸氣壓曲線。溶液中蔗糖分子的存在會降低溶液表面上水分子的密集度,從而降低溶液的蒸氣壓。因此在相同的溫度下溶液的蒸氣壓(B點)低於水的蒸氣壓(A點)。

❽ 丙酮和水的分餾為什麼沒全部蒸出來

沸點不同但可互溶的液體混合物,通過在分餾柱中多次的汽化-冷凝,從而使低沸點物質與高沸點物質得到分離,這個過程稱為分餾。簡單地說,分餾就是多次的蒸餾。
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註:當兩種或者三種液體混合物以一定比例混合,可組成具有固定沸點的混合物,將這種混合物加熱至沸騰時,在氣液平衡體系中,氣相組成和液相組成一樣,故不能使用分餾法將其分離出來,只能得到按一定比例組成的混合物,這種混合物稱為共沸混合物。共沸混合物有固定的組成和沸點,不能通過分餾的方法分離。
2.分餾的原理
混合物中各組分具有不同的蒸氣壓,加熱沸騰產生的蒸氣中,低沸點組分的含量較高。將此蒸氣冷凝,則得到低沸點組分含量較多的液體,這就是一次蒸餾。如將得到的液體繼續蒸餾,再度產生的蒸氣中所含低沸點的
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組分含量又將增加。如此多次蒸餾,最終就將沸點不同的兩組分分離。但應用這樣反復多次的簡單蒸餾,不僅操作繁瑣,又浪費時間、能源。因此,通常採用分餾來進行分離。與簡單蒸餾的不同之處是在裝置上多一個分餾柱。
當混合物蒸氣進入分餾柱中時,因為高沸點組分易被冷凝,所以冷凝液中就含有較多的高沸點組分,故上升的蒸氣中低沸點組分就會進一步相對地增多,通過多次的冷凝,在分餾柱頂部出來的蒸氣就越接近於純低沸點組分。此外,含較多高沸點組分的冷凝液在分餾柱中並不是全部直接迴流到燒瓶底部,在迴流途擾銷中,緩巧游遇到上升的蒸氣時,二者之間進行熱交換,使冷凝液中低沸點組分再
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次受熱汽化,高沸點仍呈液態迴流,越是在分餾柱底部,冷凝液中高沸點組分的含量就越多,直至迴流到燒瓶中。所以,在分餾柱中,混合物通過多次氣-液平衡的熱交換產生多次的汽化-冷凝-迴流-汽化的過程,最終使沸點相近的兩組分得到較好的分離。
簡言之,分餾柱的作用就是使高沸點組分迴流,低沸點組分得到蒸餾的儀器裝置。分餾的用途就是分離沸點相近的多組分液體混合物。影響分離效率的因素除混合物的本性外,主要就在於分餾柱設備裝置的精密性以及操作的科學性(迴流比)。根據設備條件的不同,分餾可分為簡單分餾和精餾。現在用最精密的分餾設備已能將沸點相差1~2 ℃的混合物分開。
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了解分餾原理最好是應用恆壓下的沸點-組成曲線圖(稱為相圖,表示這兩組分體系中相的變化情況)。通常它是用實驗測定在各溫度時氣液平衡狀況下的氣相和液相的組成,然後以橫坐標表示組成,縱坐標表示溫度而作出的(如果是理想溶液,則可直接由計算作出)。圖1即是大氣壓下的苯-甲苯溶液的拂點-組成圖,從圖中可以看出,由苯20%和甲苯80%組成的液體(L1)在102 oC時沸騰,和此液相平衡的蒸氣 (V1)組成約為苯40%和甲苯60%。若將此組成的蒸氣冷凝成同組成的液體(L2),則與此溶液成平衡的蒸氣(V2)組成約為苯60%和甲苯40%。顯然如此繼續重復,即可獲得接近純苯的氣相。
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圖1. 苯-甲苯體系的沸點-組成曲線圖
在分餾過程中,有時可能得到與單純化合物相似的混合物。它也具有固定的沸點和固定的組成。其氣相和液相的組成也完全相同,因此不能用分餾法進一步分離。這種混合物稱為共沸混合物(或恆沸混合物)。它的沸點(高於或低於其中的每一組分)稱為共沸點(或
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恆沸點)。共沸混合物的沸點若低於混合物中任一組分的沸點者稱為低共沸混合物,也有高共沸混合物。
表1 一些常見的共沸混合物
共沸混合物
組分的沸點/℃
共沸混合物質量分數/%
共沸點/℃
乙醇

78.3
100.0
95.6
4.4
78.17
乙酸乙酯

77.2
100.0
91
9
70
乙醇
四氯化碳
78.3
76.5
16
84
64.9
甲酸

100.7
100.0
22.6
77.4
107.3
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具有低共沸混合物體系如乙醇—水體系低共沸相圖見圖2。應注意到水能與多種物質形成共沸物,所以,化合物在蒸餾前,必須仔細地用乾燥劑除水。有關共沸混合物的更全面的數據可從化學手冊中查到。

圖2. 乙醇—水低共沸相圖
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3、從用途、裝置、工作效率等方面總結分餾與簡單蒸餾的區別。
4、影響分餾效率的因素
(1).理論塔板
分餾柱效率可用理論塔板來衡量。像圖1所示那樣,分餾柱中的混合物,經過一次汽化和冷凝的熱力學平衡過程,相當於一次普通蒸餾所達到的理論濃縮效率,當分餾柱達寬凳到這一濃縮效率時,那麼分餾柱就具有一塊理論塔板。柱的理論塔板數越多,分離效果越好。分離一個理想的二組分混合物所需的理論塔板數與該兩個組分的沸點差之間的關系見表2。其次還要考慮理論板層高度,在高度相同的分餾柱中,理論板層的高度越小,
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則柱的分離效果越高。
表2. 二組分的沸點差與分離所需的理論塔板數
沸點差值
108 72 54 43 36 20 10 7 4 2
費力所需的理論塔板數
1 2 3 4 5 10 20 30 50 100
(2).迴流比
在單位時間內,由柱頂冷凝返回柱中液體的數量與蒸出物量之比稱為迴流比,若全迴流中每10滴收集1滴餾出液,則迴流比為9:1。對於非常精密的分餾,使用高效率的分餾柱,迴流比可達100:1。
(3).柱的保溫
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許多分餾柱必須進行適當的保溫,以便能始終維持溫度平衡。不過分餾柱散熱量越大,被分離出的物質越純。
(4).填料及其它因素
為了提高分餾柱的分餾效率,在分餾柱內裝入具有大表面積的填料,填料之間應保留一定的空隙,要遵守釋放緊密且均勻的原則,這樣可以增加迴流液體和上升蒸氣的接觸機會。填料有玻璃(玻璃珠、短段玻璃管)或金屬(不銹鋼棉、金屬絲繞成固定形狀)。玻璃的優點是不會與有機化合物起反應,而金屬則可與鹵代烷之類的化合物起反應。在分餾柱底部往往放一些玻璃絲以防止填料墜入蒸餾容器中。
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5. 分餾柱的種類
分餾柱的種類較多。普通有機化學實驗中常用的有填充式分餾柱和刺形分餾柱[又稱韋氏(Vigreux)分餾柱] (見圖3)。填充式分餾柱是在柱內填上各種惰性材料,以增加表面積。填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、馬鞍形、網狀等各種形狀的金屬片或金屬絲。它效率較高,適合於分離一些沸點差距較小的化合物。韋氏分餾柱結構簡單,且較填充式粘附的液體少,缺點是較同樣長度的填充柱分餾效率低,適合於分離少量且沸點差距較大的液體。若欲分離沸點相距很近的液體化合物,則必須使用精密分餾裝置。
在分餾過程中,無論用哪一種柱,都應防止
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迴流液體在柱內聚集,否則會減少液體和上升蒸氣的接觸,或者上升蒸氣把液體沖人冷凝管中造成「液泛」,達不到分餾的目的。為了避免這種情況,通常在分餾柱外包紮石棉繩、石棉布等絕緣物以保持柱內溫度,提高分餾效率。

圖3. 簡單分餾柱
三、實驗儀器與葯品
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主要儀器
升降台、 電熱套、 圓底燒瓶、 分餾柱、 蒸餾頭、 溫度計、 溫度計套管、直形冷凝管、真空接引管、 量筒等
主要試劑用量
沸石(2~3粒) 丙酮與水按1:1的比例混合(30 mL)
四、實驗裝置

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圖4. 分餾裝置
五、實驗步驟
1. 丙酮—水混合物分餾 按簡單分餾裝置圖4安裝儀器,並准備三個15mL的試管為接受器,分別註明A、B、C。在50mL圓底燒瓶內放置15 mL丙酮、15 mL水及1-2粒沸石。開始緩慢加熱,並盡可能精確地控制加熱(可通過調壓變壓器來實現),使餾出液以1-2滴/s的速度蒸出。
將初餾出液收集於試管A,注意並記錄柱頂溫度及接受器A的餾出液總體積。繼續蒸餾,記錄每增加1mL餾出液時的溫度及總體積。溫度達62℃換試管B,98℃用試管C接受,直至蒸餾燒瓶內殘液為1~2 mL,停止加
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熱。(A 56~62℃、B 62~98℃、C 98~100℃)記錄三個餾分的體積,待分餾柱內液體流到燒瓶時測量並記錄殘留液體積,以柱頂溫度為縱坐標,餾出液體積為橫坐標,將實驗結果繪製成溫度—體積曲線,討論分離效率。
2. 丙酮—水混合物的蒸餾 為了比較蒸餾和分餾的分離效果,可將丙酮和水各15 mL的混合液放置於50 mL蒸餾燒瓶中,重復步驟(1)的操作,按(1)中規定的溫度范圍收集A、B、C各餾分。在(1)所用的同一張紙上作溫度—體積曲線(見圖4-5)。這樣蒸餾和分餾所得到的曲線顯示在同一圖表上,便於對他們所得的結果進行比較。A為普通蒸餾曲線,可看出無論是丙酮還是水,
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都不能以純凈狀態分離。從曲線B可以看出分餾柱的作用,曲線轉折點為丙酮和水的分離點,基本可將丙酮分離出。

圖5. 丙酮—水的分餾和蒸餾曲線
思 考 題
1、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同?如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢?
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2、若加熱太快,餾出液>1-2滴/s(每秒鍾的滴數超過要求量),用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降,為什麼?
3、用分餾柱提純液體時候,為了取得較好的分離效果,為什麼分餾柱必須保持有一定的迴流液?
4、在分離兩種沸點相近的液體時,為什麼裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高?
5、什麼叫共沸物?為什麼不能用分餾法分離共沸混合物?
6、在分餾時通常用水浴或油浴加熱,它比直接火加熱有什麼優點?
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丙酮和水的分餾為什麼沒全部蒸出來

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