① 化學實驗報告：蒸餾（自來水），萃取，分液（四氯化碳從碘水中萃取碘）
一、課標要求 高中化學新教材的實施以進一步提高學生的科學素養為宗旨，通過激發學生的學習興趣，尊重和促進學生的個性發展；幫助學生獲得未來發展的所必需的化學知識、技能和方法，提高學生的各項能力；初步學會物質的檢驗、分離、提純和溶液配製等實驗操作技能；使學生在實驗中能夠獨立或與同學合作完成實驗，記錄實驗現象和數據，完成實驗報告，並主動進行交流。 二、教學目標 （一）知識與技能 ⒈ 知道什麼是分液，初步學會分液的基本操作，理解其適用范圍。 ⒉ 知道分液漏斗與三角漏斗、長頸漏斗的區別，了解分液漏斗的種類和適用范圍，學會使用分液漏斗。 ⒊ 知道什麼是萃取、萃取劑，初步學會萃取的基本操作。 ⒋ 學會應用萃取和分液操作從碘水中提取碘。 （二）過程與方法 在化學學習和實驗過程中，逐漸養成問題意識，能夠發現和提出有價值的化學問題，學會評價和反思，逐步形成獨立思考的能力，提高自主學習能力，善於與他人合作。 （三）情感、態度與價值觀 在實驗探究中，體驗實驗探究的樂趣，激發參與化學科技活動的熱情，逐漸形成將所學的化學知識應用與生產、生活實踐的意識。 三、重點和難點 （一）教學重點：分液、萃取 （二）教學難點：萃取 四、設計思路 教材「萃取」這部分內容實際包含萃取和分液，另外教材是通過從碘水中提取碘實驗來介紹萃取和分液。以往我們都是按照教材這種編排來介紹萃取和分液，最終有相當一部分學生對二者還是不能理解，經常混淆二者的區別與聯系，也不會將它們應用於解決實際問題。現改為通過問題探究和實驗探究學習新知識，先學習分液，再學習萃取，最後學習從碘水中提取碘。這樣就使得難點得以分解，而且學生能將新舊知實很好的聯系起來。在學習每個知識點時，先讓學生做探究性實驗，在實驗中發現問題、思考問題，再由實驗上升到知識點的學習。這樣就更加便於學生學習，學生也因此更加容易理解每個知識點。 五、儀器、葯品 鐵架台、燒杯、鐵圈、分液漏斗（球形、錐形）、試管、試管架、膠頭滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。 六、教學過程 教學進程教師活動學生活動活動目標及說明問題引入同學們，在前面我們共同學習了過濾、蒸發和蒸餾等混合物的分離和提純方法，今天我們將繼續學習剩下的兩種分離和提純方法。首先請大家根據所學知識和生活經驗，試利用桌上的儀器，對油水混合物進行分離。實驗過程中注意觀察和思考，並將自己的方法與其他同學進行交流和比較。傾聽、思考。創設問題情境，激發學習興趣。實驗探究巡視，對學生交流進行適當的點撥。實驗、討論。在實驗中發現問題，解決問題。問題情境 通過實驗，同學們利用了哪些方法將油水混合物進行了分離？他們之間有什麼共同點，又存在什麼樣的優缺點？個別回答：有兩種方法，傾倒法和用膠頭滴管吸取油層。他們都是利用油水互不相溶來進行分離的。傾倒法較快但不能很徹底分離，而滴管吸取雖效果較好但很慢。學會總結和分析。過渡 的確我們需要利用油水互不相溶來進行油水混合物的分離。剛才同學們的兩種方法雖能夠實現分離，但不是最佳的分離方法。今天我們來學習也是利用剛才的原理來分離油水混合物的方法——分液。傾聽、思考。 介紹分液漏斗，演示分液操作（分離油水混合物）。⑴ 分液漏斗球形分液漏斗——滴加反應液錐形分液漏斗——分液⑵ 分液操作① 檢查分液漏斗是否漏水；② 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置於鐵圈上靜置（如教材p9 圖1-8）③ 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體（水）從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞；④ 把上層液體（油）從分液漏鬥上口倒出。傾聽、觀察和思考。介紹分液漏斗和分液操作。實戰演練巡視，指導學生實驗和糾正實驗中的錯誤操作。練習使用分液漏斗分離油水混合物。掌握分液漏斗的使用和分液操作。總結歸納 剛才我們已經知道什麼是分液漏斗，也初步學會了分液操作。那麼你能否總結出分液的適用分離什麼樣的混合物？思考、交流，個別回答：分液適用於分離互不相溶的液體混合物。學會歸納。知識介紹介紹碘水和四氯化碳。碘水是碘的水溶液，水中由於溶解了碘而溶液顏色呈棕黃色，碘在水中的溶解度很小。四氯化碳是一種有機熔劑，無色液體，不溶解於水，密度比水大。碘在其中的溶解度很大。傾聽。了解新知。實驗探究 下面，請大家把四氯化碳加入碘水中、振盪，注意觀察、比較振盪前後的實驗現象，從這個實驗你能有什麼啟發？實驗、觀察現象、相互交流。個別回答：振盪前上層棕黃色，下層無色，振盪後上層無色，下層紫紅色；碘會從溶解度較小的溶劑中轉移到溶解度較大的溶劑中。培養學生觀察與思考的能力。探索新知 其實剛才大家所做的實驗就是從碘水中用四氯化碳萃取碘。那麼你能否歸納出萃取的定義呢？傾聽、思考、交流。個別回答：利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別，用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。學會歸納。 在萃取中，溶解度較大的溶劑我們把它稱做萃取劑，那麼可以用作萃取劑的物質有那些特殊的要求？請從剛才的實驗進行思考。思考、交流。個別回答：①與原溶劑互不溶；②與溶質不發生化學反應；③溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。學會分析，由特殊到一般。鞏固新知 大家知道碘酒嗎？我們能否利用酒精萃取碘水中的碘？為什麼？我們還可以選擇哪些物質來萃取碘水中的碘？已知碘在有機溶劑中的溶解度大於在水中的溶解度。思考、交流。個別回答：①不能用酒精萃取，因為酒精與水互溶；②還可以利用汽油、煤油、苯等。鞏固新知，拓展新知。已知碘水不能通過直接利用蒸餾分離碘和水，而碘的四氯化碳等有機溶劑的溶液卻可直接利用蒸餾來分離碘和四氯化碳等有機溶劑。下面請大家設計從碘水中分離出碘的實驗，然後嘗試利用所給儀器、葯品和自己的方法實驗。巡視，點撥和糾正實驗操作。思考、交流、實驗。（碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸餾→碘）鞏固新知，學習實驗研究的方法，學會設計實驗。歸納總結 這節課我們通過實驗探究，學習了分離互不相溶的液體混合物的方法——分液，也學會了利用萃取劑把溶質從原溶劑中提取出來的方法——萃取。通過學習你知道萃取和分液的關系嗎？傾聽、思考、交流。個別回答：萃取之後經常會利用分液作進一步的分離、提純。知識延伸、拓展。課後作業⒈復習本節課內容；⒉已知溴水與碘水有些相似，試設計出從溴水中提取出溴單質。⒊搜索網際網路上有關萃取和分液的知識，並與其他同學交流。 七、板書設計§1—1化學實驗基本方法二、混合物的分離和提純4、分液⑴ 適用范圍：分離互不相溶的液體混合物。如油水混合物。⑵ 儀器：分液漏斗⑶ 操作要點：① 檢查分液漏斗是否漏水；② 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置於鐵圈上靜置；③ 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞；④ 把上層液體從分液漏鬥上口倒出。 5、萃取⑴ 定義：利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別，用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。⑵ 萃取劑的要求① 與原溶劑互不溶；② 與溶質不發生化學反應；③ 溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。常用萃取劑：四氯化碳、苯、汽油、煤油6、從碘水中提取碘實驗設計碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸餾 →碘 八、教學反思 我覺得學生其實並不笨，只不過由於有些知識點過於集中，在呈現方式上也是沿用過去的方式——先介紹概念、理論，再學習、實驗。如果我們能將教材稍作處理，分解難點，學生自然很容易接受和理解。另外應相信學生，其實學生最希望自己能在學習中獲得主動權，他們希望用他們能理解和接受的方式學習，這樣的學習才更加有趣。當然給學生主動權，也不是「天高任鳥飛」。 本節課由於學生自主活動較多，花時較長，因此需要嚴格把握學生的活動進度。同樣這也使得本節課不能安排一些必要的鞏固習題，在以後的習題課中應安排這方面的習題
② 為什麼減壓蒸餾特別適合於分離對熱不穩定的液體有機物
化學與化工學院實驗課程教案模板
（試行）
實驗名稱
減壓蒸餾
一、實驗目的要求：
1
、學習減壓蒸餾的原理及其應用，掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法。
二、實驗重點與難點：
1
重點：減壓蒸餾儀器的安裝與應用
2
難點：理解減壓蒸餾的原理並熟練操作
三、實驗教學方法與手段：
1
教學方法：以學生為主，老師為輔的教學機制；學生多看，多問，多操作的「三多」自學
形式，讓自己在不斷地學習中發現問題，解決問題。
2
教學手段：探究式教學，優差互補。
四、實驗用品（主要儀器與試劑）
：
減壓蒸餾儀器裝置：主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。
蒸餾裝置：由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。
保護和測壓裝置：包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。
五、實驗原理：
1
、減壓蒸餾原理：某些液體有機化合物沸點較高，在常壓下進行蒸餾時，加熱還未達到其
沸點時往往會發生分解、氧化、聚合，所以，不能在常壓下蒸餾。對於這些有機化合物可以
採用減壓蒸餾，
即在低於大氣壓力條件下進行蒸餾。
因為液體有機化合物的沸點與外界施加
於液體表面的壓力有關，
隨著外界壓力的降低，
液體的沸點下降。
許多有機化合物當壓力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）時，沸點可以比其常壓下的沸點下降
80~100
℃，壓力每降低
1mmHg
，
沸點降低
1
℃。
因此，
減壓蒸餾對於分離和提純沸點較高或性質不穩定的液體有機
化合物具有特別重要的意義。所以減壓蒸餾也是分離和提純有機化合物的常用方法。
2
、減壓蒸餾儀器裝置：主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。
（
1
）蒸餾裝置：由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。
使用克氏蒸餾頭的優點是可以減少液體沸騰時時常由於爆沸或泡沫的發生而濺入普通蒸餾
頭支管的現象。
克氏蒸餾頭帶支管的一頸插入溫度計
（溫度計位置與普通蒸餾時要求相同）
。
另一頸插入一根毛細管作為安全管，毛細管下端離瓶底大約
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管並裝上螺旋夾，
毛細管的作用是在減壓抽氣時，
將微量空氣抽進燒瓶中，
呈微小氣泡冒出，
作為液體沸騰中心，
使沸騰平穩，
防止爆沸的發生，
同時也起到攪拌的作用
（在減壓蒸餾時，
沸石已經不能起到氣化中心的作用，不能防止爆飛）
。通過螺旋夾的松緊可以調節進氣量大
小，使蒸餾平穩的進行。
接受器通常採用圓底燒瓶，不能使用平底燒瓶或錐形瓶，
因為它們
不耐壓，
在減壓抽氣時會造成內向爆炸。
蒸餾時，
如果要收集不同餾分則可以用多頭接引管。
(2)
抽氣減壓部分：實驗室通常採用水泵和油泵進行抽氣減壓。如果不需要很低的壓力時可
以採用水泵，它是由玻璃或金屬材料製成，它能使系統壓力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽氣時，
應在水泵前裝上安全瓶，
防止水壓下降時，
水流倒吸進入接受器污染產品。
停止蒸餾時要先打開安全瓶活塞，再關閉水泵。
如果需要很低的壓力，
就需要使用油泵進行減壓。
油泵能將系統壓力降到
133Pa
下，
但
它對工作條件要求較嚴，
不能使有機物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等進入油泵，否則會降低抽真空
性能或腐蝕損壞油泵。因此在油泵前要裝上氣體吸收裝置去對油泵有害的氣體。
（
3
）保護和測壓裝置：包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。
冷卻阱用來冷卻水蒸氣和一些易揮發的氣體。
吸收塔通常由無水氯化鈣、
氫氧化鈉顆粒、
片
狀固體石蠟三個塔組成。
分別用來吸收水、酸性氣體、烴類氣體等。安全瓶上有兩通活塞以
供放氣和調節系統壓力，
防止系統內壓力突然變化，
另一個作用是防止倒吸。
壓力計用來測
量系統內壓力大小，
常用水銀式壓力計。
使用水循環式真空泵時，
壓力計與水泵在同一台儀
器上。
在整個減壓系統中，
不能使用有裂縫或薄壁儀器，
不能使用平底燒瓶和錐形瓶等；
在裝
配儀器時，
所有接頭要緊密，不能漏氣；
儀器之間要用厚壁橡皮管連接，以防減壓時橡皮管
被吸癟
六、實驗步驟：
1
、安裝儀器裝置：按照圖時裝好儀器，安裝完畢後，檢查裝置的氣密性：首先關閉安全瓶
上的旋塞、擰進蒸餾頭上毛細管的螺旋夾子，用真空泵抽氣，觀察能否達到要求的真空度，
如果真空保持情況良好，
說明系統密封性好。
然後慢慢旋開安全瓶上活塞，
放入空氣，
直到
內外壓力相等。
2
、加料：在燒瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸餾液體。
3
、減壓蒸餾：旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的兩通活塞，然後開啟真空泵，開始
抽氣，逐漸關閉活塞，從壓力計上觀察系統內壓力大小，如果壓力過低，小心旋轉活塞，慢
慢引進少量空氣，
使系統達到所要求的壓力。
調節毛細管上螺旋夾，
使液體中有連續平穩的
小氣泡產生（如果沒有氣泡，可能是毛細管阻塞，應予更換）
。當達到所要求壓力且壓力穩
定後，通入冷卻水，開始加熱，熱浴的溫度一般比液體的沸點高出
20~30
℃。慢慢升溫，液
體沸騰時，調節熱源控制蒸餾速度維持在
0.5~1
滴
/S
，蒸餾過程中密切注意溫度計和壓力計
的讀數，記錄壓力與溫度數值。
4
、結束：蒸餾結束時，應先停止加熱，撤去熱浴，慢慢旋開毛細管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋開，切勿快速打開）
，平衡內外壓力，然後關閉真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷卻水，最後拆卸儀器。
七、注意事項：
1
正確安裝儀器裝置，特別注意整套裝置的嚴密性。切忌不能使用有裂縫或薄壁儀器。
2
控制好加熱，讓蒸餾平穩進行。
3
注意蒸餾開始和結束時的正確操作。
八、思考題
：
1
一般在什麼情況下使用減壓蒸餾？
2
使用水泵減壓，是否也需用凈化塔？安全是否可以不用？為什麼？
3
怎樣檢查裝置的氣密性？
4
減壓蒸餾時為什麼必須先抽氣候加熱？結束使為么必須先停止加熱，然後停止抽氣？
以上為實驗課教案的基本內容，
各門課程可以在此基礎上根據課程特色需要適當增加其它內
容。
③ 什麼是蒸餾，蒸餾操作有什麼作用
把水煮開收集那些水蒸氣就叫蒸餾可以提純，比如說白酒就是用蒸餾技術提取酒精的。
④ 化學實驗問題：如何將粗鹽中含有的泥沙，CaCl2,MgCl2,Na2SO4等除去寫出實驗操作步驟並寫出相應離子方程式
加過量BaCL2 再加過量NaOH ，再加過量NaCO3 過濾 加HCl
Ba2+ + SO42- = BaSO4↓
Mg2+ + 2OH2- =Mg（OH）2↓
CO32- + Ca2+ =CaCO3↓
CO32- + Ba2+ =BaCO3↓
OH- + H+ = H2O
CO32- + 2H+ =H2O+CO2↑
1.3 物質的純度（共2課時）
第2課時 粗鹽提純
一、設計思想
在1.2《走進化學實驗室》的學習內容中新教材沒有安排試劑的取用，這些內容在六年級《科學》中已經學過，但是使用托盤天平稱量、使用量筒量液體的體積、使用膠頭滴管滴加液體這些實驗基本要求學生可能掌握得不是很好，所以在《粗鹽提純》這節課里在稱量粗鹽的質量過程中復習托盤天平的使用、在量取水的過程中復習量筒和膠頭滴管的使用，學生再一次學習和動手操作。
溶解、過濾、蒸發在前一課中是演示實驗，在這節課中學生學會裝配裝置且進行操作，學習要求進一步加強，這些實驗操作是也是實驗考核的基本操作，所以一定要讓學生動起手來，並且要正確。
在這節課中不僅要讓學生感受粗鹽提純的過程，而且要在實驗中認識從固體混合物質除去不溶性雜質的方法。最後通過計算精鹽占粗鹽的百分率復習物質的純度，學生理解通過過濾等方法提高了物質的純度。
二、教學目標
1. 知識與技能
（1）學會使用托盤天平正確稱量固體（食鹽）的質量。
（2）學會使用量筒和膠頭滴管正確量取液體（水）的體積。
（3）學會使用玻璃棒引流和攪拌溶解物質。
（4）學會裝配過濾裝置且進行過濾操作。
（5）學會裝配蒸發裝置且進行蒸發操作。
2. 過程與方法
（1）感受粗鹽提純的過程，在實驗中認識從固體混合物中除去不溶性雜質的方法。
（2）通過動手實驗，觀察實驗，記錄實驗，學會科學正確地實驗操作的過程。
3. 情感態度與價值觀
（1）通過實驗結束後洗滌實驗用品、整理實驗器材、處理實驗廢棄物，認識遵守實驗規則的重要性。
（2）在實驗中體驗溶解過濾蒸發這些實驗操作於生活中的應用，化學知識能解決生活和生產中的實際問題。
三、重點和難點
教學重點：認識從固體混合物質除去不溶性雜質的方法。
教學難點：裝配過濾裝置且進行過濾操作，裝配蒸發裝置且進行蒸發操作。
四、教學用品
葯品 ：粗鹽、蒸餾水。
儀器：托盤天平、葯匙、量筒、膠頭滴管、燒杯、玻璃棒、漏斗、蒸發皿、鐵架台、鐵圈、坩堝鉗、酒精燈、石棉網、濾紙，剪刀，火柴，紙片。
媒體：多媒體電腦、實物投影儀、PPT課件。
五、教學流程
1. 流程圖
2. 流程說明
[1] 創設情景，引入學習主題。
[2] 預習實驗報告，明確實驗目的。
[3] 預習實驗報告，根據課題要求估計粗鹽提純實驗中用到的提純操作。
[4] 預習實驗報告，設計粗鹽提純的實驗步驟。
[5][6][7] 教師講解如何稱量，學生歸納稱量實驗注意事項，並動手稱量5克粗鹽。
[8][9][10] 教師講解如何量取，學生歸納量取實驗注意事項，並動手量取15ml水。
[11][12] 復習溶解注意事項，將粗鹽溶解在水中。
[13][14] 復習過濾注意事項，並動手過濾操作。
[15][16] 復習蒸發注意事項，並動手蒸發操作。
[17] [18] [19] 稱量精鹽的質量，並計算粗鹽得純度。認識從固體混合物質除去不溶性雜質的一般方法，從而達到物質提純的目的。
[20] 實驗結束後洗滌實驗用品、整理實驗器材、處理實驗廢棄物。
[21] 師生共同小結粗鹽提純中涉及的提純方法，結束本課。
六、教學案例
1. 教學過程
教學內容 教師活動 學生活動 設計意圖
學習主題引入
［出示］一瓶粗鹽，一瓶精鹽。
［提問］粗鹽和精鹽中相對而言哪個是混合物？哪個是純凈物？
［提問］我們該如何理解粗在這里所表達的意義？
［講解］今天我們將通過實驗把粗鹽變為精鹽。
［提問］這個過程稱之為什麼？ 學生回答：粗鹽和混合物，精鹽是純凈物。粗並非是粗心的粗，而是不純凈。
學生回答：物質的提純。 用與粗鹽提純有關系的物質復習舊知識，引入新課題。
預習實驗報告
［講解］在我們做實驗之前，先要預習實驗報告。
［提問］實驗名稱是什麼？
［提問］實驗目的是什麼？ 預習實驗報告。
學生回答：粗鹽提純。
學生回答：學會稱量、溶解、過濾、蒸發，學會從固體混合物中除去不溶性雜質。 通過預習實驗報告，知道實驗名稱和實驗目的。
［提問］粗鹽要變成精鹽，估計用到什麼提純操作？
［講解］過濾可以除掉粗鹽和不溶性雜質，但為了得到精鹽，還需要蒸發濾液，所以需要過濾、蒸發等提純操作。 學生回答：過濾。 根據課題要求估計粗鹽提純實驗中用到的提純操作。
［提問］整個粗鹽提純實驗可分成哪些實驗步驟完成？
［講解］整個粗鹽提純實驗：稱量粗鹽量取水，在燒杯中溶解，然後過濾，取濾液蒸發得到精鹽，再稱量精鹽，計算粗鹽的純度。 學生回答：稱量和量取、溶解、過濾、蒸發、再稱量。 根據課題要求和預習實驗報告，設計粗鹽提純的實驗步驟。
稱量粗鹽
［提問］稱量的儀器是什麼？
［講解］儀器是托盤天平（附砝碼）、葯匙，（托盤天平只能用於粗略的稱量，讀數能到0.1克）。
［提問］稱量的步驟是什麼？
［講解和演示］步驟簡單表示為調零、放稱量紙、左物右碼、讀數、復位。
使用托盤天平時，要做到左物右碼，添加砝碼要用鑷子不能用手直接拿砝碼，並先大後小，稱量完畢，砝碼要放回砝碼盒，游碼要回零。
葯品的質量＝砝碼讀數＋游碼讀數。
若左右放顛倒了，葯品的質量＝砝碼讀數－游碼讀數。
任何葯品都不能直接放在托盤中稱量，乾燥固體可放在稱量紙上稱量，易潮解葯品要在（燒杯或表面皿等）玻璃器皿中稱量。
注意：稱量一定質量的葯品應先放砝碼，再移動游碼，最後放葯品；稱量未知質量的葯品則應先放葯品，再放砝碼，最後移動游碼。
［提問］如何稱量5g粗鹽？
［講解和演示］當將要達到5g時，左手拿葯匙，右手輕敲左手腕，因震盪而掉下少量粗鹽達到5g。
［巡視］觀察學生稱量操作是否正確，如有錯誤及時矯正。 學生回答：托盤天平。
學生回答：調節平衡，放稱量物，讀數。
學生回答：調零、放稱量紙、左盤放粗鹽、右邊游碼5g、讀數、復位。
動手稱量5g粗鹽。 復慣用托盤天平稱量一定質量的固體。
復習稱量的注意事項。
量取水
［講解］稱量完粗鹽之後，我們要量取15ml水。
［提問］量取水用什麼儀器？
［講解和演示］我們很難做到倒入量筒中的水恰好是15ml，所以還需要膠頭滴管。膠頭滴管用於吸取和滴加少量液體。
使用膠頭滴管注意事項：
①先排空再吸液；
②懸空垂直放在量筒口上方，以免沾污染量筒；
③吸取液體後，應保持膠頭在上，不能向下或平放，防止液體倒流，沾污試劑或腐蝕膠頭；
④除吸同一試劑外，用過後應立即洗凈，再去吸取其他葯品（防止試劑相互污染）。
使用量筒注意事項：
①液體可直接倒入量筒；
②量筒不能加熱，不能作為反應容器，也不能用作配製或稀釋溶液的容器，只用來量取液體的體積；
③讀數時量筒要放平穩，
④讀數時視線要與凹液面的最低處保持水平。
［提問］量取的步驟是什麼？如何量取15ml水？要注意些什麼？
［講解］若仰視則讀數偏低，液體的實際體積＞讀數；俯視則讀數偏高，液體的實際體積＜讀數。
［巡視］觀察學生量取操作是否正確，如有錯誤及時矯正。 學生回答：量筒。
學生回答：選合適的量筒、慢慢注入液體、最後滴加液體。先將不到15ml的水倒入50 ml的量筒中，再用膠頭滴管滴加到15ml。
注意事項：使用量筒時，要做倒①接近刻度時改用膠頭滴管②讀數時，視線應與刻度線及凹液面的最低處保持水平。
動手量取15ml水。
復慣用量筒和膠頭滴管量取一定體積的水。
復習使用量筒的注意事項。
復習使用膠頭滴管的注意事項。
溶解
［講解］接下來我們將稱得的粗鹽溶解在量得的水中。
［講解和演示］將粗鹽倒入燒杯中，將水引流進入燒杯，用玻璃棒攪拌。
［提問］玻璃棒攪拌時要注意些什麼？
［巡視］觀察學生溶解操作是否正確，如有錯誤及時矯正。
學生回答：輕輕攪拌，不要碰到燒杯壁。
動手溶解粗鹽。 復慣用燒杯和玻璃棒溶解固體。
過濾
［講解］接下來要進行過濾，我們在前一課中已經學習了過濾操作，實驗時注意「一貼」、 「二低」和 「三靠」。
［巡視］觀察學生過濾操作是否正確，如有錯誤及時矯正。
動手過濾操作。 鞏固前一課所學的過濾操作。
蒸發
［講解］接下來要進行蒸發，我們在前一課中已經學習了蒸發操作，實驗時注意液體的量不超過三分之一容器；不斷用玻璃棒攪拌；用余熱蒸干；注意自身安全。
［巡視］觀察學生蒸發操作是否正確，如有錯誤及時矯正。
動手蒸發操作。 鞏固前一課所學的蒸發操作。
粗鹽純度
［提問］我們已經看到了蒸發皿中完全不同於粗鹽的精鹽，如何計算粗鹽得純度？
［提問］熱的精鹽可以稱量嗎？
［講解］等精鹽冷卻後再稱量。
［巡視］觀察學生稱量操作是否正確，如有錯誤再次及時矯正。
［提問］粗鹽的質量是5g，精鹽的質量少於5g，粗鹽的質量是多少？ 學生回答：要稱量精鹽的質量。
學生回答：不可以。
稱量精鹽。
計算粗鹽純度。精鹽質量和粗鹽的質量之比，用百分數表示。 復習純度概念。混合物中主要成分（或某一成分）含量的高低，用物質的純度（該成分的質量百分含量）來表示。
主要成分的質量和總物質的質量之比，用百分數表示。
提純方法
［提問］今天我們的實驗《粗鹽提純》除掉了粗鹽中的雜質，如果粗鹽中含有溶於水的雜質，今天的實驗能否除去？
［提問］固體混合物中含有什麼樣的雜質可以通過溶解和過濾除去？
［講解］提純的方法有很多，不同的混合物適合使用不同的方法加以提純，以後再學更多方法。 學生回答：不能。
學生回答：固體混合物中除去不溶性的雜質 溶解和過濾只能除去固體混合物中不溶性的雜質。
整理器材
［講解］實驗結束，要把廢液等倒入廢液缸里，整理實驗用品，洗凈用過的玻璃儀器。 整理實驗用品，洗凈用過的玻璃儀器。 養成實驗結束整理器材的好習慣。
課的結束
［講解］今天這節實驗課，我們復習了托盤天平、葯匙、量筒、膠頭滴管、玻璃棒等儀器的使用，我們進行了粗鹽提純的實驗，鞏固了過濾、蒸發的實驗操作，知道了粗鹽提純的實驗步驟，收獲頗豐！
2. 主要板書
1.3 物質的純度（共2課時）
第2課時 粗鹽提純
粗鹽提純的步驟：
粗鹽的純度：精鹽的質量／粗鹽的質量＊100％
3. 相關鏈接
物質提純的幾種方法
過濾：分離液體中不溶性固體。
例如分離食鹽水中的泥沙。
蒸發：用加熱方法，將溶液中的溶劑揮發除去的操作。適用：稀溶液濃縮或將溶液蒸干使溶質結晶析出。
例如食鹽水中獲取食鹽。
蒸餾：利用物質沸點不同，分離和提純液態混合物的方法。
例如分離水和酒精。
結晶：分離可溶性混合物或除去可溶性雜質的方法。
例如：分離KNO3和NaCl的混合物。
過濾時的「一貼二低三靠」
一貼：使濾紙緊貼漏斗內壁。
二低：濾紙邊緣應略低於漏斗邊緣，
加入漏斗中液體的液面應略低於濾紙的邊緣。
三靠：向漏斗中傾倒液體時，燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸；
玻璃棒的底端應和過濾器有三層濾紙處輕輕接觸；
漏斗頸的末端應與接受器的內壁相接觸。
蒸發是常見的一種汽化方式。影響蒸發快慢的因素和蒸發吸熱是解釋許多現象的基礎知識，在生活和生產中經常用到。學生對於蒸發現象很熟悉，因此，應充分利用學生已有的生活經驗，結合適當的實驗，讓學生自己經過分析、比較得出結論，並注意引導學生把知識運用於實際中去。
蒸發的注意事項：
①溶質必須不容易分解，不容易被氧化。
②加熱過程中應該用玻璃棒不斷攪拌。
③接近乾燥時停止加熱，余熱蒸干。
④停止加熱後，不要立即把蒸發皿放在實驗台上，而應該墊上石棉網。
蒸餾由蒸發、冷凝和接受三部分組成。有雜質的水放在燒瓶中，蒸餾燒瓶上插有一支溫度計，加熱至水沸騰，水汽化成水蒸氣流經冷凝管的內管，經冷凝管外管的水冷凝為液體，進入接受器。這就是蒸餾水。蒸餾是物質提純的重要方法，用於製得純度較高的各種液體試劑。
粗鹽提純
步驟：稱量粗鹽和量取水、溶解、過濾、蒸發、稱量精鹽。
幾個步驟中玻璃棒的作用：溶解時加速溶解；過濾時引流；蒸發時攪拌使液體均勻受熱，防止飛濺。
七、教學反思
因為在《1.2走進化學實驗室》沒有稱量質量、量取液體的體積、溶解物質等實驗基本操作學習，所以，在《1.3物質的提純》實驗課《粗鹽提純》穿插進來，復習六年級《科學》中所學的這部分實驗操作基本要求，教學過程中發現這部分實驗操作基本要求學生掌握得不好，確實需要復習。而過濾和蒸發是前一課新學的實驗基本技能，所以這節課主要是鞏固這些實驗基本技能，學生實驗過程中發現不少問題，有的稱量時沒放稱量紙，有的過濾時戳破濾紙，有的漏斗下端沒有緊靠燒杯內壁，有的蒸發到最後害怕液體飛濺不再攪拌、不敢熄滅酒精燈，這些問題在巡視時加以指導。
在這節課中學生不僅感受粗鹽提純的過程，而且在實驗中認識了固體混合物質除去不溶性雜質的方法。在課的最後通過計算精鹽占粗鹽的百分率復習物質的純度，學生理解了通過過濾等方法能提高物質的純度，但不能除去可溶性雜質，除去雜質的方法還有很多是今後需要學習的。
⑤ 化學實驗中，常用的方法有哪些
第一節 化學實驗基本方法（第3課時）
一、教材分析：
蒸餾和萃取是在實際生產生活中有著廣泛應用的分離和提純技術，海水淡化問題是目前解決全球淡水日益緊缺問題的重要途徑，這為選修《化學與技術》奠定了一定的知識基礎。萃取對於學生來說是全新的分離和提純技術，它是對溶解性規律的一個應用，其原理也在今後鹵族元素和有機物的學習中多次體現，在生活中也有多方面的應用。
本節課教學內容主要包括兩個方面：（一）、復習蒸餾的原理，掌握實驗室規范的蒸餾裝置。這部分內容只作復習和簡單的擴充；（二）、介紹萃取的原理和裝置，特別是實驗操作中的細節。這部分知識為新知識，應採用靈活多樣的教學手段由淺入深地讓學生理解和掌握。蒸餾和萃取是高中階段的兩個基本實驗操作，學生對於相關內容及部分儀器還比較陌生，本節課的主要目的就是讓學生了解蒸餾和萃取的操作及過程，學習一些儀器的使用方法，並進一步豐富分離提純物質的方法和手段。
二、教學目標：
1.知識與技能
（1）體驗科學探究的過程，學習運用以實驗為基礎的實證研究方法。
（2） 知道液體混合物分離和提純的常用方法—蒸餾和萃取，能根據常見物質的性質設計分離和提純物質的方案，並初步掌握其操作技能。
2.過程和方法
通過實際操作，來學會對混合物分離和提純的操作。
3.情感態度與價值觀
（1）樹立綠色化學思想，形成環境保護的意識。
（2）能發現學習和生產、生活中有意義的化學問題，並進行實驗探究。
三、教學重點難點：
重點:蒸餾和萃取的掌握和應用
難點:蒸餾和萃取的掌握和應用
四、學情分析：
（1）在初中階段學生已經學習了簡易的蒸餾操作方法，本節課將在此基礎上對規范裝置和實驗原理做深入的探討，使學生更容易接受。已經初步了解了粗鹽提純的方法，蒸餾的簡易裝置。蒸餾則是在初中簡易操作的基礎上引入使用冷凝管這一較正規的操作。
（2）萃取的引入採用學生回家做西紅柿湯並進行觀察積極調動學生學習的主觀能動性。
（3）學生已經掌握了部分溶解度的相關知識，這對萃取原理的講解打下了一定的基礎。
五、教學方法：實際操作、歸納、總結等方法
六、課前准備：
1．學生的學習准備：預習課本上相關的實驗，初步把握實驗的原理和方法步驟；完成課前預習學案。
2．教師的教學准備：多媒體課件製作、實物投影儀，課前預習學案，課內探究學案。
3．教具准備：4人一組、製取蒸餾水裝置15套、50 mL分液漏斗（15）、10 mL量筒（15）、燒杯（15）、鐵架台（含鐵圈）（15）、CCl4、碘水。等。
七、課時安排：1課時
八、教學過程
（一）檢查預習，了解學生對已有知識的掌握程度及存在的困惑。
[復習提問]過濾、蒸發操作及SO42－檢驗方法。
[設問] 過濾、蒸發操作是用於固體混合物還是液體混合物的分離？
[學生回答] 過濾、蒸發操作適用於固體混合物分離。
（二）情景導入，展示目標
［引言］上節課我們學習了粗鹽的提純，通過除雜質過濾的方法得到比較純的鹽水，大家想想如果我們要把鹽水變為淡水，該怎麼做呢？
比如說在海邊，漁民們是怎麼解決生活用水的問題；前段時間，中央電視台播放了鄭和下西洋的那段歷史，大家知道他們是怎麼解決長期在海上漂泊的吃水問題嗎？
［展示］海水變淡水
［引］做湯的時候，觀察過鍋蓋嗎？鍋蓋上有水珠，這水珠與湯不什麼不同？為什麼會有水珠？水蒸汽凝結？為什麼水蒸汽會凝結成水珠？
［講］湯沸騰後，水蒸汽遇溫度低的鍋蓋而凝成水珠附於鍋蓋。那麼這是一個什麼過程，我們在化學中應怎麼稱呼？大家想一想蒸餾是不是一種分離混合物的方法？如果是，那麼是分離什麼樣的混合物？
［過］混合物的分離和提純除了過濾、蒸發外，還有其他很多方法，這節課，我們來學習另外兩種新方法：蒸餾和萃取
（三）合作探究，精講點撥
［板書］(二) 蒸餾和萃取(distillation and extraction)
［過］首先，讓我們利用實驗室通過蒸餾的方法除去自來水中的雜質製取蒸餾水的實驗來學習蒸餾的過程
［板書］1、蒸餾
［引入］我們引用的自來水是純凈的水嗎？不是。因為自來水廠使用了消毒劑氯對水進行了消毒。使水中含有Cl― 。我們可以利用加入硝酸銀溶液檢驗是否含有氯離子。
［實驗演示］自來水中加入硝酸酸化的硝酸銀溶液
［講］有明顯白色沉澱生成，證明自來水中含有氯離子。那麼，我們應該用什麼方法除去自來水中的氯離子呢？能否向上一堂課中使用化學方法，加入試劑反應除去？
(不能。加入試劑後會引入新的雜質，達不到我們實驗目的。要想得到純凈水。可以使用加熱將水變為水蒸汽，然後再冷凝為純凈的液態蒸餾水。)
［小結］實驗室就是使用蒸餾的方法製取蒸餾水。
［投］
(1)原理：利用互溶的液體混合物中各組分的沸點不同，給液體混合物加熱，使其中的某一組分變成蒸氣再冷凝成液體，從而達到分離提純的目的。蒸餾一般用於分離沸點相差較大的液體混合物。（例如蒸餾含有Fe3+的水提純其中水份，蒸餾石油提純不同沸點的有機組分）
（2）儀器：鐵架台、酒精燈、石棉網、蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計、膠塞、牛角管（尾接管）、錐形瓶、膠管
［實驗演示］實驗室製取蒸餾水
［投］（3）蒸餾時的注意事項：
a.燒瓶內液體的容積不超過2/3，燒瓶要墊上石棉網加熱，燒瓶中還要加入沸石(碎瓷片)防止爆沸。
b.溫度計下端水銀泡應置於燒瓶支管處，測量逸出氣體的溫度。
c.冷凝水下口進，上口出。
d.實驗開始時，先開冷凝水，後加熱。實驗結束時，先停止加熱，後關冷凝水。溶液不可蒸干。
［講］錐形瓶中的液體就是蒸餾水，我們再用硝酸銀溶液檢驗是否含有氯離子。
［實驗演示］蒸餾水加入硝酸銀溶液
［投影小結實驗］
實驗1-3 實驗室製取蒸餾水
實驗 現象
1、在試管中加入少量自來水，滴入幾滴稀硝酸和幾滴硝酸銀溶液。 加硝酸銀溶液有白色沉澱產生，且沉澱不溶解
2、在100 mL燒瓶中加入約1/3體積的自來水，再加入幾粒沸石(或碎瓷片)，如圖連接好裝置，向冷凝管中通入冷卻水。加熱燒瓶，棄去開始餾出的總分液體，用錐形瓶收集約10 mL 液體，停止加熱 加熱，燒瓶中水溫升高到100℃沸騰，在錐形瓶中收集蒸餾水
3、取少量收集到的液體加入試管中，然後滴入幾滴稀硝酸和幾滴硝酸銀溶液 加硝酸銀溶液於蒸餾水中，無沉澱
［思考］
1、為什麼冷卻水通入方向與被冷凝蒸氣流向相反？
(為了使蒸餾出的蒸氣與冷卻水長時間充分接觸，帶走盡可能多的熱量)
2、為什麼溫度計水銀球的頂端要與圓底燒瓶支管下沿處於同一水平線？
(對於蒸餾來說，只有精確控制蒸餾的溫度才能達到分離提純的目的，而蒸餾燒瓶支管口的溫度正是被蒸餾變為氣體某組分的溫度，故溫度計水銀球頂端要與圓底燒瓶支管下沿處於同一水平線)
3、在日常生活中，我們應用蒸餾的方法可以將海水淡化，或製造無水酒精。若採用蒸餾的方法分離酒精和水的混合物，先蒸餾出來的物質是什麼？
(酒精沸點低，先蒸出的是酒精。)
4、從這個實驗中，大家可以看出蒸餾適用於什麼類型的混合物的分離？
［投］（4）蒸餾的使用范圍:
液態混合物中，沸點不同，除去難揮發或不揮發的物質。
［思考］蒸餾與蒸發的區別：
(加熱是為了獲得溶液的殘留物時，要用蒸發；加熱是為了收集蒸氣的冷凝液體時，要用蒸餾)
［過渡］在日常生活中，有時我們的衣服粘了油漬，可以用汽油擦洗，這就是萃取的應用。接下來我們學習另外的一種分離方法，叫做萃取與分液。
［板書］2、萃取
［過］我們先來認識這個新的儀器：分液漏斗。
［展示儀器］分液漏斗的組成，分液漏斗的活塞、蓋子同漏斗本身是配套的。使用漏斗前要檢驗漏斗是否漏水。方法為：關閉活塞，在漏斗中加少量水，蓋好蓋子，用右手壓住分液漏鬥口部，左手握住活塞部分，把分液漏鬥倒轉過來用力振盪，看是否漏水
［投］(1)定義：利用某溶質在互不相溶的溶劑中的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來，在利用分液的原理和方法將它們分離開來。
［講解＋實驗演示］我們通過實驗來解釋萃取的定義，我們知道碘單質在水中的溶解度不大，碘水呈黃棕色。碘是溶質，水是溶劑。取10ml飽和碘水，倒入分液漏斗中。接著，按照萃取的定義，我們要用另一種溶劑加把溶質碘從碘水中提取出來，這另外一種溶劑的選擇要符合一些條件，
［投］（2）萃取劑的選擇：
a.溶質在萃取劑的溶解度要比在原溶劑（水）大。
b.萃取劑與原溶劑（水）不互溶。
c.萃取劑與溶液不發生發應。
［講解＋實驗演示］那麼，我們根據這些條件可以選擇了四氯化碳，由於碘在四氯化碳的溶解度比較大，所以我們加入4ml就可以了，進行振盪。請大家注意振盪的操作：用右手壓住分液漏鬥口部，左手握住活塞部分，把分液漏鬥倒轉過來用力振盪，注意放氣怎麼(強調放氣的重要性)。振盪後將分液漏斗放在鐵架台上靜置。
［講解］靜置後，大家發現漏斗中的液體分為兩層，下層為紫紅色，這一層為碘的四氯化碳的溶液。上層溶液顏色變淡了，證明碘水中的碘已經被萃取到四氯化碳中了，達到了碘和水分離的目的，這就是萃取。
［引導］大家想想，萃取後，如何分離？比如湯上面的油層是怎樣弄走的？
(勺子舀，吸管吸，。。。。。)
［講］我們試想一下，可不可以想辦法使湯使下面流走，讓油剛好留在容器中。容器下面有通道，湯從下面流走，在湯剛好流完時，關閉通道，這樣湯和油不就分開了嗎，這正好符合分液漏斗的結構。
［板書］3、分液
［講解＋實驗演示］最後一步，就是把四氯化碳層和水層分開，這就是分液。首先，打開蓋子（塞子），為什麼？（平衡大氣壓）將活塞打開，使下層液體慢慢流出。漏斗下埠靠燒杯壁。上層液體從上口倒出，為什麼？（防止上層液體混帶有下層液體）
［投影總結］
(1)定義：把兩種互不相溶的液體（且密度不同）分開的操作
［板書］萃取與分液的步驟：
a.檢驗分液漏斗是否漏水
b.加入溶液，加入萃取劑，振盪
c.靜置分層
d.分液
［小結］通過這個實驗，大家要掌握的是萃取劑的選擇（三個條件），以及掌握萃取與分液的操作步驟。（四個步驟）
（四）反思總結，當堂檢測。
通過這個實驗，大家要掌握的是萃取劑的選擇（三個條件），以及掌握萃取與分液的操作步驟。（四個步驟）
當堂檢測見學案。
[作業]1、P10 1、2、 2、課後復習本節內容
（五）發導學案，布置預習
請預習第二節，並完成預習導學案。
九、板書設計：
（二）、蒸餾、萃取和分液
1、蒸餾
2、萃取
3、分液
4.萃取與分液的步驟：
a.檢驗分液漏斗是否漏水 b.加入溶液，加入萃取劑，振盪 c.靜置分層 d.分液
十、教學反思：
本節學習了混合物的分離和提純的基本操作：蒸餾、分液和萃取，在實驗室上這節課充分的調動了學生學習的興趣和積極性，雖然准備實驗很麻煩，但提高了課堂效率，不用再另找時間做實驗。學生分組實驗並合作探究，在老師的引導下完成教學重點內容——蒸餾、分液和萃取的基本操作，並通過親身實踐進一步領會了蒸餾、分液和萃取法，突破了本節課的難點——蒸餾、分液和萃取的基本操作原理和注意事項，在探究實驗的過程中學生也提升了化學學的科學素養。在化學實驗和科學研究中,還有許多分離和提純的方法,如分餾、層析,等等。此外,利用物質的特殊性質來分離和檢驗物質的方法也很多,應用也十分廣泛,我們將在今後的學習中慢慢接觸到。整堂課學生求知旺盛，復雜的知識變得簡單化，親自動手操作，加深了印象，提高了能力。
⑥ 蒸餾過程單塔操作和多塔操作有什麼不同
蒸餾流程的確定應根據成品質量的要求與發酵成熟醪的組成。在保證產品質量的前提下要盡可能地節省設備投資與生產費用，並要求管道布置簡單，工作操作方便。
(一)單塔式蒸餾
用一個塔從發酵成熟醪中分離獲得酒精成品，稱為單塔蒸餾。它適用於對成品質量與濃度要求不高的工廠。
(二)兩塔蒸餾
若利用單塔蒸餾製造濃度很高的酒精，則塔需要很多層塔板，於是塔身很高，相應的廠房建築也要很高。另外這樣的單塔蒸餾酒糟很稀，用作飼料諸多不便。為了降低塔身高度和提高成品濃度，把單塔分做兩個塔，分別安裝，這就是兩塔流程。
粗餾塔的作用是將乙醇從成熟醪中分離出來，並排除酒糟。精餾塔的作用是濃縮乙醇和排除大部分雜質。
兩塔流程又有氣相進塔和液相進塔兩種型式，氣相進塔系粗餾塔發生的酒汽直接進入精餾塔，這種方式生產費用較低，為澱粉質原料廠所採用。液相進塔則系粗餾塔發生的酒汽先冷凝戍液體，然後進入精餾塔，這種方式由於多一次排醛機會，成品質量較好，適用於糖蜜酒精廠。
1．氣相進塔的兩塔流程 如圖1—42所示。成熟醪用泵自醪池進入預熱器3，與精餾塔來的酒精蒸汽進行熱交換，成熟醪被加熱至40℃左右，由醪塔頂部進入醪塔1，而醪塔底部用直接蒸汽加熱，使塔底溫度為l05—108℃，塔頂溫度為92—95℃，塔頂約50％(容量)的酒精蒸汽直接進入精餾塔2，被蒸盡酒精的成熟醪稱酒糟，由塔底部排糟器自動排出。
精餾塔底同樣亦用直接蒸汽加熱，使塔底溫度為105—107℃，塔中部溫度為92℃左右，醪塔來的粗酒精經提濃精餾後，酒精蒸汽由塔頂進入醪液預熱器3，未冷凝下的酒汽再進入第一、第二冷凝器4、5，冷凝液全部迴流入塔，部分還未冷凝的氣體則進入第三冷凝器6，該冷凝液里含的雜質較多，不再迴流入塔，作為工業酒精出售。沒有冷凝的為CO2氣體和低沸點雜質，由排醛管排至大氣中。
成品酒精在塔頂迴流管以下，即第4—6塊塔板上液相取出，經成品冷卻器12，檢酒器13，其質量達到葯用要求後送入酒庫。蒸盡乙醇的廢水稱余餾水，經排出管排至塔外。
這種兩塔流程，醪塔一般用2l—24塊塔板，精餾塔用56—70塊塔板，當然塔板數目還與塔板結構、安裝質量有關。如醪塔用雙沸式塔塔板，則2l層就可以，若用數個泡帽的，塔板數還可減少些。精餾塔板採用浮閥式則40—42層就夠了。
精餾塔的進料層為第14—18層塔板(自下向上數)，精餾塔除有提取成品、排除脂醛雜質任務外，還排除雜醇油。從精餾塔提取雜醇油的方法有兩種，一種是液相提取，即在進料層之上2—4層塔板，溫度為85—92℃的區域中提取。另一種是氣相取油。它在進料層以下2—4層塔板上提取，氣相取油，酒精質量較高，為我國南方工廠所採用，在北方則習慣液相取油。
雜醇油的分離，自塔內取出的粗雜醇油經冷卻器7再加水稀釋(經乳化器8)，含酒精10%(容量)以下時，粗雜醇油便分層，油浮在上面，送至儲存罐10中，下層的淡酒流至醪池中。雜醇油由儲存罐10利用位差經過鹽析罐11，以提高濃度。
2．液相進塔的兩塔流程 氣相進塔的優點是節省加熱蒸汽、冷卻水。但成熟醪含雜質較多時成品質量難保證。由於兩塔直接相通，相互影響較大，要求操作技術也較高。由於糖蜜發酵醪含雜質較多，所以一般都不採用氣相進塔方式。
液相進塔的工藝過程是：成熟醪經預熱器之後進入組餾塔，在塔內被加熱，酒精蒸發，在冷凝器冷凝成液體後，或直接流入精溜塔或迴流到粗餾塔再由粗餾塔頂層塔板液相取料至精餾塔。
液相進塔時，進料塔板上汽液兩相平衡，濃度較氣相進料時高，因此液相進塔時的進料位置要比氣相進料時高2—3層，否則塔底容易跑酒。
今以南方某糖蜜酒精廠為例，介紹液相進塔，氣相取雜醉油的兩塔流程，如圖1-43所示。
成熟醪經預熱器後從粗餾塔頂進入，塔底通入直接蒸汽進行蒸餾，成熟醪從上而下逐步降低酒精含量，最後由塔底排出。塔底排出的廢液含酒不應超過0.04%(容量)，塔頂蒸出的酒汽經預熱器，冷凝器變成液相，由酒精塔第18層入塔進行蒸餾。從進料層以下即第16、14、12層氣相提取雜醇油。塔頂蒸出的酒氣經第1、2、3冷凝器冷凝後迴流入精餾塔頂，即72層處。在第4冷凝器排除醛酒，與粗餾塔第4冷凝器排除的醛酒匯集一起，送入主發酵罐中，在第7l、70、69層板上液相提取酒精產品，粗餾塔和精餾塔底溫控制在104℃左右，塔頂分別控制在95℃和79℃。
(三)三塔蒸餾
兩塔流程無論是汽相過塔還是液相過塔，只能得到醫葯酒精。要獲得精餾酒精採用上述僅有濃縮設備的工藝流程是很難達到目的。三塔流程就是針對這缺點而改進的。三塔流程包括三個塔，一是粗韶塔，二是排醛塔又稱分餾塔，它安裝在粗餾塔與精餾塔之間，它的作用是排除醛脂類頭級雜質。三是精餾塔，它除有濃縮酒精提高濃度作用外，還繼續排除雜質，使能獲得精餾酒精。
三塔流程由於粗餾塔蒸餾出的粗酒精進入排醛塔，以及排醛塔的脫醛酒進入精餾塔的形式不同又可分為三類：
直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是氣體狀態。
半直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔是氣體，而脫醛酒進入精餾塔是液體狀態。
間接式 粗酒精進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是液體。
1．三塔直接式流程 由於粗酒精是蒸汽狀態進入排醛塔，再以氣體狀態進入精餾塔，所以它的排除雜質效率是不高的。另外還有可能將粗餾塔蒸汽中微量的成熟醪帶至精餾塔，致使所得的成品有不好的氣味。雖然這種流程熱能最經濟，由於上述缺點沒有推廣。
2．半直接式 熱能消耗雖然比直接式大些，但可以得到質量比較優良的成品，因此在我國酒精工業上得到廣泛的應用。其流程如圖1—44所示。成熟醪用泵自醪池經過預熱器1預熱後，進入粗餾塔2，這時蒸出的酒氣並不直接進入精餾塔而是先進入排醛塔3，脂醛類頭級雜質在乙醇濃度較低時精餾系數更大些，因此進入塔3的粗酒精濃度最好在35—40％(容量)之間，若酒度過高，有的廠還需加水稀釋。
排醛塔通常用較多的塔板層數（28—34)和冷凝面積很大的冷凝器，並採用很大的迴流比來提高塔頂酒精濃度。在13層(自下向上數)左右進料，塔頂控制在79℃，脂醛酒含酒精為95.8—96％(容量)，脂醛酒的提取量為成品的1.2—3％。
排醛塔底進入精餾塔的脫醛酒，由於採用直接蒸汽加熱和脂醛酒中酒精含量較高的緣故，其濃度較粗餾塔導出的粗酒精濃度略低，一般在30—35％(容量)之間。
脫醛液進入精餾塔4後，殘留的脂醛類頭級雜質隨乙醇蒸汽而上升，經冷凝器7、8、9，一部分由排醛管排至大氣，另一部分經冷卻器及檢酒器後進入工業酒精中。糖蜜酒精廠由於酯醛餾出物數量較大(主要含乙醛多)，則將其返回發酵罐中再次發酵，以增加酒精得率。
精餾塔頂蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝後全部迴流人塔，成品酒精從塔頂迴流管以下2、4、6層塔板上液相取出。
雜醇油的提取方法與兩塔流程時一樣。
3．間接式三塔流程 它的成品質量比半直接式的高，還可以生產高純度酒精。這是由於粗餾塔蒸出的酒汽經冷凝成為液體，在這過程中可多一次驅除頭級雜質的機會。顯然生產費用要大些。無論澱粉原料還是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可獲得精餾酒精，因此間接式的三塔流程目前應用不很廣。
(四)白酒廠酒精蒸餾流程的商榷
目前我國酒精品種單一，故多採用雙塔流程就能滿足要求。現在酒廠的酒精車間都有一部分酒精用來生產白酒。有的廠在用代用原料時為了提高酒基質量，把已獲得的酒精經化學處理後再重蒸一次，質量有所提高，但費用也增加了。為了降低成本和減少操作過程，根據甲醇的特性，酒精濃度愈高時，其精餾系數愈大，即乙醇愈容易分離，建議酒廠的酒精蒸餾採用這樣的三塔式流程：粗餾塔、精餾塔、甲醇塔。當生產醫葯酒精時就用前面兩個塔，當生產白酒酒基時則用三個塔。把從精餾塔上部酒精濃度為85％左右含脂多的酒精液引入甲醇塔，甲醇塔可用填料塔，用間接蒸汽加熱，甲醇的精餾系數大於1，從塔頂排除，成品則從塔底流出，取濃度為85％(容量)左右，它含甲醇少，含脂多。至於雜醇油仍在精餾塔中取出，這樣精餾塔的操作重點放在取油上。這樣的三塔式可以一次蒸餾得到比醫葯酒精質量高的酒基，流程如圖1-45所示。
(五)蒸餾操作的控制
酒精蒸餾的流程不多，同一流程時控制點、控制參數都近似。操作上都必須嚴格控制進料、供汽、冷卻水的供應，以及取成品和雜酵油的量，使它們相互成為一定的平衡關系。如果在操
作上任意調整一個方面或操作條件中有一個變化，就會破壞這種平衡，造成生產過程混亂，甚至導致生產事故。因此操作上要求達到「三穩」：塔底壓力穩，控制點溫度穩，出酒量穩，才能達到產、質量的穩定。為了解蒸餾操作的控制，茲將各種連續蒸餾操作的一般標准摘錄如下，供參考。
1.兩塔流程，生產醫葯酒精。
(1)醪塔 蒸餾釜溫度為105—103℃，保證酒糟內不含酒精；蒸餾釜壓力為0.196—0.245萬帕斯卡（表壓）；進入精溜塔的酒精蒸汽溫度為93—95℃(醪塔頂溫度)。
(2)精餾塔 塔釜溫度為102—104℃；塔釜壓力為0.137—0.157萬帕期卡(表壓)；塔中部(取雜醇油區)溫度為86—93℃，比控制塔頂溫度靈敏。進入分凝器前塔頂酒精蒸汽之溫度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒溫為35—40℃，這是保證成品質量的重要措施之一。
2．三塔流程，生產精餾酒精。
(1)醪塔 同兩塔流程。
(2)排醛塔 塔底溫度為84—86℃，由脫醛酒的濃度決定；塔底壓力為0.098萬帕斯卡(表壓)；塔頂溫度為78.5—79℃；第二冷凝器酒溫為40℃；脫醛酒濃度為36—38％(容量)；酯醛酒濃度為95.5—96%(容量)；酯醛酒的提取量為1.2-3%(對成品)。
(3)精餾塔 同兩塔流程。
3.蒸餾工藝條件決定的依據 上述各控制點的參數和設備結構，操作情況，產量，發酵成熟醪性質等有密切關系。
進醪速度和蒸汽耗量是由生產能力決定的，但也受到發酵成熟醪濃度的影響。醪塔和精餾塔底部的溫度和壓力是由塔板結構，塔內液面高度及保證不跑酒等因素決定。醪塔頂部溫度是由塔頂的酒精濃度，進醪的溫度及進醪量決定的。
各冷凝器的溫度由熱負荷分攤，並保證排醛管不跑酒等因素決定。
4．蒸餾操作 為了保證蒸餾設備的正常運轉與順利操作，最主要的是保證進醪、供汽、冷卻水三者間的平衡和穩定。其次是：成品提取、酯醛酒、雜醇油的提取部位，這對成品酒精質量以及減少蒸餾過程中的損失有很大的關系。現將其中幾個操作關鍵加以敘述。
(1)發酵成熟醪添加方式 醪液連續均勻地添加是保證醪塔穩定操作的主要條件之一，國
①在蒸餾工段最高層安裝高位槽，成熟醪用泵送入其中，醪液從高位槽經預熱器自動均勻地流入塔內。要注意的是應保持高位槽一定液位，一般用液面自動調節器控制。這種供醪方式比較簡單，其缺點在於發酵成熟醪中不能含有過多的固形物，否則可能發生管道堵塞現象。另外由於成熟醪時濃時稀現象，亦難避免，故澱粉質原料廠多不採用。
②第二種方法是用泵直接將醪液經預熱器後壓入塔內。常用的有蒸汽往復泵，醪液流量大小可通過蒸汽量的改變來達到。也有用離心泵送醪，但應裝迴流管來控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大於1米，否則可能發生不良現象。
(2)加熱方式 酒精工廠常用的加熱方式有兩種：
①直接蒸汽加熱，採用鼓泡器或開孔蛇管。
②間接蒸汽加熱，一般用蛇管。
直接蒸汽加熱的優點在於熱能利用完全，操作比較靈敏。但是如果成品在塔底取出，例如甲醇塔就只能用間接加熱。這樣熱能利用要差些，但是可以保證酒精濃度，蒸汽冷凝水可用於鍋爐，對酒精質量也有好處。因為用直接蒸汽加熱時，如果水源有不良氣味，則會影響酒精質量。
酒糟余熱的回收利用：
分析醪塔的熱量平衡可以看出，加熱蒸汽消耗在成熟醪加熱，使它的溫度與從塔里排出的酒糟溫度相同，另外還消耗在各層塔板上，從醪液中驅出酒精。因此熱量從醪塔分作兩個流向排出，即隨著加熱到103—105℃的酒糟排出與隨著進入精餾塔的酒精蒸汽排出。
為了節約蒸餾成熟醪所用的蒸汽，有的廠利用真空裝置來蒸發冷卻酒糟，並利用回收的二次蒸汽去醪塔作加熱用。為了造成蒸發罐內的真空，並壓縮二次蒸汽，通常用蒸汽噴射器。
，蒸發罐里的酒糟由於噴射器所形成的負壓而沸騰，蒸發罐的壓力維持在5.88—7.84千帕斯卡絕對大氣壓，相當於150-300毫米汞柱。被冷卻至87—90℃的酒糟用泵抽出，或提高蒸發罐的位置，利用位壓排出。酒糟在沸騰時形成的二次蒸汽由噴射器吸入，與操作蒸汽混 合，降低到13.72—15.68千帕斯卡絕對大氣壓而進入醪塔中加熱，若操作蒸汽壓力不低於29.4千帕斯卡(絕)，上述裝置是有效的，一般可節約加熱蒸汽量的18％。
⑦ 無水乙醇制備迴流裝置搭建過程
制備無水乙醇（共13篇）
以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇，希望對您有所幫助，就愛閱讀感謝您的支持。
無水乙醇的制備篇一
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、2、
學習實驗室用氧化鈣制搜早備無水乙醇的方法，掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。
二、實驗原理
用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水，通過無水蒸餾操作製得無水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、實驗裝置
很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的
1
沸點附近進行，這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石，根據瓶內液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下，一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體世棗雀蒸氣浸潤不超過兩個球為宜（迴流冷凝管長度的1/3）。
四、實驗儀器與葯品
電熱套、磨口玻璃儀器一套、95％乙醇、氧化鈣、無水氯化鈣、無水硫酸銅
五、實驗步驟
1、迴流加熱除水
在50mL圓底燒瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g 小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上迴流裝置，冷凝管上接有盛有無水氯化鈣乾燥管。加熱迴流約1h。
2、蒸餾
迴流畢，改為蒸餾裝置將乾燥的三角燒瓶作接受器，接引管支口上接有盛有無水氯化鈣乾燥管，加熱蒸餾。蒸餾完畢，稱量計算產率。
3、蒸餾製得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。
4、測產品的折光率。（見折光率的測定）。
六、實驗注意事項
1、實驗所用儀器需徹底乾燥；
2、所用氧化鈣應為小顆粒狀；
3、加熱溫度要適當，控制好迴流速度；
4、乾燥管中的棉花不要塞得太緊，乾燥劑用粒狀無水氯化鈣。七、物理常數
無水乙醇的制備篇二
實驗室制備方法：
一般先用精餾的方法把酒精提純到95.57%的純度，然後在95.57%酒精中加入生石灰(氧化鈣) 加熱迴流，使酒精中的水跟氧化鈣反應，生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分，然後再蒸餾，這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉殘留的少量水，可以加入金屬鎂來處理，可得100%乙醇，也叫做絕對酒精，即是無水乙醇。
工業制備方法;
在普通酒精中加入一定量的苯，再進行蒸餾。於64.9 ℃沸騰，蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比例為74∶18.5∶7.5) ，這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度，於68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例為67.6∶32.4) ，可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5 ℃，蒸出的是無水乙醇。
註：工業上也使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團，
能強烈吸水) 來製取無水酒精。化工111班司會芳5801111003
無水乙醇的制備篇三
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、通過氧化鈣法制無水乙醇, 了解有機化學最常用的蒸餾技術，最基本、最常用的蒸餾技術，初步掌握迴流操作。學會制備教學用無水乙醇的原理和方法；
2、學會制備教學用無水乙醇的原理和方法，同時了解其他無水乙醇的制備方法。初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識；
3、初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識。
二、實驗原理
為了製得乙醇含量為99.5％的無水乙醇，實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生石灰與工業酒精中的水反應生成不揮發、一般加熱不分解的熟石灰（氫氧化鈣，以得到無水乙醇。為了使反應充分進行，除了將反應物混合放置過夜外，還讓其加熱迴流一段時間。製得的無水乙純度可達99.5％，用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實驗使用。
三、實驗葯品及儀器
（一）實驗葯品100ml、95％的乙醇、25g 生石灰、適量無水氯化鈣；
（二）實驗儀器250ml的圓底燒瓶一個、蒸餾瓶一個、溫度計一個、冷凝管一個、接受管一個、50ml 的錐形瓶一個、電熱套一個。
四、實驗步驟
1、前期准備將100ml 95％乙醇、25g 生石灰裝入250ml 圓底燒瓶，搖勻後用橡皮塞塞緊並放置；
2、迴流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管，裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。注意控溫，保持微沸狀態。
3、蒸餾迴流結束後，待反應體系稍冷，將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已乾燥且已稱重的錐形瓶作為接受器，收集餾分，一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止（成龜裂狀岩返）
稱重(W2—W1) ×0.995
回收率＝100×0.955×0.804×100％
式中：W1——空接受器重，W2——接受器和蒸出的無水乙醇重，0.804——95.5％的工業乙醇的比重。
參考信息：回收率約為80～90％；
六、注意事項
1、必須在燒瓶中加入沸石，以防止在迴流和蒸餾過程中發生爆沸；
2、蒸餾開始時，應使燒瓶內的物料緩慢加熱，升溫。當溫度計的溫度達到乙醇的沸點（78℃），再收集餾出液；
3、當燒瓶中的物料變為糊狀物時，表示蒸餾已接近尾聲。此時，應立即停止加熱，利用電熱套的余溫將剩餘的液體蒸出，以避免燒瓶過熱破裂；
4、實驗裝置要安裝得快速、安全、美觀；注意儀器裝配順序，注意鐵架台安裝步驟；出入水管的安裝方法；
5、所用儀器徹底已乾燥過，因此同學們實驗前切勿用水清洗實驗儀器，做完實驗後要洗干凈，以便下次實驗使用；
6、圓底燒瓶應先加樣後夾在鐵架台上，勿先夾後加樣；
7、氧化鈣25克已經是過量的了，勿再加多，大約25克就行
8、鐵夾口應朝上，安全，勿朝下；
9、先將膠管與玻璃儀器連接好後，再裝或夾球形冷凝管，裝置要安裝在同一平面；
10、開始實驗時先通水後通電，實驗結束時先斷電後斷水，等冷卻後再關水；
11、先稱錐形瓶，實驗結束時要記住稱錐形瓶與乙醇的重量
12、連接時力矩要盡量小，因易刺傷手；連接膠管時沾水，拆卸膠管時不要太用勁，若不好拆卸可將膠管剪斷。
無水乙醇的制備篇四
化學與化工學院實驗課程教案模板
（試行）
實驗名稱無水乙醇的制備
一、實驗目的要求：
1、學習制備無水乙醇的原理和方法；熟練蒸餾和迴流操作技術。
2、熟練蒸餾和迴流操作技術。
二、實驗重點與難點：
1、重點：制備無水乙醇的方法
2、難點：蒸餾和迴流的操作
三、實驗教學方法與手段：
陳述法，演示法
四、實驗用品（主要儀器與試劑）：
1、儀器：圓底蒸餾燒瓶迴流裝置蒸餾裝置錐形瓶
燒瓶
2、試劑：95%乙醇塊狀生石灰粒狀NaOH
五、實驗原理：
1、在一些要求較高的有機化學實驗中，常常要使用無水試劑，如無水乙醇、無水乙醚、無水苯等等。由於無水試劑具有較強的吸水性，難以保存，因此通常在使用前制備。我們必須掌握利用普通試劑制備無水試劑的操作技術。
2、制備無水乙醇通常採用氧化鈣法，該方法是利用95%乙醇為原料，加入乾燥劑氧化鈣進行迴流，除去其中的水分，然後進行蒸餾，製得無水乙醇。這樣製得的無水乙醇純度可達99.5%。
3、制備無水乙醇也可以採用分子篩法、陽離子交換樹脂法等。
六、實驗步驟：
1、迴流除水：在100ml圓底蒸餾燒瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入塊狀生石灰4g、粒狀NaOH1g，安裝迴流裝置，加熱迴流40分鍾。
2、蒸餾：迴流結束後，稍冷，將迴流裝置改為蒸餾裝置，加熱蒸餾，開始蒸出的幾毫升液體中含有少量的水分，棄去，用一個乾燥的小錐形瓶接受後續的餾分，直至燒瓶中剩餘很少的液體，結束蒸餾。
七、注意事項：
1、小心加入生石灰。
2、迴流加熱要用小火，防止迸濺。
3、試驗結束用稀鹽酸洗滌燒瓶。
八、思考題：
1蒸餾操作和迴流操作應注意哪些問題？2蒸餾與迴流時，加入沸石的目的是什麼？ 3 素燒瓷片能否代替沸石？
4 如果在開始加熱後發現未加入沸石應該怎麼辦？
無水乙醇的制備篇五
無水乙醇的制備（4）
一、實驗目的
學習無水乙醇的制備方法；
掌握蒸餾裝置的操作步驟。
二、實驗儀器和儀器
直形冷凝管、蒸餾彎管、球形冷凝管、圓底燒瓶、氯化鈣乾燥管、乾燥三角瓶、加熱套、工業乙醇、氧化鈣
三、實驗原理
通常工業用乙醇為95.5%的純度，由於95.5%的乙醇和
4.5%的水形成恆沸物，因此無法通過直接蒸餾的方法製取無水乙醇；
要把水除去，首先加入生石灰煮沸迴流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氫氧化鈣，然後將無水乙醇蒸出，得到無水乙醇。
四、實驗步驟
搭建迴流裝置，頂端加氯化鈣乾燥管→加入50毫升工業乙醇，加入10克生石灰和幾粒沸石→迴流2小時→冷卻→用直形冷凝管換下球形冷凝管，搭建蒸餾裝置，接收彎管接三角瓶，尾端加乾燥管→加熱蒸餾至無液滴流出→稱量無水乙醇的體積，計算回收率。
預實驗重復三次。
五、思考題
1、無水乙醚的制備方法？
2、無水乙腈的制備方法？
參考文獻：
王清廉、沈鳳嘉，《有機化學實驗》（第二版），高等教育出版社
1、兩個乾燥管不同；
2、講解實驗室中常用的無水試劑處理裝置，結合了蒸餾裝
置和迴流裝置；
3、乙醇比重計的用法；
4、講義在17-18頁上。
無水乙醇的制備篇六
1．了解氧化鈣制備無水乙醇的原理和方法。
2．熟練掌握迴流、蒸餾裝置的安裝和使用方法。
二、實驗原理
普通的工業酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恆沸混合物，其沸點為78.15℃，用蒸餾的方法不能將乙醇中的水進一步除去。要製得無水乙醇，在實驗室中可加入生石灰後迴流，使水和生石灰結合後再進行蒸餾，得到無水乙醇。
CaO+H2O→Ca(OH)2
三、主要試劑及物理性質
95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2
四、試劑用量規格
40mL 95%乙醇40mL，10g CaO，2g NaOH
五、儀器裝置
儀器：電爐、圓底燒瓶（2個，100ml和50ml）、接受管、
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制備無水乙醇（共13篇）
制備無水乙醇（共13篇）
以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇，希望對您有所幫助，就愛閱讀感謝您的支持。
無水乙醇的制備篇一
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、2、
學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法，掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。
第 1 頁
二、實驗原理
用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水，通過無水蒸餾操作製得無水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、實驗裝置
很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的
1
沸點附近進行，這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石，根據瓶內液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下，一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜（迴流冷凝管長度的1/3）。