揮發酚蒸餾加鹽酸

❶ hj502-2009揮發酚測定時餾出液顯淡黃色是什麼原因

GJB 蒸餾法收集1000Ml溶液,取25ml,再取25ml溴化鉀溴酸鉀溶液於250ml錐形瓶中,加入5ml濃鹽酸,於黑暗處放置15分鍾,加入100g/lKI溶液20ml,再放置10分鍾,後用0.1mol/l硫代硫酸鈉滴定,用澱粉溶液作指示劑.
原理：酚在濃鹽酸催化下,與溴溶液發生氧化還原反應,生成的溴單質置換碘化鉀中的碘,以硫代硫酸鈉滴定生成的碘單質的量,從而算得酚含量

❷ 揮發酚的測定

採用的為4-氨基安替比林光度法。

天然水中酚含量極少，但受某些工業廢水污染的飲用水及水源水則可能含有酚類化合物。水中酚類化合物按其能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發性酚及不揮發性酚兩類。

4-氨基安替比林光度法：用蒸餾法使揮發酚蒸餾出來，並與干擾物質和固定劑分離。

由於揮發速度隨餾出液體積而變化，餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，於pH10.0±0.2的介質中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比染料。

❸ 揮發性酚的測定

4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法

方法提要

被蒸餾出的揮發酚類在pH10.0±0.2和以鐵氰化鉀為氧化劑的溶液中，與4-氨基安替比林反應形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波長在510nm處，顏色在30min內穩定，用三氯甲烷萃取，可穩定4h並能提高靈敏度，但最大吸收波長移至460nm。

本方法不能區別不同類型的酚，而在每份試樣中各種酚類化合物的組成是不確定的。因此，不能提供含有混合酚的通用標准參考物，本方法用苯酚作為參比標准。

方法適用於海水及工業排污口水體中低於10mg/L酚含量的測定。酚含量超過此值，可用溴化滴定法。檢出限為1.1μg/L。

儀器和裝置

分光光度計。

蒸餾裝置全玻璃，包括500mL玻璃蒸餾器和蛇形冷凝管。如圖78.3所示。

錐形分液漏斗(250mL)。

微量蒸餾燒瓶(100mL)。

空氣冷凝管(可用玻璃管自行彎制)。

水銀溫度計(250℃)。

棕色容量瓶(100mL)。

試劑瓶(125mL)，棕色。

試劑

無酚水普通蒸餾水置於全玻璃蒸餾器中，加NaOH至強鹼性，滴入KMnO₄溶液至深紫紅色，放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管亦可)，加熱蒸餾。棄去初餾分，收集無酚水於硬質玻璃瓶中，或於每升蒸餾水中加入0.2g經280℃活化4h的活性炭粉末，充分振搖後用0.45μm濾膜過濾。

磷酸。

鹽酸。

三氯甲烷或二氯甲烷。

硫酸銅溶液(100g/L)稱取10g硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)溶於水中並稀釋至100mL。

澱粉溶液(10g/L)稱取1.0g可溶性澱粉，盛於200mL燒杯中，加少量水調成糊狀，加入100mL沸水攪拌，冷後加入0.4gZnCl₂或0.1g水楊酸防腐。

緩沖溶液(pH=9.8)稱取20g氯化銨(NH₄Cl)溶於100mL濃氨水中，此溶液pH為9.8。

4-氨基安替比林溶液(20g/L)稱取2g4-氨基安替比林溶於水中，並稀釋至100mL，貯存於棕色瓶中，置於冰箱內，有效期一周。

鐵氰化鉀溶液(80g/L)稱取8g鐵氰化鉀［K₃Fe(CN)₆］溶於水中，並稀釋至100mL。貯存於棕色瓶中，置於冰箱內，可穩定一周。顏色變深時，應重新配製。

溴酸鹽-溴化物溶液c(1/6KBrO₃)=0.100mol/L稱取2.784g無水溴酸鉀(KBrO₃)溶於水中，加10g溴化鉀(KBr)溶解後稀釋至1000mL。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na₂S₂O₃)=0.0250mol/L。

精製苯酚將苯酚置於50～70℃熱水浴中溶化，小心地移入100mL蒸餾瓶中，用包有鋁箔的軟木塞塞緊，其中插有一支250℃水銀溫度計，蒸餾瓶的支管與空氣冷凝管連接，用一乾燥的錐形燒瓶接受器。蒸餾裝置示意圖78.3所示。電爐加熱蒸餾，棄去帶色的初餾出液，收集182～184℃餾分(無色)密封避光保存。

酚標准儲備溶液ρ(C₆H₅OH)≈1.00mg/mL稱取1.000g精製苯酚溶於水中，並稀釋至1000mL。

圖78.3 苯酚蒸餾裝置示意圖

通常直接稱取精製苯酚即可配標准溶液，若為非精製苯酚可按下法標定:

移取10.00mL待標定的酚標准儲備溶液，注入250mL碘容量瓶中，加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO₃-KBr溶液及5mLHCl，立即蓋緊瓶塞，搖勻。避光放置5min後用0.0250mol/LNa₂S₂O₃標准滴定液滴定，至呈淡黃色時，加入1mL10g/L澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛好消失為止，記下Na₂S₂O₃標准溶液滴定體積V₂。同時用水做試劑空白滴定，消耗Na₂S₂O₃標准溶液體積為V₁。

按下式計算酚標准儲備溶液的濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_f標為酚標准儲備溶液的質量濃度，μg/mL;V₁為試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;V₂為酚儲備溶液消耗標准硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。

酚標准中間溶液ρ(C₆H₅OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相當於10.0mg酚的體積)酚標准儲備溶液(1.00mg/mL)，用水稀釋至1000mL，搖勻。當天配製。

酚標准溶液ρ(C₆H₅OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚標准中間溶液(10.0μg/mL)，用水稀釋至100mL，搖勻。臨用時配製。

甲基橙指示液(2g/L)。

水樣保存及處理

酚類化合物易被氧化，應在採集後4h內進行分析。否則，按下述措施予以保護:①水樣收集在玻璃瓶中。②用磷酸將水樣品酸化到pH4.0，以防止酚類化合物分解。③向每升水樣中加入2.0g硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)抑制生物對酚的氧化作用。④在4℃的條件下冷藏水樣，並在采樣後24h之內分析樣品。

校準曲線

分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚標准溶液(1.00μg/mL)，於一系列預先盛有100mL水的250mL分液漏斗中，最後加水至200mL。系列各點含酚濃度分別為0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。

向各分液漏斗內加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液混勻。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液，混勻，加1.0mL80g/L鐵氰化鉀溶液，混勻，放置10min。加10.0mL三氯甲烷，振搖2min，靜置分層，接取三氯甲烷提取液於比色皿中，在波長460nm處，用三氯甲烷作參比，測量吸光度(A_i)。

以吸光度A_i-A₀(標准空白)為縱坐標，酚濃度為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

水樣前處理。量取200mL水樣(若酚量高可少取水樣)，記下體積V，加無酚水至200mL，置於500mL全玻璃蒸餾器中，用(1+9)H₃PO₄調節pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示劑，使水樣由橘色變為橙紅色)。加入5mL100g/LCuSO₄溶液，放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管)，加熱。蒸出150mL左右時，停止蒸餾，在沸騰停止後，向蒸餾瓶內加入50mL左右水，繼續蒸餾，直到收集餾出液(D)大於或等於200mL為止。若樣品已加入H₃PO₄和CuSO₄酸化保存，則可直接蒸餾(若水樣經稀釋則須補加H₃PO₄和CuSO₄)。

試樣的測定。將餾出液(D)，全量轉入250mL分液漏斗中，按校準曲線工作步驟加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液等，測量吸光度A_w。

同時量取200mL無酚水，按上述步驟操作，測定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)查校準曲線或用線性回歸方程計算水樣中揮發酚的濃度。

若是經稀釋後再蒸餾的水樣，則按下式計算其含酚質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_f樣為水樣中酚質量濃度，μg/L;ρ_fD為查標准曲線得酚質量濃度，μg/L;V₁為餾出液(D)體積，mL;V為量取水樣體積，mL。

注意事項

1)將水樣蒸餾，餾出液清亮，無色，從而消除渾濁和顏色的干擾。鐵(Ⅲ)能與鐵氰酸根生成棕色產物而干擾測定，蒸餾將排除這一干擾。

2)為了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙醯苯胺)的干擾，以pH9.8～10.2最合適，因為此范圍內20mg/L苯胺所產生的顏色僅相當於0.1mg/L酚的顏色。

3)游離氯能氧化4-氨基安替比林，還能與酚起取代反應生成氯酚。

4)NH₄OH-NH₄Cl體系的緩沖液比較穩定，由於增大了溶液NH₃的濃度，可以抑制4-氨基安替比林被氧化為安替比林紅的反應。

5)主試劑在空氣中易變質而使底色加深，此外4-氨基安替比林的純度越高，靈敏度越高。如配製的4-氨基安替比林溶液顏色較深時，可用活性炭處理脫色。

6)過硫酸銨［(NH₄)₂S₂O₈］可代替鐵氰化鉀［K₃Fe(CN)₆］。

7)測定酚的水樣必須用全玻璃蒸餾器蒸餾，如用橡皮塞、膠皮管等聯接蒸餾燒瓶及冷凝管，都能使結果偏高和出現假陽性而產生誤差。

8)各種試劑加入的順序很重要，不能隨意更改。

9)停止蒸餾時，須防電爐余熱引起的爆沸，以免將瓶塞沖起砸碎或沾污冷凝管。

10)比色槽在連續使用過程中，宜用氯仿盪洗，蒸發至干。

11)水樣干擾物質的消除。來自水體的干擾可能有分解酚的細菌、氧化及還原物質和樣品的強鹼性條件。在分析前除去干擾化合物的處理步驟中可能有一部分揮發酚類被除去或損失。因此，對一些高污染海水，為消除干擾和定量回收揮發酚類，需要較嚴格的操作技術。

a.氧化劑。水樣中的氧化劑能將酚類氧化而使結果偏低。采樣後取一滴酸化了的水樣於澱粉-碘化鉀試紙上，若試紙變藍則說明水中有氧化劑。采樣後應立即加入硫酸亞鐵溶液或抗壞血酸溶液以除去所有的氧化性物質。過剩的硫酸亞鐵或抗壞血酸在蒸餾步驟中被除去。

b.油類和焦油。如水樣中含有石油製品等低沸點污染物，可使蒸餾液渾濁，某些酚類化合物還可能溶於這些物質中。采樣後用分液漏斗分離出浮油，在沒有CuSO₄存在的條件下，先用粒狀NaOH將pH調節至12～12.5，使酚成為酚鈉，以避免萃取酚類化合物。盡快用四氯化碳(CCl₄)從水相中提出雜質(每升廢水用40mL四氯化碳萃取兩次)，並將pH調到4.0。用三氯甲烷萃取時，須用無酚水作一試劑空白，或先用1g/LNaOH溶液洗滌三氯甲烷，以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用NaOH提純三氯甲烷溶液形成乳濁液時。

c.硫的化合物。酸化時釋放出H₂S能幹擾酚的測定，用H₃PO₄將水樣酸化至pH4.0，短時間攪拌曝氣即可除去H₂S及SO₂的干擾。然後加入足夠的CuSO₄溶液(100g/L)，使樣品呈淡藍色或不再有CuS沉澱產生。然後將pH調到4.0。銅(Ⅱ)離子抑制了生物降解，酸化保證了銅(Ⅱ)離子的存在並消除樣品為強鹼性時的化學變化。

❹ 揮發酚水樣怎麼稀釋

一、目的和要求
(1) 了解酚污染對水環境的影響。
(2) 掌握用萃取比色法和直接光度法測定酚的原理和操作技術。
二、原理
酚是水體重點控制排放的污染物。它會影響水生生物的正常生長，使水產品有異味，水中酚含量超過0. 3mg/L時，可引起魚類的迥避。水體中酚的種類較多，部分酚可以揮發，本實驗僅測定可被蒸餾的揮發酚。
在鹼性條件和催化劑鐵*化鉀作用下，酚類與4-氨基安替比林反應，生成橘紅色的吲哚酚安替比林染料，在510nm波長處有大吸收。若用*仿萃取此染料，可以增加顏色的穩定性，提高靈敏度，在460nm波長處有大吸收。
該方法可測定苯酚及鄰、間位取代的酚，但不能測定對位有取代基的酚，由於樣品中各種酚的相對含量不同，因而不能提供一個含混合酚的通用標准。通常選用苯酚作標准，任何其他酚在反應中產生的顏色都看作苯酚的結果。取代酚一般會降低響應值。因此，用該方法測出的值僅代表水樣中揮發酚的低濃度。
三、儀器與試劑
(1) 722型分光光度計及l cm和3 cm比色皿。
(2) 500mL全玻璃蒸餾器。
(3) 無酚水。本實驗均用無酚水，制備方法如下：
① 置水於全玻璃磨口蒸餾器內，加氫氧化鈉溶液至強鹼性，滴加高錳酸鉀溶液至深紫色，加熱蒸餾，餾出液儲於硬質玻璃瓶中。
② 在每升重蒸餾水中加入0．2g活性炭，充分振搖，放置過夜，過濾，儲於硬質玻璃瓶中。
(4) 硫酸銅溶液。稱取loog硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶解於1L水中。
(5) 磷酸溶液。量取10. 0mL 85%磷酸，用水稀釋至l00mL。
(6) 0.02mol/L溴酸鉀一溴化鉀溶液。稱取3. 2g無水溴酸鉀溶於水中，加入10g溴化鉀，溶解後移入l000mL容量瓶內，稀釋至標線。
(7) 0.025mol/L硫代硫酸鈉標准溶液。稱取6. 2g硫代硫酸鈉，溶於1L煮沸後冷卻的水中，加入0. 4g氫氧化鈉，儲於棕色瓶內，標定方法見實驗4。
(8) 酚標准儲備液。稱取1. 0g苯酚溶於煮沸後冷卻的水中，稀釋至1L，按下法標定：
取10. 00mL酚標准儲備液於250mL碘量瓶中，加入100mL水、10. 00ML0. 02mol/L溴酸鉀一溴化鉀溶液，立即加入5mL濃鹽酸，蓋好瓶蓋，搖勻。於暗處靜置l 0min，加入1g碘化鉀，搖勻。5min後，用0. 0250mol/L硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，再加1mL澱粉溶液，繼續滴定呈藍色剛好消失，記錄用量，用水代替酚儲備液，做空白滴定，記錄用量。
酚標准儲備液濃度由下式計算：
苯酚濃度（mg/mL）=[ (V1-V2)×c/V×94 ]/6
式中：V1——空白滴定值，mL;
V2——滴定體積，ML;
c一—硫代硫酸鈉標准溶液濃度，mol/L;
V一一儲備酚溶液體積，10. 00ML;
94——苯酚的摩爾質量，g/mol。
(9) 酚標准中間液。將酚標准儲備液稀釋至濃度為0. 10mg/L。
(10) 酚標准使用液。吸取5. 00ML酚標准中間液於500ML容量瓶中，用煮沸後冷卻的水稀釋至標線。此溶液含酚量為1. 00mg/mL，用前2h配製。
(11）緩沖溶液。稱取20g氯化氨溶於100ML濃氨水中，調節pH為9.8。
(12) 4-氨基安替比林溶液。稱取2. 0g 4-氨基安替比林溶於水中，稀釋至100mL，用時配製，該溶液儲於棕色瓶內，在冰箱中可保存1周。
(13）鐵*化鉀溶液。稱取8. 0g鐵*化鉀溶於100mL水中，可保存1周。
(14) *仿。
四、實驗步驟
1．預蒸餾
量取250mL待測水樣於蒸餾瓶中，加2滴甲基橙指示劑。用磷酸溶液將水樣調至呈橙紅色（此時pH約為4)，加入5. 0mL硫酸銅溶液（如取樣時已加過，則不必再加）及數粒玻璃珠，加熱蒸餾，以250mL量筒或容量瓶收集餾出液，待蒸餾出約225mL液體後，停止加熱。液面靜止後，加入25mL蒸餾水，繼續蒸餾至餾出液250mL。
2.萃取比色法
(1) 將250mL餾出液轉入500mL分液漏斗中，或者用移液管取部分餾出液稀釋至250mL,使溶液的酚含量不大於15μg。
(2）分別取酚標准使用液0mL、0. 05mL、l. 00mL、2. 00mL、 4. 00mL、 6. 00mL、8. 00mL、10. 00mL、15. 00mL，用250mL煮沸後的冷卻水稀釋，移入500mL分液漏斗中。
(3) 在分液漏斗內依次加入2mL緩沖溶液、1. 5mL 4-氨基安替比林溶液，混勻，加入1. 5mL鐵*化鉀溶液，再混勻。靜置10min顯色。
(4）分別加入13. 00mL*仿，劇烈振搖2min萃取，靜置分層。
(5) 擦乾分液漏斗的導管內壁，塞入一小團脫脂棉，將有機相直接放入比色皿中。
(6) 在A=460nm處，以*仿為參比，用3 cm比色皿測定各標准系列的吸光度，繪制標准曲線，同時測定樣品的吸光度，從標准曲線上查出對應的含酚量。
標准系列和樣品的吸光度都應扣除試劑的空白值。
3．直接光度法
水樣含酚濃度為0. 1^-5mg/L時，可採用此法。
1)繪制標准曲線
於50mL比色管中分別加入0mL、 0. 25mL、0. 50mL、1. 00mL、2. 00mL、3. 00mL酚標准中間液，用水稀釋至50mL,混勻。加入0.5mL緩沖溶液、1mL4-氨基安替比林溶液，混勻，加入1mL鐵*化鉀溶液，再混勻。後用水稀釋至50mL，放置15min後，於510nm波長處，用l cm比色皿，以試劑空白為參比，測定吸光度，繪制標准曲線。
2) 水樣測定
取20mL餾出液（含酚量小於0. 25mg）或取適量餾出液置於比色管中，按標准系列的步驟操作，測定吸光度。
五、數據處理
酚濃度（mg/L)=測得的酚含量/水樣的體積
六、注意事項
(1) 水中的酚不穩定，易揮發和氧化，並受微生物作用而損失。因此，水樣採集後應加氫氧化鈉保存劑，並盡快測定。
(2) 氧化性、還原性物質，金屬離子及芳香胺類化合物對測定有干擾作用，預蒸餾可除去大多數干擾物，但對污染嚴重的水樣，蒸餾前要用下述方法消除干擾物：
① 除氧化劑。加入碘化鉀和酸後如果游離出碘，說明有氧化劑存在。這時可用過量的硫酸亞鐵和亞*酸鈉除去。
② 除硫化物。用磷酸調節水樣使pH為4,攪拌曝氣，除去二氧化硫及硫化氫。
③ 除油類。用濃氫氧化鈉溶液調節水樣，使pH為12-13，以四氯化碳提取油類，棄去有機相，加熱蒸去水相中殘余的四氯化碳。
(3) 一次蒸餾足以凈化樣品。若出現餾出液渾濁，需用磷酸酸化後再蒸餾。
(4）樣品和標准溶液中加入緩沖液和4-氨基安替比林後，要混勻才能加入鐵*化鉀，否則結果偏低。
(5）萃取比色法中，試劑空白以*仿為參比的吸光度應在0.10以下，否則4-氨基安替比林溶液應重新配製或採用新出廠*仿產品。
(6) 當苯酚溶液呈紅色時，則需對苯酚精製。方法如下：
取在水浴上熔化後的苯酚，置於適量的蒸餾瓶中，插入250℃溫度計，加熱蒸餾，空氣冷凝，注意保溫，收集182-184℃的餾分，精製的苯酚冷卻後應為無色，低溫時析出結晶，儲於暗處。

❺ 揮發酚水樣蒸餾時需要注意什麼問題

揮發復酚水樣蒸餾時需要制注意什麼問題
氨氮含量較高採用蒸餾—酸滴定調節水至pH6.0-7.4范圍加入氧化鎂使呈微鹼性加熱蒸餾釋氨吸收入硼酸溶液甲基紅-亞甲藍指示劑用酸標准溶液滴定餾液氨水含條件蒸餾並滴定能與酸反應物質揮發性胺類等則測定結偏高關反應解釋：
1、先調PH使水非氨氮其酸性鹼性物質消除影響；
2、加入氧化鎂使水呈微鹼性使銨根呈氨存形式易蒸餾；
3、蒸餾氨與量硼酸反應固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氫銨能完全電離）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸標准溶液或鹽酸標准溶液滴定吸收液實際反應
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸級弱能定量接受氫離變硼酸）
關系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)

❻ 揮發酚的蒸餾的作用有

1、分離出揮發酚；2、消除顏色、渾濁和金屬離子等干擾。
水樣內保存：用容玻璃儀器採集水樣。水樣採集後應及時檢查有無氧化劑存在。
必要時加入過量的硫酸亞鐵,立即加磷酸酸化至pH4.0,並加入適量硫酸銅(1g/L)以抑制微生物對酚類的生物氧化作用,同時應冷藏(5~10℃)，在採集後24h內進行測定.

❼ 測定揮發酚實驗中預蒸餾時加入磷酸和硫酸銅有什麼作用

你好！
根據水質標准要求，測定的是指揮發酚，因此樣品必須經過蒸餾。經蒸餾操作，還可消除色廢、濁度和金屬離子等的干擾。
如有疑問，請追問。

❽ 水中揮發酚為什麼有時候滴入甲基橙再滴入酸時會逐漸褪色直至退為無色

1、有時候來是因為加入甲基源橙和酸後沒有混均勻，甲基橙剛好掉在有酸的地方，出現了顏色，但是當你混均勻的時候，由於溶液本身鹼性重，加入的酸不夠量，溶液ph不能達到使甲基橙顯色的酸度。
2、有時候是因為溶液裡面含有在加熱情況下釋放出鹼性物質的成分，在加熱蒸餾前，甲基橙顯色了，也混均勻了，在蒸餾加熱的時候，由於溶液釋放出來鹼性物質，使整個溶液酸度不夠顯色。

❾ 測揮發酚 的原理 是什麼呀每一步加什麼 是什麼原理 ，說仔細點！

1.加硫酸銅先滅活細菌
2.加硫酸酸化,電爐上蒸出試樣中的揮發酚,與干擾物質(水中的)隔離
3.加過量溴,因為溴可以和揮發酚定量反應,過量的溴用硫代硫酸鈉回滴
4.加的總溴量已知,多餘的溴也可以用硫代硫酸鈉滴定知道,那麼和揮發酚反應的也知道了
5.計算出反應的溴量,根據和揮發酚有定量關系 ,就可以知道水中的揮發酚數量了
6.折算一下原來水樣中揮發酚的濃度就是結果了
僅供參考,謝謝