A. 分子蒸餾技術及其在中葯生產中的應用
分子蒸餾技術,作為對高沸點、熱敏性物料進行有效分離的手段,自上世紀30年代出現以來,得到了世界各國的重視。至上世紀60年代,為適應濃縮魚肝油中維生素A的需要,分子蒸餾技術得到了規模化的工業應用。當時,日、英、美、德、俄羅斯相繼設計製造了多套蒸餾裝置,用於濃縮天然維生素A,但由於各種原因,應用面太窄,導致發展速度緩慢。此後,隨著人們對項新的液-液分離技術的逐漸重視,對分離裝置不斷改進、完善,不斷探索、擴展新的應用領域,特別是自上世紀80年代末以來,隨著人們對天然物質的青睞,回歸自然潮流的興起,推動了分子蒸餾技術的迅猛發展。
一、原理
傳統意義上的蒸餾是將液體加熱後,根據其中不同成分的沸點不同,來進行分離提純的一種技術。但分子蒸餾的原理與此完全不同,它的核心概念是分子運動自由程,因此在遠低於液體沸點的情況下即可進行,更適用於高沸點和熱敏性物質的分離。
那麼什麼是分子運動自由程呢?在這里,我們首先需要了解幾概念。
1.分子碰撞:眾所周知,分子與分子之間存在著相互作用力。當兩個分子離得較遠時,分子之間的作用力表現為吸引力;但當兩分子接近到一定程度後,分子之間的作用力就會變為排斥力,且這種排斥力隨其接近程度的增加而迅速增加。當兩分子接近到一定程度,排斥力的作用就會使兩分子分開,這種由接近而至排拍態蔽斥分離的過程就是分子的碰撞過程。
2.氣體分子運動自由程:由於分子間作用力的存在,因此分子總是處於不停的運動變化中,從排斥到吸引,甚至碰撞,它們之間的距離也在不停地變化著。而所謂的氣體分子平均自由程,就是指氣體分子在兩次連續碰撞之間所走路程的平均值。襲州
弄清了這兩個概念,什麼是分子蒸餾這個問題就可以迎刃而解了。分子蒸餾就是在高真空狀態下,使蒸發面(加熱面)和冷凝面的間距小於或等於輕組分物料的蒸氣分子的平均自由程,即使蒸發面逸閉消出的分子可以毫無阻礙地奔射並凝集到冷凝面上。
具體一點講,根據分子運動理論,液體混合物的分子受熱後運動會加劇,當分子獲得足夠能量時,就會從液面逸出而成為氣相分子。隨著液面上方氣相分子的增加,有一部分氣體就會返回液體。在外界條件保持恆定的情況下,最終會達到分子運動的動態平衡,從宏觀上看,液體系統達到了平衡。
在一定溫度下,壓力越低,氣體分子的平均自由程越大。但由於不同分子的分子量不同,導致輕分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小。此時若在離液面小於輕分子的平均自由程而大於重分子的平均自由程處設置一捕集器,使得輕分子不斷被捕集,從而破壞了輕分子的動態平衡而使混合液中的輕分子不斷逸出,而重分子因達不到捕集器很快趨於動態平衡,不再從混合液中逸出,這樣,便達到了混合物分離的目的。
分子蒸餾裝置就是通過降低蒸發空間的壓力(10-2~10-4mmHg),使冷凝表面靠近蒸發表面,當其間的垂直距離小於輕氣體分子的平均自由程而大於重分子的平均自由程時,從蒸發表面氣化的輕氣體分子,就可以不與其他分子碰撞,直接到達冷凝表面而冷凝。
下面是分子蒸餾的四個步驟。
1.分子從液相主體向蒸發面擴散;
2.分子從蒸發面(加熱面)上自由蒸發;
3.分子從蒸發面向冷凝面飛射,在飛射過程中,可能與殘存的空氣分子碰撞,也可能相互碰撞。但只要有合適的真空度,使蒸發分子的平均自由程大於或等於兩面(蒸發面與冷凝面)之間的距離即可,過高提高真空度毫無意義;
4.分子在冷凝面上冷凝,冷凝面形狀合理且光滑,從而完成對該物質分子的分離提取。
二、分子蒸餾的特點
1.分子蒸餾的操作溫度遠低於物料的沸點:分子蒸餾過程中,混合物的分離是由於不同種類的分子逸出液面的平均自由程不同來實現的,並不需要沸騰,所以分子蒸餾是在遠低於沸點的溫度下進行操作的。這點與常規蒸餾有本質的區別。
2.蒸餾壓強低:分子蒸餾能在很低的壓強下進行操作,一般為10-1Pa數量級。
3.受熱時間短:分子蒸餾裝置要求受加熱的液面與冷凝面間的距離小於或等於輕分子的平均自由程,使由液面逸出的輕分子,幾乎未經碰撞就到達冷凝面,所以受熱時間很短。與真空蒸餾相比,在真空蒸餾條件下需受熱1小時分離的物質,分子蒸餾僅需十幾秒。
三、分子蒸餾在中葯提取過程中的優勢
1.由於分子蒸餾真空度高,操作溫度低和受熱時間短,能較好地保護中葯有效成分,尤其對於高沸點和熱敏性及易氧化物料的分離,有常規方法不可比擬的優點。
2.能效地去除液體中的低分子物質,如:有機溶劑、臭味等,並有利於脫色,因此能有效改善中葯成品的色澤,保持終產品的純天然、無污染。
3. 分離能力強,可分離出常規蒸餾不易分開的物質,且分離後有效成分高度富集,可提高葯物質量。
分子蒸餾技術已被列入《當前國家重點鼓勵發展的產業、產品和技術目錄(2000年修訂)》,並在現代中葯產業中得到了逐步的推廣和應用,且與超臨界流體萃取技術相提並論。
B. 分子蒸餾設備2級真空進料不正常是什麼原因
您好,我是做真空設備的,對真空應用領域不是很了解。我用我了解的東西來回描述一下,答看看對您是否有幫助。
首先:擴散泵是真空增壓泵的一種,用於抽高真空使用(極限真空為10-4~10-5帕),所以擴散泵必須有前級泵配合才能使用(吸氣氣壓 10-1~10-4帕),不能直接抽大氣;
其次:確定分子蒸餾設備需要的真空度為多少,來確定用什麼泵或者泵組。
亨聯真空為您解答,希望對您有幫助!
C. 分子蒸餾設備的相關類型
1.降膜式分子蒸餾器
為早期形式,結構簡單,但由於液膜厚,效率差,當今世界各國很少採用。該裝置是採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式。將物料加熱,蒸發物就可在相對方向的冷凝面上凝縮。降膜式裝置為早期形式,結構簡單,在蒸發面上形成的液膜較厚,效率差,現在各國很少採用。
2.刮膜式分子蒸餾裝置
我國在80年代末才開展刮膜式分子蒸餾裝置和工藝應用研究。該裝置形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結構復雜。它採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式,但為了使蒸發面上的液膜厚度小且分布均勻,在蒸餾器中設置了一硬碳或聚四氟乙烯制的轉動刮板。該刮板不但可以使下流液層得到充分攪拌,還可以加快蒸發面液層的更新,從而強化了物料的傳熱和傳質過程。其優點是:液膜厚度小,並且沿蒸發表面流動;被蒸餾物料在操作溫度下停留時間短,熱分解的危險性較小,蒸餾過程可以連續進行,生產能力大。缺點是:液體分配裝置難以完善,很難保證所有的蒸發表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動時常發生翻滾現象,所產生的霧沫也常濺到冷凝面上。但由於該裝置結構相對簡單,價格相對低廉,現在的實驗室及工業生產中,大部分都採用該裝置。
3. 刮板式分子蒸餾裝置(Wiped-Film Molecular Still)
刮板式技術(Wiped-Film Style)採用的是Smith式45°對角斜槽刮板,這些斜槽會促使物料圍繞蒸餾器壁向下運動,通過可控的刮板轉動就能夠提供一個程度很高的薄膜混合,使物料產生有效的微小的活躍運動,(而非被動地將物料滾輾在蒸餾器壁上,)這樣就實現了最短的而且可控的物料駐留時間,和可控的薄膜厚度,從而能夠達到最佳的熱能傳導、物質傳輸和分離效率。刮板式分子蒸餾設備通過一個平緩的過程,進料液體流經一個被加熱的圓柱形真空室,利用進料液體薄膜的刮擦作用,將易揮發的成分從不易揮發的成分中分離出來。這種工藝的關鍵卓越優勢在於:短暫的進料液體滯留時間、憑借高真空性能的充分降溫、最佳的混合效率,以及最佳的物質和熱傳導。這種高效的熱分離技術的結果是:最小的產品降解和最高的產品質量。進料液體暴露給加熱壁的時間非常短暫(僅幾秒鍾),這部分歸因於帶縫隙的刮板設計,它迫使液體向下運動,並且滯留時間、薄膜厚度和流動特性都受到嚴格的控制,非常適合熱敏性物質的分離應用。另外,這種帶斜槽的刮板不會將物料甩離蒸餾器壁,污染已被分離出來的輕組分。與傳統的柱式蒸餾設備、降膜式蒸餾設備、旋轉蒸發器和其他分離設備比較,刮板式蒸餾設備被公認為要出色得多。
4.離心式分子蒸餾裝置
離心式分子蒸餾裝置離心力成膜,膜薄,蒸發效率高。但結構復雜,製造及操作難度大。該裝置將物料送到高速旋轉的轉盤中央,並在旋轉面擴展形成薄膜,同時加熱蒸發,使之與對面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉的轉盤,又需要較高的真空密封技術。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優點:由於轉盤高速旋轉,可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發速率和分離效率更好;物料在蒸發面上的受熱時間更短,降低了熱敏物質熱分解的危險;物料的處理量更大,更適合工業上的連續生產。
分子蒸餾與常規蒸餾技術相比有以下特點
1.普通蒸餾是在沸點溫度下進行分離操作,而分子蒸餾只要冷熱兩個面之間達到足夠的溫度差.就可以在任何溫度下進行分離.因而分子蒸餾操作溫度遠低於物料的沸點。
2.普通蒸餾有鼓泡、沸騰現象,而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發,操作壓力很低.一般為0.1-1Pa數量級,受熱時間很短,一般僅為十秒至幾十秒.。
3.普通蒸餾的蒸發和冷凝是可逆過程,液相和氣相之間處於動態相平衡,而在分子蒸餾過程中,從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上,理論上沒有返回到加熱面的可能性,所以分子蒸餾沒有不易分離的物質。
D. 分子蒸餾單硬脂酸甘油酯是什麼
分子蒸餾單硬脂酸甘油酯簡稱蒸餾單甘酯,純 度 在 9 0 % 以上,游 離 酸 在 2 % 以下。 該產品采塵雀桐用分子蒸餾的方法,對粗酯進行提純處理,經派坦三級蒸餾提煉而成,有效地去除了粗酯的其他成分^特別是甘油和三甘酯得以最大限度的去除,保證了產品的高品質和高檔次。本品為白色蠟狀粉末,不溶於水,凝固點不低於5 4 ℃ 。與熱水強烈振盪混合時可分散在其中。溶於乙醇、油、烴類,具有良好的乳化、分散、穩定作用,為 W / 0 型乳化劑。由於其本身的乳化性很強,也 可 作 為 0/W 型乳化劑,H L B 為 3. 8。另 外 ,它可作為澱粉抗老化劑、表面活性劑歲態。廣泛用於餅干、糕點、糖果 、冰激凌,人造奶油、花生醬、蛋黃醬、蛋白飲料、調味沙司、調味醬、色拉調味汁、各種醬類等。使 用 量 為 0 . 1 % ~0 . 5 % ,使用時可溶於熱油中或分散於熱水中。
E. 分子蒸餾的過程
短程蒸餾器還適合於進行分子蒸餾。分子流從加熱面直接到冷凝器表面。分內子蒸餾過程容可發如下四步: 只要保證冷熱兩面間有足夠的溫度差(一般為70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑則認為冷凝步驟可以在瞬間完成,所以選擇合理冷凝器的形式相當重要。
F. 進分子蒸餾的樣品需要什麼前處理
1. 蒸餾溫度低,分子蒸餾是在遠低於沸點的溫度下進行操作的,只要存在溫度差就可以達到分離目的,這是分子蒸餾與常規蒸餾的本質區別。
2. 蒸餾真空度高,分子蒸餾裝置其內部可以獲得很高的真空度,通常分子蒸餾在很低的壓強下進行操作,因此物料不易氧化受損。
3. 蒸餾液膜薄,傳熱效率高。
4. 物料受熱時間短,受加熱的液面與加冷凝面之間的距離小於輕分子的平均自由程,所以由液面逸出的輕分子幾乎未經碰撞就達到冷凝面。因此,蒸餾物料受熱時間短,在蒸餾溫度下停留時間一般幾秒至幾十秒之間,減少了物料熱分解的機會。
5. 分離程度更高,分子蒸餾能分離常規不易分開的物質
6. 沒有沸騰鼓泡現象,分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發,在低壓力下進行,液體中無溶解的空氣,因此在蒸餾過程中不能使整個液體沸騰,沒有鼓泡現象。
7. 無毒、無害、無污染、無殘留,可得到純凈安全的產物,且操作工藝簡單,設備少。分子蒸餾技術能分離常規蒸餾不易分離的物質。
8. 分子蒸餾設備價格昂貴,分子蒸餾裝置必須保證體系壓力達到的高真空度,對材料密封要求較高,且蒸發面和冷凝面之間的距離要適中,設備加工難度大,造價高。
9. 產品耗能小,由於分子蒸餾整個分離過熱損失少,且由於分子蒸餾裝置獨特的結構形式,內部壓強極低,內部阻力遠比常規蒸餾小,因而可大大節省能耗。 從分子蒸餾技術以上的特點可知,它在實際工業化的應用中比常規蒸餾技術具有以下明顯的優勢:
(1)對於高沸點、熱敏及易氧化物料的分離,分子蒸餾提供了最佳分離方法。因為分子蒸餾在遠低於物料沸點的溫度下操作,而且物料停留時間短;
(2)分子蒸餾可極有效地脫除液體中的物質如有機溶劑、臭味等,這對於採用溶劑萃取後液體的脫溶是非常有效的方法;
(3)分子蒸餾可有選擇地蒸出目的產物,去除其它雜質,通過多級分離可同時分離2種以上的物質;
(4)分子蒸餾的分餾過程是物理過程,因而可很好地保護被分離物質不受污染和侵害。
G. 分子蒸餾的設備發展
1. 北京新特科技發展公司分子蒸餾設備,北京新特科技發展公司是由北京化工大學創辦的全資高科技公司,成立十幾年來,所開發的分子蒸餾(短程蒸餾)技術及工業化裝置得到了迅猛發展,該項目於1998年獲國家石化局(原化工部)科技進步一等獎,同年被國家科技部列為全國重點推廣項目,另外完成「863」國家項目一項,並獲得2001年度國家科技進步二等獎。被專家們譽為「國內領先、國際先進,是產、學、研相結合的典範」。
2. 美國POPE科學公司成立於1963年,(前身是AUTHOR SMITH公司,世界最早的從事分子蒸餾技術開發和設備製造的先驅)。是專業從事蒸餾、精餾設備的製造廠家,產品涵蓋實驗室、中試和工業生產用設備。Pope採用的刮板式工藝(Wiped-Film Style)的特點是:短暫的進料液體滯留時間、憑借高真空性能的充分降溫、最佳的混合效率,以及最佳的物質和熱傳導。這種高效的熱分離技術的結果是:最小的產品降解和最高的產品質量。物料暴露給加熱壁的時間非常短(僅幾秒鍾),這部分歸因於帶縫隙的刮板設計,它迫使進料液體向下運動,並且滯留時間、薄膜厚度和流動特性都受到嚴格控制。
3. 德國NGW公司分子蒸餾設備,又稱短程蒸餾,英文名稱為:short-path evaporator,其操作壓力范圍為:0.001-1000mbar。採用兩級回收瓶,真空的密封性能更好。在蒸餾的同時,重相和輕相組份均能連續取樣進行檢測,取樣次數可以達到10次以上。在0.001mar的真空條件下進行的薄膜蒸發過程稱為短程蒸發過程,蒸發器中部保證集成冷凝器,在小於或等於0.001mbar的真空條件下進行的薄膜蒸發過程統稱為分子蒸餾.分子蒸餾能達到0.001mbar的超低真空度,這是因為蒸發面和冷凝面的距離小於或等於被分離物料的分子平均自由程,而這是傳統類型的蒸餾無法達到的。
4. 德國威帝恩公司為真空蒸餾設備的專業生產廠家,提供刮膜蒸發和短程/分子蒸餾設備。產品從小試,中試,到大型生產設備。世界上最大的短程蒸餾設備即為VTA提供。這些設備專門用於熱敏物質和高沸點物質的蒸餾分離和提純,短程蒸餾真空度可達0.001毫巴,使物質的沸點降低,蒸餾的持續時間縮短,避免對蒸餾產品的破壞。
5.德國UIC公司成立於1950年,UIC公司專攻於蒸餾設備的設計和交鑰匙工程,為客戶的各種需求提供最佳解決方案,並且有世界上最小的實驗研究用的短程蒸餾設備。採用上部進料,物料從進料管進入後加到物料分配盤上,物料盤旋轉離心分配物料到蒸發器四周側壁,不會出現結焦現象。全加熱型蒸發器為模塊化設計,具有三個獨立的加熱區域(蒸發區域、重組分出料區域、餾分出料區域和內置冷凝器)以保證物料在整個蒸餾過程中具有良好的流動性。UIC設備具有一次離心成膜+ 一次機械成膜,膜更均勻,真空度可達0.001毫巴。
H. 分子蒸餾單甘酯在BG2760裡面指什麼
分子蒸餾復單甘酯在最新的制GB2760-2011裡面的依據是:單,雙甘油脂肪酸酯,CNS號10.006;INS號471
廣州嘉德樂生化科技有限公司是外資企業,工廠引進德國先進設備,六級蒸餾系統,生產出來的分子蒸餾單甘酯在國內數一數二,工廠在廣州經濟技術開發區,實力雄厚,貨源穩定,歡迎各位過來參觀指導。