蒸餾及微量法測沸點思考題

『壹』 用蒸餾方法(即常量法)和微量法測定液體沸點,得到的數據相同嗎為什麼

你好！
不同,因蒸餾法測得的是蒸氣的溫度，微量法測的是液體的溫度。
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『貳』 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項

乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項：
（）沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入，補加時必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石，會引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過，在重新加熱前應加入乾燥過的沸石 。
（2）蒸餾時的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全，使溫度計讀得的沸點偏高；同時蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。

實驗原理
液體物質在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時， P0 同時升高，當P0 =大氣壓P時液體內部開始氣化，大量的液體分子逸出液體表面向外擴散，這時液體開始沸騰。
蒸餾分離原理
（1）水和乙醇沸點不同，用蒸餾或分餾技術，可將乙醇溶液分離提純。
（2）當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時，液體開始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點。
步驟：
1. 用酒精燈在石棉網下加熱，並調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴～2滴。
記錄溫度剛開始恆定而餾出的一滴餾液時的溫度和最後一滴餾液流出時的溫度。當具有此沸點范圍(沸程)的液體蒸完後，溫度下降，此時可停止加熱。同時收集好除去前餾分後的餾液。千萬不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發生爆炸。
2.稱量所收集餾分的質量或量其體積，並計算回收率。

微量法測乙醇沸點
沸點測定有常量法和微量法兩種，常量法可藉助簡單蒸餾或分餾進行。微量法測定沸點是置3滴～4滴乙醇樣品於沸點管中，再放入一根上端封閉的毛細管，然後將沸點管用小橡皮圈縛於溫度計旁，放入熱浴中進行緩慢加熱。加熱時，由於毛細管中的氣體膨脹，會有小氣泡緩緩逸出，在到達該液體的沸點時，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱，使浴液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間(即最後一個氣泡縮至毛細管中時)，表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等，此時的溫度即為該液體的沸點。

『叄』 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、（實驗 1）安全知識的講座，玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 （1）了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則； （2）了解有機化學實驗課的要求（包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求） （3）實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節，必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 （1）按時進入實驗室，認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出，並在教師指導下做好實驗准備工作。 （2）實驗儀器和裝置裝配完畢，須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 （3）實驗過程中要精力集中，仔細觀察實驗現象，實事求實地記錄實驗數據，積極思考，發現異常現象應仔細查明原因，或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料，實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此，必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，特別對如下內容 ： ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高，反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據，要及時並真實的記錄。記錄時，要與操作一一對應，內容要簡明准確，書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，二、（實驗 2）1-溴丁烷的合成（親核取代反應）1、實驗目的要求1、掌握（SN1 反應）的原理和方法；2、了解可逆反應與平衡移動；3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作；2、蒸餾、迴流（帶氣體吸收裝置）；3、常溫過濾與熱過濾技術； 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收？4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些？三、（實驗 3）乙醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法；3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸點易燃液體的蒸餾； 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物？4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法？四、（實驗 4）正丁醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器？4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法？五、（實驗 5）甲基橙的合成（重氮化反應）1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理； 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法， 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化？4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法？六、（實驗 6）乙酸異戊酯的合成（酯化反應）1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離？4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應？七、（實驗 7） 環己烯的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理；2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法，3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯； 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾；3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法？八、（實驗 8） 環己酮的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法；2、通過二級醇轉變為酮的方法； 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮； 2、攪拌裝置的使用，產物的分離；3、產品的純化，產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法？九、（實驗 9） 己二酸的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素；2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法； 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸； 42、己二酸的重結晶分離； 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法？十、（實驗 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反應）1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法；2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動； 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件？十一、（實驗 11）乙醯苯胺的合成（醯化反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理；2、掌握芳胺醯化的應用，掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作，3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法？十二、（實驗 12）阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理；2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法，3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸； 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林？十三、（實驗 13）呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。（縮合反應）1、實驗目的要求1、查閱有關文獻，設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案；2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應，生成α，β-不飽和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途，以及反應物的物理和化學性質，查閱相關資料設計出實驗路線；4、了解還有哪些其它的合成方法，明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點；5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備；6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括：1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察，注意有針對性地及時糾正一些存在的問題，主要以每一次的實驗結果為依據 （85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。總成績中，平時成績占 60％， 期末考試占 40％。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據（85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試，可以都安排在合成實驗中（其中一次為單人獨立操作），亦可以安排一次為筆試，另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。

『肆』 沸點測定的主要步驟

沸點測定的步驟，首先需要看一下物質在進行實驗時溫度的變化。
第2步就需要判斷溫度達到沸點以及發生沸騰現象時，物體是否需要持續吸收熱量，吸收熱量之後溫度是否發生變化。

『伍』 用蒸餾方法(即常量法)和微量法測定液體沸點,得到的數據相同嗎為什麼

不同。蒸餾時是混合物,並不是單一物質,對沸點也是有一定影響，並且蒸專餾法測得的是蒸氣的溫屬度,微量法測的是液體的溫度.

常量法：一種液體被加熱時其蒸汽壓逐漸增大,當增大到與外界勢於液面的總壓力相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度為該沸點.常量法就是直接將溫度計伸入液體中去測,但由於沸騰時蒸發了大量液體因而液體用量比較多.

微量法：微量法用到的實驗儀器有b型管,毛細管,沸點管,溫度計,酒精燈.將毛細管的一端燒融至封口閉合,將待測液倒入沸點管中高約1cm,然後將毛細管開口端插入待測液中,再將沸點管與溫度計用橡皮圈綁到一起.將此裝置插到b型管中,b型管中有加熱介質甘油.然後用酒精燈加熱b型管,待到沸點管中出現大量連串氣泡時停止加熱,當最後一個氣泡逸出時記下此時溫度即為沸點.微量法測沸點所用待測液體的量較少.

『陸』 大學有機化學實驗中——蒸餾及沸點的測定的幾個思考題

溫度計的上限與蒸餾瓶的下線在同一的水平線上是為了讓所測得的溫度的誤差不是太大；加沸石是為了蒸餾是發生爆沸；（3.4）不能，因為有些物質混合後的沸點不變。

『柒』 蒸餾和沸點的測定

蒸餾裝置安裝好後，取下溫度計接頭，把要蒸餾的液體經長徑漏鬥倒入圓底燒瓶里。漏斗的下端須伸到蒸餾頭支管的下面。若液體里有乾燥劑或其他固體物質，應在漏鬥上放濾紙，或放一小撮松軟的棉花或玻璃毛等，以濾去固體；若液體較少時，可直接用傾斜法小心將液體倒入圓底燒瓶里，如果用濾紙過濾，將要損失較多的液體。操作方法是把圓底燒瓶取下來，把液體小心地倒入圓底燒瓶里。

加熱前需往圓底燒瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液體暴沸，使沸騰保持平穩。當液體加熱到沸點時，沸石產生細小的氣泡，成為沸騰中心。在持續沸騰時，沸石可以繼續有效；如果中途停止加熱，那麼在再次加熱蒸餾時，應補加新的沸石。如果事先忘記加入沸石，則決不能在液體加熱到近沸騰時補加，因為這樣往往會引起劇烈的暴沸，旅緩使部分液體沖出瓶外，有時還會發生著火事故。應該待液體冷卻一段時間後，再行補加。如果蒸餾液體很粘稠或含有較多的固體，加熱時很容易發生局部過熱和暴沸現象，加入的沸石也往往失效。在這種情況下，可以選用適當的熱浴加熱，例如，可用油浴或電熱包。

選用合適的熱浴加熱或在石棉網上加熱，要根據蒸餾液體的沸點、粘度和易燃程度等情況來決定。利用煤氣燈加熱石棉網空氣進行加熱時，蒸餾燒瓶不能直接放在石棉網上，瓶底距離石棉網距離0.5~1cm。

用套管式冷凝管時，套管中應通自來水，自來水用橡皮管接到下端的進水口，而從上端出來，用橡皮拆空模管導入下水道。

加熱前，應再次檢查儀器是否裝配嚴密，必要時，應做最後調整。開始加熱時，可以讓溫度上升稍快些。開始沸騰時，應密切注意蒸餾燒瓶中發生的現象；當冷凝的蒸氣環由瓶頸逐漸上升到溫度計水銀球的周圍時，溫度計的水銀柱就很快地上升。調節火焰或浴溫，使從冷凝管流出液滴的速度約為每秒鍾1~2滴。應當在實驗記錄本上記虧返錄上第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。當溫度計的讀數穩定時，另換接受器集取。如果溫度變化較大，須多換幾個接受器集取。所用的接受器都必須潔凈，且事先都須稱量過。記錄每個接受器內餾分的溫度范圍和質量。若要集取的餾分溫度范圍已有規定，即可按規定集取。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高。

蒸餾的速度不應過慢，否則易使水銀球周圍的蒸氣短時間中斷，致使溫度計上的讀數有不規則的變動；蒸餾速度也不能太快，否則易使溫度計上的讀數不正確。在蒸餾過程中，溫度計的水銀球上應始終附有冷凝的液滴，以保持氣液兩相的平衡。

蒸餾低沸點易燃液體時(例如乙醚)，附近應禁止有明火，絕不能用燈火直接加熱，也不能用正在燈火上加熱的水浴加熱，而應該用預先熱好的水浴。為了保持必需的溫度，可以適時地向水浴中添加熱水。

當燒瓶中僅殘留少量液體時，應停止蒸餾。