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三口燒瓶蒸餾真空裝置

發布時間:2023-06-15 12:16:50

蒸餾時接在園底燒瓶上的玻璃儀器叫什麼,就有三個口那個。

冷凝管。也就是起到把水蒸氣冷卻的作用,

⑵ 簡單蒸餾的原理

蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、吸附等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。

利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。把料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

把液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可把易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可把沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。

暴沸
把盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升溢出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至把液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌把助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而把大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20℃,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。

過程
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣把同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。

分餾
定義:分餾是利用分餾柱把多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。

進行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。

混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而把它們分離。

⑶ 高化實驗三口燒瓶反應器使用示意圖

適用於化驗室作有機物質合成反應,或進行較復雜的煮沸、分餾、提純操作。常與內溫度計、冷凝管容、攪拌棒,分液漏斗等儀器配套組裝成分餾裝置、蒸餾裝置或迴流裝置。250-3000mL用於常量分析,5000-10000mL用於工業小批量生產。

⑷ 進行減壓蒸餾時,剛一接水循環真空泵,三口瓶里的料液就被吸出了,流進了冷凝管和錐形瓶,為什麼了

先抽再加熱就好了 泡沫在真空泵的低氣壓下體積比日常常壓下大十倍以上

⑸ [乙酸乙酯的制備實驗報告]乙酸乙酯蒸餾實驗報告

乙酸乙酯的制備實轎李蔽驗報告

一、實驗目的

1、通過學習乙酸乙酯的合成,加深對酯化反應的理解;

2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;

3、掌握蒸餾、分液、乾燥等操作。

二、實驗原理

主反應:

①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應機理;④基本操作:蒸餾、分液、乾燥等。)

三、實驗葯品及物理常數

四、主要儀器和材料

鐵架台 升降台 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。

五、實驗裝置

(1)滴加、蒸餾裝置;

(2)洗滌、分液裝置;

(3)蒸餾裝置

六、操作步驟

【操作要點及注意事項】

⑴ 裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器擾悄高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!

⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入,加入後應馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。

⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,並使滴加速度與餾出速度大致相等。

⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。

⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!

=6 * GB2

⑹ 乾燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機層中乙醇不除凈或乾燥不夠時,由於形成低沸點共沸混合物,從而影響酯的產率。

⑺ 蒸餾(2):儀器要乾燥,空瓶先稱重,注意餾分的收集。

七、實驗結果

1、產品性狀 ;

2、餾分 ;

3、實際產量 ;

4、理論產量 ;

5、產率 。

八、實驗討論

1、本實驗中濃硫酸起到什麼作用?為什麼要用過量的乙醇?

2、酯化反應有什麼特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?

3、反應後的粗產物中含有哪些雜質閉州?是如何除去的?各步洗滌的目的是什麼?

九、實驗體會

談談實驗的成敗、得失。

實驗步驟:

①在一個大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。

②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,並停 止加熱。振盪盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層後,觀察上層液體,並聞它的氣味。

③加熱混合物一段時間後,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。

實驗注意問題;

①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。

②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。

④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸迴流現象)。

⑤對反應物加熱不能太急。

幾點說明:

a.濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑

b.飽和碳酸鈉溶液的作用:

①中和蒸發過去的乙酸;

②溶解蒸發過去的乙醇;

③減小乙酸乙酯的溶解度。

提高產率採取的措施: (該反應為可逆反應)

①用濃硫酸吸水平衡正向移動

②加熱將酯蒸出

提高產量的措施:

①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。

②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。

③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。

⑹ 三口燒瓶能不能用於蒸餾酒精和丙酮

可以的,一個口用一個空心玻璃塞,另外一個塞一個溫度計套管放溫度計,中間的接一個分餾頭+冷凝管+收集裝置就可以了

⑺ 高中化學問題 這個儀器裝置叫什麼 下面的大的三個口的叫什麼

三頸燒瓶,又稱三臂燒瓶

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