❶ 有機化學實驗,常溫下,乙醇和水混合溶液蒸餾沸程范圍是多少
實驗來一 常壓蒸餾及沸自點的測定 1、解:當液體混合物受熱時,其蒸汽壓隨之升高。當與外界大氣壓相等時,液體變為蒸汽,再通過冷凝使蒸汽變為液體的兩個聯合操作的過程叫蒸餾。 從安全和效果方面考慮,蒸餾實驗過程中應注意如下幾點。 ①待蒸餾液的...5977
❷ 工業酒精蒸餾實驗報告
【 #報告# 導語】撰寫實驗報告是科技實驗工作不可缺少的重要環節。以下是 整理的工業酒精蒸餾實驗報告,歡迎閱讀!【篇一】工業酒精蒸餾實驗報告
一、實驗目瞎沖的
1學習和認識有機化學實驗知識,掌握實驗的規則和注意事項。2學習和認知蒸餾的基本儀器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸餾的操作。
二、實驗原理
純液態物質在一定壓力下具有一定沸點,一般不同的物質具有不同的沸點。蒸餾就是利用不同物質沸點的差異,對液態混合物進行分離和提純的方法。當液態混合物受熱時,低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發而留在蒸餾瓶中,從而使混合物分離。若要有較好的分離效果,組分的沸點差在30℃以上。
三、儀器與試劑
孝慶試劑:未知純度的工業酒精,沸石。
儀器:500ml圓底燒瓶,蒸餾頭,溫度計,迴流冷凝管,接引管,錐形瓶,橡皮管,電熱套,量筒,氣流烘乾機,溫度計套管,鐵架台,循環水真空汞。
四、儀器裝置
五、實驗步驟及現象
1將所有裝置洗凈按圖裝接(玻璃內壁沒有雜質,且清澈透明)。
2取出圓底燒瓶,量取30ml的工業酒精,再加入1‐2顆沸石。
3先將冷凝管注滿水後打開電熱套的開關。
4記錄第一滴流出液時和最後一滴時的溫度,期間控制溫度在90℃以下。
5當不再有液滴流出時,關閉電熱套。待冷卻後,拆下裝置,測量錐形瓶中的液體體積,計算產率。
六、注意事項
1溫度計的位置是紅色感應部分應與具支口的下端持平。當溫度計的溫度急速升高時,應該減小加熱強度,不然會超過限定溫度。
2酒精的沸點為78℃,實驗中蒸餾溫度在80-83℃。
七、問題與討論
1在蒸餾裝置中,把溫度計水銀球插至靠近頁面,測得的溫度是偏高還是偏低,為什麼?
答:偏高。頁面上不僅有酒精蒸汽,還有水蒸氣,而水蒸氣的溫度有100℃,所以混合氣體的溫度會高於酒精的溫度。
2沸石為什麼能防止暴沸,如果加熱一段時間後發現為加入沸石怎麼辦?
答:沸石是多空物質,他可以液體內部氣體導入液體表面,形成氣化中心,使液體保持平穩沸騰。若忘加沸石,應先停止加熱,待液體稍冷後在加入沸石。
3當加熱後有流出液體來,發現為通入冷凝水,應該怎樣處理?答:這時應停止加熱,使冷凝管冷卻一下,在通水,再次加熱繼續蒸餾。之前的流出液不用作廢,可以當做空氣冷凝的,一樣有效果。
【篇二】工業酒精蒸餾實驗報告
掌握常壓蒸餾的原理和操作
(二)實驗原理
蒸餾是提純和分離液態有機化合物的一種常用方法,同時還可以測定物質的沸點,定性檢驗物質的純度。通過蒸餾還可以回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發性不同,溶液經加熱後有一部分氣化時,由於各個組分具有不同的揮發性,致使液相和巧神握氣相的組成不一樣。揮發性高的組分,即沸點較低的組分(或稱「輕組分」)在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大;揮發性較低的組分,即沸點較高的組分(又稱「重組分」)在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。同理,物料蒸氣被冷卻後,在此部分冷凝液中重組分的濃度要比它在氣相中的濃度高。
公式中:xA和l-xA、yA和1-yA分別為A、B兩組分在液相及氣相中的物質00的量分數;pA和pB分別為A、B兩組分在標准狀態下單獨存在時的蒸氣壓。00由上式可見,若A、B兩組分的沸點相差較大,即pA/pB的值足夠大時,通過一次蒸餾就可使A、B兩組分得到較好的分離,該比值越大,分離效果越好,反之則效果較差。一般來講,各組分之間沸點差在30℃以上時,才能獲得較好的分離效果。當一個二元或三元混合溶液中各組分的沸點差別不大時,簡單蒸餾難以將它們分離,此時需用分餾方法分離。
在通常情況下,純的液態物質在一定壓力下具有一定的沸點。如果在蒸餾過程中沸點有變動,說明物質不純,因此可借蒸餾的方法來測定物質的沸點和定性檢驗物質的純度。通常純物質的沸程(沸點范圍)較小(0.5~1℃),而混合物的沸程較大。注意某些有機化合物常能和其他組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點(稱為共沸點),因此不能認為蒸餾溫度恆定的物質都是純物質。
蒸餾燒瓶是蒸餾操作中最常用的容器,溶液在燒瓶內受熱氣化,蒸氣經支管進入冷凝管。蒸餾燒瓶大小的選擇由待蒸餾液體的體積決定,通常液體的體積應占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。如果裝入液體量過多,當加熱到沸騰時,液體可能沖出,或者液體飛沫被蒸氣帶出,混入溜出液中;如果裝入液體量過少,蒸餾結束時,相對會有較多液體殘留在瓶內蒸不出來。安裝儀器時一般按照自下而上,從左到右的順序,先根據熱源高度在鐵架台上固定好蒸餾燒瓶,裝上蒸餾頭和溫度計,注意溫度計的位置,通常是其水銀球的上端與蒸餾頭支管管口的下邊在一條水平線上,在另一鐵架台上用鐵夾夾住冷凝管中部,調節鐵架台位置,使冷凝管中心線與蒸餾頭支管中心線在同一直線上,移動冷凝管,使其與蒸餾頭支管緊密相連,然後依次安裝接液管和接收瓶。注意用不帶支管的接液管時,接液管和接收瓶之間不可密閉,否則整個蒸餾裝置成密閉體系,會導致爆炸事故。
蒸餾前,燒瓶中應加沸石,以防止液體爆沸。如忘加沸石,絕不能在液體接近沸點時補加,必須待液體冷卻後再補加。若中途停止蒸餾並需要繼續再蒸餾時,應重新加入沸石。開始加熱前,要先通冷凝水,並檢查各部分儀器連接是否緊密,以防漏氣。蒸餾時,不要把液體蒸干。當蒸餾瓶中只剩少量液體時應停止蒸餾。蒸餾完畢後,應先停止加熱,移開熱源,然後關閉冷凝水。撤卸儀器前先把冷凝管夾套內水排走。撤卸儀器的順序與安裝時相反,先取下溫度計,接著取下接收瓶、接液管,然後拆下冷凝管、蒸餾頭和蒸餾燒瓶。
(三)主要材料、儀器和試劑
1.儀器
電爐50ml蒸餾燒瓶1個蒸餾頭1個100℃溫度計1支直形冷凝管1個接液管1個接收瓶2個20ml量筒1個。
2.試劑
工業酒精
(四)實驗步驟
1.加料
蒸餾裝置安裝好後,取下溫度計,在燒瓶中加入20ml工業酒精(注意不能使液體從蒸餾頭支管流出)。加入1~2粒沸石,裝上溫度計,檢查儀器各部分是否連接緊密。
2.加熱
通入冷凝水,用水浴加熱,觀察蒸餾瓶中現象和溫度計讀數變化。當瓶內液體沸騰時,蒸氣上升,待到達溫度計水銀球時,溫度計讀數急劇上升。此時應控制電爐功率,使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管,而是冷凝迴流。待溫度穩定後,調節加熱速度,控制溜出液以1~2滴/s為宜。
3.收集餾分
待溫度計讀數穩定後,更換另一潔凈乾燥的接收瓶,收集77~79℃餾分,並測量餾分的體積。
4.儀器拆除
蒸餾完畢,先停止加熱,稍冷後停止冷凝水,拆除儀器。
(五)注釋
[1]蒸餾時加熱不能過快或過慢。過快時,在蒸餾燒瓶頸部會造成過熱現象,這樣由溫度計讀得的沸點會偏高;過慢時,溫度計水銀球不能被溜出液蒸氣充分浸潤,這樣使溫度計讀得的沸點偏低或不規則。
[2]冷凝水的流速以能使蒸氣充分冷凝為宜,通常只需保持緩慢的水流即可。
[3]蒸餾如沒有前餾分或前餾分很少時應將蒸餾出的前1~2滴液體作為沖洗儀器的前餾分去掉,不要收集到餾分中去,以免影響產品質量。
(六)思考題
1.為什麼蒸餾燒瓶中液體的量應控制在燒瓶體積的1/3~2/3?
2.為什麼要加沸石?如果蒸餾前忘加沸石,能否立即將沸石加進將沸騰的液體中?用過的沸石能否再用?
3.如果液體有恆定沸點,能否斷定它就是純物質?
❸ 大學有機化學實驗——常壓條件下蒸餾
當蒸餾頭溫度計溫度下降不再上升時停止加熱。
裡面是水,乙醇已經蒸完了。
❹ 大學有機化學實驗,求答案
這是很有名很經典的一個有機化學實驗。其實是有標准答案的,應當去尋找本來的實驗手冊來找答案。
首先第一題:劃分反應單元,肉桂酸苄酯=苯甲醇+肉桂酸,而肉桂酸=苯甲醛+乙酸酐或乙酸乙酯一類。由此導出反應路線設計:
a)苯甲醛加氫得苄醇。苯甲醛和乙酸乙酯縮合得到肉桂酸乙酯,肉桂酸乙酯在鹼性條件下與苯甲醇發生酯交換反應得到目標產物。
b)同法制備苄醇。苯甲醛和醋酸酐得到肉桂酸乙酸混酐,然後水解得肉桂酸,將肉桂酸轉化為醯氯再與苄醇反應。
c)我記得乙醯氯可以直接同芳香醛縮合,所以應該是過量乙醯氯+苯甲醛在痕量吡啶催化下得到肉桂醯氯,此物再和苄醇縮合。
我記得過去的實驗手冊上是b的路線。苯甲醛加氫的條件是鎳或者鉑催化。縮合得到肉桂酸混酐所使用的Perkins反應催化劑是醋酸鈉/鉀,似乎也可用碳酸鉀。
我並不確定你們是要用哪一種路線,因此下面很難作答。另外一個,這應該是樓主的作業題,不應該自己隨便甩出來,讓別人作答。
至於什麼裝置圖我就不畫了,肯定要用到圓底燒瓶,冷凝管,迴流管。縮合反應是要長時間迴流的。
分離手段的話,最終得到的酯肯定是弱酸洗,弱鹼洗,鹽水洗,水洗,然後乾燥蒸餾。有條件就過色譜柱。中間產物的分離看你怎麼選取路線,中間產物又是什麼了。
❺ 水蒸氣蒸餾實驗
1、進行水蒸氣蒸餾時,水蒸氣導入管的末端為什麼要插入到接近於容器的底部內?
答:使瓶內液體充分加熱容和攪拌,有利於更有效的進行水蒸氣蒸餾
2、在水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項?若安全管中水位上升很高時,說明什麼問題?如何處理才能解決?
答::(1)經常要檢查安全管中的水位是否正常,有無倒吸現象,蒸餾部分混合物濺飛是否厲害.
(2)說明有某一部分阻塞.
(3)應立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進行檢查(一般多數是水蒸氣導入管下管被樹脂狀物質或者焦油狀物所堵塞)和處理.
❻ 在做有機化學實驗時,蒸餾操作與迴流操作都應注意哪些問題
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
(6) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
(7) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
(8) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。
(9) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。
❼ 大學有機化學實驗有哪些
大學有機化學實驗如下:
試驗一 蒸餾和沸點的測定
用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體 。
蒸餾是分離和提純液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
試驗三 苯甲酸的制備
試驗四 1-溴丁烷的制備
試驗五 正丁醚的制備
試驗六 環己酮的制備
試驗七 乙酸乙酯的制備
實驗八 硝基苯的制備
實驗九 乙醯水楊酸的制備
❽ 有機化學,蒸餾
蒸餾操作是有機實驗中常用的 方法,純液態有機化合物在蒸餾過程中沸程變版化很小,所以權蒸餾可以用來測定沸點,當液體沸點高於130℃時應選用 冷凝管,低於130℃時應選用 。
答:分離、變化、空氣冷凝管、直型冷凝管。
蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的 為標准,當被蒸餾物的沸點低於80℃時,用 加熱,沸點在80-200℃時用 加熱,不能用 直接加熱。
答:2/3,水浴、油浴、明火。
蒸餾裝置的正確安裝順序是 依次安裝,裝好後整個裝置要求 。
答:自下而上,從左到右; 橫平豎直。