『壹』 用蒸餾法分離乙醇和水的實驗報告
水和酒精混合以後會形成有固定沸點的混合物,被稱為衡沸物,這個沸點高於酒精的沸點,低於水的沸點。
不能直接用蒸餾法去除去乙醇中的水。
因為直接蒸餾水和乙醇都會變為氣態再變為液態,無法達到分離的目的。
而要先加入生石灰,加入生石灰是為了除去水,石灰與水反應不與乙醇反應而且反應後ca(oh)2需要高溫才能分解,蒸餾是不會再產生水。
乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。
當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
『貳』 工業酒精蒸餾實驗報告
【 #報告# 導語】撰寫實驗報告是科技實驗工作不可缺少的重要環節。以下是 整理的工業酒精蒸餾實驗報告,歡迎閱讀!【篇一】工業酒精蒸餾實驗報告
一、實驗目瞎沖的
1學習和認識有機化學實驗知識,掌握實驗的規則和注意事項。2學習和認知蒸餾的基本儀器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸餾的操作。
二、實驗原理
純液態物質在一定壓力下具有一定沸點,一般不同的物質具有不同的沸點。蒸餾就是利用不同物質沸點的差異,對液態混合物進行分離和提純的方法。當液態混合物受熱時,低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發而留在蒸餾瓶中,從而使混合物分離。若要有較好的分離效果,組分的沸點差在30℃以上。
三、儀器與試劑
孝慶試劑:未知純度的工業酒精,沸石。
儀器:500ml圓底燒瓶,蒸餾頭,溫度計,迴流冷凝管,接引管,錐形瓶,橡皮管,電熱套,量筒,氣流烘乾機,溫度計套管,鐵架台,循環水真空汞。
四、儀器裝置
五、實驗步驟及現象
1將所有裝置洗凈按圖裝接(玻璃內壁沒有雜質,且清澈透明)。
2取出圓底燒瓶,量取30ml的工業酒精,再加入1‐2顆沸石。
3先將冷凝管注滿水後打開電熱套的開關。
4記錄第一滴流出液時和最後一滴時的溫度,期間控制溫度在90℃以下。
5當不再有液滴流出時,關閉電熱套。待冷卻後,拆下裝置,測量錐形瓶中的液體體積,計算產率。
六、注意事項
1溫度計的位置是紅色感應部分應與具支口的下端持平。當溫度計的溫度急速升高時,應該減小加熱強度,不然會超過限定溫度。
2酒精的沸點為78℃,實驗中蒸餾溫度在80-83℃。
七、問題與討論
1在蒸餾裝置中,把溫度計水銀球插至靠近頁面,測得的溫度是偏高還是偏低,為什麼?
答:偏高。頁面上不僅有酒精蒸汽,還有水蒸氣,而水蒸氣的溫度有100℃,所以混合氣體的溫度會高於酒精的溫度。
2沸石為什麼能防止暴沸,如果加熱一段時間後發現為加入沸石怎麼辦?
答:沸石是多空物質,他可以液體內部氣體導入液體表面,形成氣化中心,使液體保持平穩沸騰。若忘加沸石,應先停止加熱,待液體稍冷後在加入沸石。
3當加熱後有流出液體來,發現為通入冷凝水,應該怎樣處理?答:這時應停止加熱,使冷凝管冷卻一下,在通水,再次加熱繼續蒸餾。之前的流出液不用作廢,可以當做空氣冷凝的,一樣有效果。
【篇二】工業酒精蒸餾實驗報告
掌握常壓蒸餾的原理和操作
(二)實驗原理
蒸餾是提純和分離液態有機化合物的一種常用方法,同時還可以測定物質的沸點,定性檢驗物質的純度。通過蒸餾還可以回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發性不同,溶液經加熱後有一部分氣化時,由於各個組分具有不同的揮發性,致使液相和巧神握氣相的組成不一樣。揮發性高的組分,即沸點較低的組分(或稱「輕組分」)在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大;揮發性較低的組分,即沸點較高的組分(又稱「重組分」)在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。同理,物料蒸氣被冷卻後,在此部分冷凝液中重組分的濃度要比它在氣相中的濃度高。
公式中:xA和l-xA、yA和1-yA分別為A、B兩組分在液相及氣相中的物質00的量分數;pA和pB分別為A、B兩組分在標准狀態下單獨存在時的蒸氣壓。00由上式可見,若A、B兩組分的沸點相差較大,即pA/pB的值足夠大時,通過一次蒸餾就可使A、B兩組分得到較好的分離,該比值越大,分離效果越好,反之則效果較差。一般來講,各組分之間沸點差在30℃以上時,才能獲得較好的分離效果。當一個二元或三元混合溶液中各組分的沸點差別不大時,簡單蒸餾難以將它們分離,此時需用分餾方法分離。
在通常情況下,純的液態物質在一定壓力下具有一定的沸點。如果在蒸餾過程中沸點有變動,說明物質不純,因此可借蒸餾的方法來測定物質的沸點和定性檢驗物質的純度。通常純物質的沸程(沸點范圍)較小(0.5~1℃),而混合物的沸程較大。注意某些有機化合物常能和其他組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點(稱為共沸點),因此不能認為蒸餾溫度恆定的物質都是純物質。
蒸餾燒瓶是蒸餾操作中最常用的容器,溶液在燒瓶內受熱氣化,蒸氣經支管進入冷凝管。蒸餾燒瓶大小的選擇由待蒸餾液體的體積決定,通常液體的體積應占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。如果裝入液體量過多,當加熱到沸騰時,液體可能沖出,或者液體飛沫被蒸氣帶出,混入溜出液中;如果裝入液體量過少,蒸餾結束時,相對會有較多液體殘留在瓶內蒸不出來。安裝儀器時一般按照自下而上,從左到右的順序,先根據熱源高度在鐵架台上固定好蒸餾燒瓶,裝上蒸餾頭和溫度計,注意溫度計的位置,通常是其水銀球的上端與蒸餾頭支管管口的下邊在一條水平線上,在另一鐵架台上用鐵夾夾住冷凝管中部,調節鐵架台位置,使冷凝管中心線與蒸餾頭支管中心線在同一直線上,移動冷凝管,使其與蒸餾頭支管緊密相連,然後依次安裝接液管和接收瓶。注意用不帶支管的接液管時,接液管和接收瓶之間不可密閉,否則整個蒸餾裝置成密閉體系,會導致爆炸事故。
蒸餾前,燒瓶中應加沸石,以防止液體爆沸。如忘加沸石,絕不能在液體接近沸點時補加,必須待液體冷卻後再補加。若中途停止蒸餾並需要繼續再蒸餾時,應重新加入沸石。開始加熱前,要先通冷凝水,並檢查各部分儀器連接是否緊密,以防漏氣。蒸餾時,不要把液體蒸干。當蒸餾瓶中只剩少量液體時應停止蒸餾。蒸餾完畢後,應先停止加熱,移開熱源,然後關閉冷凝水。撤卸儀器前先把冷凝管夾套內水排走。撤卸儀器的順序與安裝時相反,先取下溫度計,接著取下接收瓶、接液管,然後拆下冷凝管、蒸餾頭和蒸餾燒瓶。
(三)主要材料、儀器和試劑
1.儀器
電爐50ml蒸餾燒瓶1個蒸餾頭1個100℃溫度計1支直形冷凝管1個接液管1個接收瓶2個20ml量筒1個。
2.試劑
工業酒精
(四)實驗步驟
1.加料
蒸餾裝置安裝好後,取下溫度計,在燒瓶中加入20ml工業酒精(注意不能使液體從蒸餾頭支管流出)。加入1~2粒沸石,裝上溫度計,檢查儀器各部分是否連接緊密。
2.加熱
通入冷凝水,用水浴加熱,觀察蒸餾瓶中現象和溫度計讀數變化。當瓶內液體沸騰時,蒸氣上升,待到達溫度計水銀球時,溫度計讀數急劇上升。此時應控制電爐功率,使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管,而是冷凝迴流。待溫度穩定後,調節加熱速度,控制溜出液以1~2滴/s為宜。
3.收集餾分
待溫度計讀數穩定後,更換另一潔凈乾燥的接收瓶,收集77~79℃餾分,並測量餾分的體積。
4.儀器拆除
蒸餾完畢,先停止加熱,稍冷後停止冷凝水,拆除儀器。
(五)注釋
[1]蒸餾時加熱不能過快或過慢。過快時,在蒸餾燒瓶頸部會造成過熱現象,這樣由溫度計讀得的沸點會偏高;過慢時,溫度計水銀球不能被溜出液蒸氣充分浸潤,這樣使溫度計讀得的沸點偏低或不規則。
[2]冷凝水的流速以能使蒸氣充分冷凝為宜,通常只需保持緩慢的水流即可。
[3]蒸餾如沒有前餾分或前餾分很少時應將蒸餾出的前1~2滴液體作為沖洗儀器的前餾分去掉,不要收集到餾分中去,以免影響產品質量。
(六)思考題
1.為什麼蒸餾燒瓶中液體的量應控制在燒瓶體積的1/3~2/3?
2.為什麼要加沸石?如果蒸餾前忘加沸石,能否立即將沸石加進將沸騰的液體中?用過的沸石能否再用?
3.如果液體有恆定沸點,能否斷定它就是純物質?
『叄』 高中化學中具體有哪些除雜方法啊拜託各位了 3Q
1. 氣體除雜的原則: (1) 不引入新的雜質 (2) 不減少被凈化氣體的量 2. 氣體的除雜方法: 試劑 除去的氣體雜質 有關方程式 水 易溶於水的氣體,如:HCl、NH3 / 強鹼溶液(NaOH) 酸性氣體,如:CO2、SO2 CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O 灼熱的銅網 O2 2Cu+O2====2CuO 灼熱的氧化銅 H2、CO CuO+H2===Cu+H2O CuO+CO====Cu+CO2 注意的問題: (1)需凈化的氣體中含有多種雜質時,除雜順序:一般先除去酸性氣體,如:氯化氫氣體,CO2、SO2等,水蒸氣要在最後除去。 (2)除雜選用方法時要保證雜質完全除掉,如:除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液,因為Ca(OH)2是微溶物,石灰水中Ca(OH)2濃度小,吸收CO2不易完全。 (3)除雜裝置與氣體乾燥相同。 典型例題 1. 填寫實驗報告 實驗內容 選用試劑或方法 反應的化學方程式或結論 鑒別H2和CO2 除去稀鹽酸中混有的少量硫酸 考點:物質的鑒別,物質的除雜問題。 (1)H2、CO2的化學性質。 (2)SO42-的特性。 評析:①利用H2、CO2的性質不同,加以鑒別。 如H2有還原性而CO2沒有,將氣體分別通入灼熱的CuO加以鑒別。 CuO+H2 Cu+H2O 或利用H2有可燃性而CO2不燃燒也不支持燃燒,將氣體分別點燃加以鑒別。 或利用CO2的水溶液顯酸性而H2難溶於水,將氣體分別通入紫色石蕊試液加以鑒別。CO2使紫色石蕊試液變紅而H2不能。 ②屬於除雜質問題,加入試劑或選用方法要符合三個原則:(1)試劑與雜質反應,且使雜質轉化為難溶物質或氣體而分離掉;(2)在除雜質過程中原物質的質量不減少;(3)不能引入新雜質。 在混合物中加入BaCl2,與H2SO4生成白色沉澱,過濾後將其除去,同時生成物是HCl,沒有引入新的離子。 答案: 澄清石灰水 Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O 氯化鋇溶液 H2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2HCl 2.下列各選項中的雜質,欲用括弧內物質除去,其中能達到目的的是( ) A CO中混有少量CO2 (澄清石灰水) B CO2中混有少量氯化氫氣體 (NaOH溶液) C O2中混有少量H2 (灼熱氧化銅) D N2中混有少量O2 (白磷) 分析: A 澄清石灰水能吸收CO2,不能吸收CO ,可到達目的. B CO2與HCl都和NaOH反應,故不能達到目的. C O2和H2 混合二者體積比不知道,通過灼熱氧化銅可能爆炸,不能達到目的. D 白磷自燃且生成物為固體,除去O2,能達到目的. 回答除雜問題,一定要全面分析,既要除去雜質,又要使主要成分(被凈化的氣體)不變質。 答案: A D 3.實驗室配製氯化鈉溶液,但氯化鈉晶體里混入了少量硫酸鈉和碳酸氫銨,設計一組實驗,配製不含雜質的氯化鈉溶液。 提示:本題為除雜問題的實驗設計,這樣的問題一般要遵循「甲中有乙,加丙去乙,可產生甲,但不能產生丁」的原則。 答案:將不純的氯化鈉晶體溶於適量的蒸餾水中,滴加稍過量的Ba(OH)2溶液,使SO42-及CO32-(原HCO3-與OH-反應後生成)完全沉澱。再續加稍過量的Na2CO3溶液,以除去過量的Ba2+。過濾,保留濾液在濾液中,滴加稀鹽酸至溶液呈中性(用PH試紙控制),得不含雜質的氯化鈉溶液。 分析:為了除去雜質NH4HCO3和Na2SO4,一般可提出兩個實驗方案:第一方案是利用NH4HCO3受熱(35℃以上)易分解成氣態物質的特性,先加熱氯化鈉晶體除掉NH4HCO3,再加Ba2+除掉SO42-;第二方案是用Ba(OH)2同時除掉兩種雜質,這種方法簡便,「一舉兩得」,故優先選用。 具體操作步驟如下:①將不純的氯化鈉晶體溶於適量的蒸餾水中,滴加稍過量的Ba(OH)2溶液,使 SO42-及CO32-(原HCO3-與OH-反應後生成)完全沉澱。 檢驗Ba(OH)2是否過量的方法:取少量濾液,滴幾滴Na2SO4或稀H2SO4,如產生白色渾濁或沉澱,則表示Ba(OH)2已過量。 ②再續加稍過量的Na2CO3溶液,以除去過量的Ba2+離子。過濾,保留濾液。 檢驗Na2CO3是否過量的方法,取少量濾液,滴加幾滴HCl,如產生氣泡則表示Na2CO3已過量。 ③在②之濾液中,滴加稀HCl至溶液呈中性(用PH試紙控制),就可得純氯化鈉溶液。 4、工業上制備純凈的氯化鋅時,將含雜質的氧化鋅溶於過量的鹽酸,為了除去氯化鐵雜質需調節溶液的PH值到4,應加入試劑是 A.氫氧化鈉 B.氨水 C.氧化鋅 D.氯化鋅 E.碳酸鋅 正確答案:CE 解釋:本題為除雜題,原理是降低溶液中的[H+],將Fe3+轉化為Fe[OH]3以除去,所以應加入鹼性物質,A、B、C、E均可滿足條件,但除雜的原則是不能引進新雜質,所以A、B排除,選出正確答案。 5、海水是取之不盡的化工原料資源,從海水中可提取各種化工原料。下圖是工業上對海水的幾項綜合利用的示意圖: 試回答下列問題: ①粗鹽中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等雜質,精製時所用試劑為:A 鹽酸;B BaCl2溶液;C NaOH溶液;D Na2CO3溶液。加入試劑的順序是 ②電解飽和食鹽水時,與電源正極相連的電極上發生的反應為 與電源負極線連的電極附近溶液pH (變大、不變、變小)。若1mol電子的電量為96500C,則用電流強度為100A的穩恆電流持續電解3分13秒,則在兩極上共可收集到氣體 mL(S.T.P)。若保證電解後飽和食鹽水的濃度不變,則可採取的方法是 ③由MgCl2·6H2O晶體脫水制無水MgCl2時,MgCl2·6H2O晶體在 氣氛中加熱脫水,該氣體的作用是 ④電解無水MgCl2所得的鎂蒸氣可以在下列 氣體中冷卻。 A H2 B N2 C CO2 D O2 【參考答案】 ①B C D A或C B D A 該小題屬離子除雜題。除雜原則是在除去Ca2+、Mg2+、SO42-時,不能帶入雜質離子。所以,解此題的關鍵是把握好加入離子的順序:①Ba2+必須在CO32-之前加入;②CO32-、OH-必須在H+之前加入,所以B、C不分先後,而D、A本身既分前後,又必須放在B、C之後才能滿足條件。 ②2Cl--2e→Cl2 變大 4480 措施是向電解液中通入一定量的HCl氣體 電解飽和食鹽水時,與正極相連的陽極發生的反應是2Cl--2e→Cl2,與負極相連的陰極發生的反應是:2H++2e→H2。H+不斷消耗,使得溶液中[OH-]增大,pH變大。電解中外溢的是Cl2、H2,所以要確保原溶液濃度不變,只能向體系中通入一定量的HCl氣體以補足損失的H、Cl原子。易錯處是加入鹽酸,使溶液濃度變小。 ③HCl 抑制水解平衡MgCl2+H2O Mg(OH)Cl+HCl正向進行 ④A 6、實驗室用純凈、乾燥的氫氣還原氧化銅,實驗裝置有下列A、B、C、D四部分組成,回答下列問題: (1)根據上述實驗要求,將各實驗裝置按從左到右的順序用序號連接起來:( )→()→()→() (2) 指出A、B裝置在實驗中的作用: A B (3)實驗完畢後,加熱和通入氫氣同時停止,等試管冷卻後得到固體的質量與理論上所得銅的質量相比較,將會----------(偏大、偏小或不變) 分析:裝置的排列從左到右順序一般是:(1)氣體的發生裝置(2)氣體的除雜裝置氣體的乾燥裝置(4)主要實驗裝置(5)尾氣的處理(氣體無毒可直接放出) 答案:(1)D→A→B→C (2)A:吸收可能存在的HCl氣體 B:吸收水得到乾燥的氫氣 (3)偏大參考資料: http://blog.sina.com.cn/s/blog_4cdf9d3a0100096x.html 分享給你的朋友吧: 人人網 新浪微博 開心網 MSN QQ空間 對我有幫助 10
『肆』 分餾實驗報告
蒸餾與分餾
一、實驗目的
了解分餾的原理;掌握分餾的應用范圍;掌握儀器選用及安裝專方法。屬
二、實驗原理
分餾:通過分餾柱一次加熱實現多次蒸餾的過程。用於分離沸點相近的液體。
三、實驗裝置如圖
四、實驗步驟
分餾操作:
1.圓底燒瓶中加入15mL丙酮和15mL水,再加2-3粒沸石
2.安裝分餾裝置
3.加熱,控制迴流比約4:1,滴出速度為2-3秒1滴
4.收集56-62、62-72、72-98、98-100度的餾分
5.畫出分餾曲線,與蒸餾曲線進行比較。。
五、分析討論
1、控制加熱速度對得到純餾分極為重要,加熱快,純度低;加熱慢,使得溫度變化較大,無法判斷收集終點。
2、溫度計位置要准確,否則影響收集組分的純度及數量。
3、不要將所有液體蒸干,以防起火或爆炸。
4、操作要輕,防止玻璃儀器破損,不用的儀器及時放入原位。放置於桌面時要注意不要碰倒或滾落地上。
5、沸石起沸騰中心的作用,可防止爆沸。當液溫降低,沸騰停止,需要二次加熱時,需更換沸石。
『伍』 酒精蒸餾的實驗報告
一、實驗目的:
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理(參照本章)2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、實驗步驟:
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始,按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端,完整的儀器裝置圖見2-5。
安裝過程中要特別注意:各儀器介面要用凡士林密封;鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器,以防損壞儀器;整個裝置安裝好後要做到端正,使之從正面和側面觀察,全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60%乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中,再加入2-3粒沸石,按圖2-5安好裝置,接通冷凝水[2]。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質,加熱時易發生局部過熱和暴沸,此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱,溫度上升較快,開始沸騰後,蒸汽緩慢上升,溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時,溫度計讀數急速上升,記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度[3]。此時調節熱源,使水銀球上始終有液滴,並與周圍蒸汽達到平衡,此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時,控制加熱,使流出液滴的速度為每秒鍾1-2滴。當溫度計讀數穩定時,另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95%乙醇餾分最多應為77-79℃。在保持加熱程度的情況下,不再有餾分且溫度突然下降時,應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水,計算產率。
要求:a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水,上口出水,方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時,熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象,使溫度計讀數偏高;太低,溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷,使溫度計讀數偏低或不規則。
『陸』 [乙酸乙酯的制備實驗報告]乙酸乙酯蒸餾實驗報告
1、通過學習乙酸乙酯的合成,加深對酯化反應的理解;
2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;
3、掌握蒸餾、分液、乾燥等操作。
主反應:
①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應機理;④基本操作:蒸餾、分液、乾燥等。)
鐵架台 升降台 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
(1)滴加、蒸餾裝置;
(2)洗滌、分液裝置;
(3)蒸餾裝置
【操作要點及注意事項】
⑴ 裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器擾悄高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入,加入後應馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。
⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,並使滴加速度與餾出速度大致相等。
⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!
=6 * GB2
⑹ 乾燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機層中乙醇不除凈或乾燥不夠時,由於形成低沸點共沸混合物,從而影響酯的產率。
⑺ 蒸餾(2):儀器要乾燥,空瓶先稱重,注意餾分的收集。
1、產品性狀 ;
2、餾分 ;
3、實際產量 ;
4、理論產量 ;
5、產率 。
1、本實驗中濃硫酸起到什麼作用?為什麼要用過量的乙醇?
2、酯化反應有什麼特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?
3、反應後的粗產物中含有哪些雜質閉州?是如何除去的?各步洗滌的目的是什麼?
談談實驗的成敗、得失。
實驗步驟:
①在一個大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,並停 止加熱。振盪盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層後,觀察上層液體,並聞它的氣味。
③加熱混合物一段時間後,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實驗注意問題;
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸迴流現象)。
⑤對反應物加熱不能太急。
幾點說明:
a.濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑
b.飽和碳酸鈉溶液的作用:
①中和蒸發過去的乙酸;
②溶解蒸發過去的乙醇;
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產率採取的措施: (該反應為可逆反應)
①用濃硫酸吸水平衡正向移動
②加熱將酯蒸出
提高產量的措施:
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。
②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。
③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。
『柒』 蒸餾及沸點的測定數據及結果分析怎麼寫
1、實驗名稱以及姓名學號:
要用最簡練的語言反映實驗的內容。如驗證某程序、定律回、演算法,可寫答成「驗證什麼」、「分析什麼」等。
2、實驗日期和地點:
比如2020年4月25日,物理實驗室。
3、實驗目的:
目的要明確,在理論上驗證定理、公式、演算法,並使實驗者獲得深刻和系統的理解,在實踐上,掌握使用實驗設備的技能技巧和程序的調試方法。一般需說明是驗證型實驗還是設計型實驗,是創新型實驗還是綜合型實驗。
4、實驗設備(環境)及要求:
在實驗中需要用到的實驗用物,葯品以及對環境的要求。
5、實驗原理:
在此闡述實驗相關的主要原理。
6、實驗內容:
這是實驗報告極其重要的內容。要抓住重點,可以從理論和實踐兩個方面考慮。這部分要寫明依據何種原理、定律演算法、或操作方法進行實驗。詳細理論計算過程。
7、實驗步驟:
只寫主要操作步驟,不要照抄實習指導,要簡明扼要。還應該畫出實驗流程圖(實驗裝置的結構示意圖),再配以相應的文字說明,這樣既可以節省許多文字說明,又能使實驗報告簡明扼要,清楚明白。