① 水蒸氣的蒸餾原理
如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計,就可以視為是不互溶混合物。在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中,每一組分i在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0:
pi=pi0。而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物(即溶液)完全不同,互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積「Raoult定律」。
根據Dalton定律,與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和,所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示:p總=p1+p2+……+pi。
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓,因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見,在相同外壓下,不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。
表示水(bp100°C)和溴代苯(bp156°C)這二個不互溶混合物的蒸氣壓對溫度的關系曲線。混合物約在95°C左右沸騰,即在該溫度時總蒸氣壓等於大氣壓。正如理論上預見的,此溫度低於這個混合物中沸點最低的組分-水的沸點。由於水蒸汽蒸餾可以在100°C或更低溫度下進行蒸餾操作,對於那些熱穩定性較差和高溫下要分解的化合物的分離,是一種有效的方法。
水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。兩個不互溶組分A、B的混合物,假如把A和B的蒸氣當作理想氣體,就可應用理想氣體定律。
對於水和溴苯的混合物,在95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯=16kpa和p水=85.3kpa,分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18,其餾出液的組成可從方程式(1)計算獲得:W溴苯:W水=16×157÷(85.3×18)=1.635由此,在餾出液中,溴苯的質量分數為:1.635÷(1+1.635)×100%=62%。
結果,盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小,但由於其相對分子質量大,按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多,所以一種化合物在接近100°C時有一適當的蒸氣壓,即使只有1kpa,用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好效果(以質量對質量作比較)。甚至固體物質有時也可用水蒸氣蒸餾實現提取。
② 水蒸汽蒸餾操作
常用的水蒸氣蒸餾裝置,它包括蒸餾、水蒸氣發生器、冷凝和接受器四個部分。回
水蒸答汽導出管與蒸餾部分導管之間由一T形管相聯結。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水,有時在操作發生不正常的情況下,可使水蒸氣發生器與大氣相通。
蒸餾的液體量不能超過其容積的1/3。
水蒸氣導入管應正對燒瓶底中央,距瓶底約8~10mm,導出管連接在一直形冷凝管上。
在水蒸氣發生瓶中,加入約占容器3/4的水,待檢查整個裝置不漏氣後,旋開T形管的螺旋夾,加熱至沸。當有大量水蒸氣產生並從T形管的支管沖出時,立即旋緊螺旋夾,水蒸氣便進入蒸餾部分,開始蒸餾。在蒸餾過程中,通過水蒸氣發生器安全管中水面的高低,可以判斷水蒸氣蒸餾系統是否暢通,若水平面上升很高,則說明某一部分被阻塞了,這時應立即旋開螺旋夾,然後移去熱源,拆下裝置進行檢查(通常是由於水蒸氣導入管被樹脂狀物質或焦油狀物堵塞)和處理。如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加,可適當加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度,以2~3滴為宜,以免發生以外。
當餾出液無明顯油珠,澄清透明時,便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺旋夾,然後移去熱源,否則可能發生倒吸現象。
③ 化學實驗中出現倒吸現象的原因及解決方法
造成倒吸的兩大前提:1.裝與外界大氣相通,2.裝置內的氣體由於溶於水、被反應或溫度升高等原因造成裝置內壓強的減小。氣體對容器壁的壓強是氣體分子運動時不斷撞擊容器壁所產生的,溫度不變時,氣體減少,勢必造成容器內氣體壓強的減小,原先是容器內的壓強與外界大氣壓相同,而當容器內的氣體減少或溫度升高時,產生的壓強也減小,在外界大氣壓的作用下,將水壓入壓強小的容器內,是自發的平衡壓強的現象。比如加熱KMnO4制O2的實驗結束時,加熱造成了試管內的氣體膨脹,壓強減小,先撤酒精燈,就會造成水的倒吸,這種情況下防止倒吸的方法是先撤導管後撤酒精燈;將製得的HCl氣體溶於水制鹽酸,不能直接將導管插入水中,因為氯化氫極易溶於水,氯化氫的迅速溶解導致導管甚至是發生裝置中的急劇減小,在大氣壓的作用下,水會被倒吸入裝置中。加熱實驗如發生倒吸,會造成試管炸裂等危險。防止氣體溶於或與溶液反應造成的倒吸有很多方法:(1)在導管口裝上一個倒扣的漏斗,漏斗下邊緣與水面平齊即可,即使倒吸,倒吸的水會自動下落;(2)使用安全瓶,在氣體的發生裝置和溶解氣體的裝置中間加上一個「安全瓶」,安全瓶是空的洗氣瓶,可防止倒吸的水進入發生裝置;(3)使用球形導管,即導管的中間有一個球狀的鼓起,也可以防止倒吸。
④ 水蒸氣蒸餾法原理
水蒸氣蒸餾法原理:植物芳香油揮發性較強易被水蒸氣帶出,冷卻後又與水分離。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。
水蒸氣蒸餾法:
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定茄唯律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為裂賣一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中肆納逗草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素等的制備多採用此法。
水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。
⑤ 蒸餾回收乙醇為什麼會出現倒吸現象
加熱源的溫度不夠穩定,導致瓶內蒸汽壓忽高忽低可能會倒吸。
希望對您有幫助……
⑥ 水蒸氣蒸餾法的原理是什麼
水蒸氣蒸餾法的原理:將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。
例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。
有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。
水蒸氣蒸餾法的優缺點:
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。
水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。
以上內容參考:網路-水蒸氣蒸餾法
⑦ 水氣蒸餾什麼原理
簡單蒸餾和來水蒸氣蒸餾有很自大區別,它們的原理就不同。前者就是用的液體沸點的定義,也就是液體的飽和蒸氣壓隨著溫度升高而增大,飽和蒸氣壓達到一個大氣壓時的溫度就是沸點。而水蒸氣蒸餾用的是道爾頓分壓定律,兩個不相溶液體混合物隨著溫度升高,當它們的飽和蒸氣壓達到一個大氣壓時,兩個液體的分壓都小於一個大氣壓,這時已經沸騰,而它們的溫度就會低於任何一個純液體的沸點,這樣,低沸點液體就可以把高沸點液體帶出。而減壓蒸餾本質上和簡單蒸餾一樣。只是相當於改變了大氣壓,壓力降低,則液體沸騰時,只達到這個壓力就可以了,這時的溫度就會降低到沸點以下,也就是低於沸點就可以沸騰,也就是在較低溫度下就可以把液體蒸餾出來。而它的目的就是防止溶液中對熱不穩定的物質在高溫下的分解。
⑧ 水蒸氣蒸餾裝置採取哪些措施防止系統發生倒吸和堵塞
水蒸氣蒸餾裝置採取哪些措施防止系統發生倒吸和堵塞
普通的蒸餾是把液體蒸出來。如果蒸專餾用來分離屬組分,則蒸餾的分離的餾分一般溫度比較寬。對於兩種組分沸點比較接近的,比如5度,蒸餾就很難把它們分開。而分餾是用分餾柱做精密的蒸餾,一般能過分離沸點很接近的餾分(具體能
分離的沸點差別多大,取決於分餾柱的設計,很好的分餾柱可以分離差別2度的組分)。
⑨ 水蒸氣蒸餾提取的原理是什麼,與普通蒸餾相比的優點是什麼
當液態物質受熱時蒸氣壓增大,待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰,即達到沸點。所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。蒸餾的基本原理利用有機物質的沸點不同,在蒸餾過程中低沸點的組分先蒸出,高沸點的組分後蒸出,從而達到分離提純的目的。蒸餾時混合液體中各組分的沸點要相差30℃以上,才可以進行分離,而要徹底分離沸點要相差110℃以上。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。水蒸氣蒸餾是與水共沸帶出,達到分離的效果。
普通蒸餾是根據沸點的不同,達到分離。
解釋:
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
⑩ 在水蒸氣蒸餾時,發生倒吸怎麼辦
1.裝水的燒瓶中水是可以超過1/3的,一般裝入1/3至2/3,我操作的話就裝大半瓶.2.我想你問的應該是內裝物料的燒瓶.水蒸氣蒸餾容時,大量的水蒸氣被加入液態物料底部,然後有大量的氣泡會從物料界面冒出來.當水蒸氣量比較大的時候,物料會形成很多氣泡,就像你往汽水裡面吹氣一樣.特別應注意的是水蒸氣蒸餾的時候燒瓶是斜放的(這個是關鍵),如果物料量比較多,就很可能導致液態物料直接沖入冷凝裝置中,使產物純度下降.此外,水蒸氣蒸餾法一般不會發生干燒或溫度過高引起有機物碳化的問題.因此,水蒸氣蒸餾法中物料加入量一般控制在1/3左右.我在操作的時候,加入物料的量會控制在斜放時底部到燒瓶頸介面的一半那麼多.