磷酸一銨定氮蒸餾儀器

❶ 有機肥檢測方法及儀器

有機肥檢測可以使用土壤養分測定儀，該儀器可檢測土壤及化肥、有機肥（回含葉面肥、水溶肥、噴答施肥等）、植株中的速效氮、速效磷、有效鉀、全氮、全磷、全鉀、有機質、酸鹼度，鈣、鎂、硫、鐵、錳、硼、鋅、銅、氯、硅等各種中微量元素以及鉛、鉻、鎘、汞、砷等各種重金屬含量。

土壤養分測定儀可以測定肥料中氮（N）、磷（P）、鉀（K）等養分，並且具有同時、快速、准確檢測的優點。

(1)磷酸一銨定氮蒸餾儀器擴展閱讀

有機肥料技術指標

1、有機質分子質量（以烘乾基計）45，總養分（氮+五氧化二磷+氧化鉀）的質量分數（以烘乾基計）≥5.0，水分（鮮樣）的質量分數≤30，酸鹼度（PH）5.5-8.5。

2、金屬指標單位：mg/kg

總砷(As)（以烘乾基計）≤15；總汞（Hg）（以烘乾基計）≤2；總鉛（Pb）（以烘乾基計）≤50；總鉻（Cr）（以烘乾基計）≤150；總鎘（Cd）（以烘乾基計）≤3

3、細菌指標

蛔蟲卵死亡率和糞大腸菌群數指標應符合NY884 的要求。

參考資料來源：網路—有機肥

參考資料來源：網路—土壤養分測定儀

❷ 食品檢測實驗室一般應配備哪些儀器設備

凱氏定氮儀，分光光度計，液相色譜儀，熒光檢測器。

• 酸度，可溶性糖，澱粉，NaCl等理化參數，可選擇滴定的方法基本就是滴定管等，不需要儀器。

• 蛋白質，亞硫酸鹽等需要蒸餾裝置，蛋白質最好買個凱氏定氮儀。

• 硝酸鹽、亞硝酸鹽等添加劑用可見分光光度計

• 山梨酸、苯甲酸、糖精鈉等添加劑一般用液相色譜儀uv檢測器就可以

• 氨基甲酸脂類農葯可用液相色譜儀-熒光檢測器。

• 有機氯農葯可以用GC-ECD

• 有機磷農葯可用GC-FPD

• 有條件的話大多數農葯都可用液質或氣質來檢測。

• 微生物，主要就是環境要達到一定的凈化級別。

❸ 剛入煙氣水質在線監測，求各家設備的說明書（煙氣分析儀、COD、氨氮等），謝謝！！

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❹ 污水處理廠的實驗室都有什麼儀器，哪些是必須的具體的流程是什麼

污水處理廠一般抄採用二級處理，其襲流程包括：
粗格柵—提升—細格柵—（粉碎）—沉砂—初次沉澱—生物處理（活性污泥法、生物濾池、氧化溝等）—二次沉澱—（後曝氣）—消毒—出水
當然現在有些處理廠還包括後續的深度處理和回用部分。
污水處理廠的實驗室主要做國家排放標准里說的各項指標的實驗，《污水綜合排放標准》（GB8978-1996）：pH、懸浮物SS、BOD5、COD
氨氮、總氮TN、總磷TP等。
對於污水處理廠，常規測樣只監測進出水就可以了，只有在調試或者工藝有問題時才會監測各單元。
關於儀器，每種指標污染物都有自己的相關儀器（pH計、COD快速消解儀 、BOD5測試儀等），也可以採用簡單的分析化學實驗的方法測出，具體見國家環保總局編的《水和廢水監測分析方法》，對於污水處理廠用的一般比較簡單的國產設備，高校會有更好的研究設備。
你說的水質分析應該就是標准中提到的各項污染物質的監測分析方法，原子吸收只是其中某一個方法而已，一般用於測定離子含量（金屬等），污水處理廠不大可能有，很貴的。
關於具體的設備，你可以看看各個設備商的網站，都有具體介紹和使用手冊的。

❺ 認可的化驗室應怎樣能滿足檢驗項目的儀器設備

一、物料取樣SOP（Standard Operating Procere，標准作業程序）

儀器：潔凈采樣車

器具：取樣器（固體：探子、不銹鋼勺、鑷子、鋏子；液體：葯用移液管、燒杯、勺子、粘度大液體用玻璃棒）、樣品盛裝容器（燒杯、廣口瓶、具塞錐形瓶、塑料袋、自封袋）、輔助工具（手套、剪刀、紙、筆、不幹膠標簽、酒精棉簽等）

二、工藝用水取樣SOP

取樣工具：潔凈的具塞錐形瓶（衛檢取樣用滅菌具塞錐形瓶、消毒酒精棉球）

三、滴定液與標准液配製SOP

儀器與用具：十萬分之一電子分析天平、恆溫乾燥箱、滴定管、移液管、容量瓶

1、硫酸滴定液[分析純硫酸、基準無水碳酸鈉、甲基紅-溴甲酚綠指示劑]

2、鹽酸滴定液[分析純鹽酸、基準無水碳酸鈉、甲基紅-溴甲酚綠、瑪瑙研缽、具蓋磁坩堝]

3、氫氧化鈉滴定液[分析純氫氧化鈉、基準鄰苯二甲酸氫鉀、酚酞指示液、聚乙烯塑料瓶（塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用）、瑪瑙研缽，稱量瓶]

4、硝酸銀滴定液[硝酸銀、基準氯化鈉、碳酸鈣、糊精、熒光黃指示液、具玻璃塞的棕色玻瓶]

5、硫代硫酸鈉滴定液[分析純硫代硫酸鈉、無水碳酸鈉、基準重鉻酸鉀、碘化鉀、澱粉指示液、碘瓶]

6、乙二胺四醋酸二鈉滴定液[乙二胺四醋酸二鈉、基準氧化鋅、0.025%甲基紅的乙醇、氨試液、氨-氯化銨緩沖液（PH10.0）、鉻黑T、玻璃塞瓶]

7、高錳酸鉀滴定液[分析純高錳酸鉀、基準草酸鈉、硫酸、垂熔玻璃濾器、玻璃塞棕色玻瓶]

8、碘滴定液[分析純碘、基準三氧化二砷、碘化鉀、鹽酸、氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、碳酸氫鈉、甲基橙指示液、澱粉指示液、垂熔玻璃濾器、棕色細口瓶、玻璃塞的棕色玻瓶]

9、高氯酸滴定液[無水冰醋酸、醋酐、高氯酸(70%～72%)、基準鄰苯二甲酸氫鉀、結晶紫指示液、棕色玻瓶]

四、微生物檢查SOP

儀器及設備：恆溫培養箱、生化培養箱、恆溫水浴鍋、電冰箱、超凈工作台、生物顯微鏡、放大鏡、電熱恆溫乾燥箱、電熱壓力消毒器、葯物天平。

器具：平皿、吸管（1ml、10ml）、剪刀或鑷子（滅菌）、

試劑：

1、稀釋劑（0.9%無菌氯化鈉溶液）

2、對照菌液[取大腸桿菌[CMCC（B）44 102]的營養瓊脂培養基斜面新鮮培養物1白金耳,接種到營養肉湯培養基內]、40%氫氧化鉀試液[取氫氧化鉀40g,加水溶解成100ml]。

3、6% α-萘酚乙醇試液：取α-萘酚6.0g,加無水乙醇溶解成100ml。

4、靛基質試液[對二甲氨基苯甲醛、戊醇(或丁醇、濃鹽酸、或對二甲氨基苯甲醛、95%乙醇)

5、甲基紅指示液[甲基紅、95%乙醇]、溴麝香草酚藍指示液[溴麝香草酚藍、1mol/L氫氧化鈉溶液]

6、酸性品紅指示液(變色范圍PH6.0～7.4,黃→紅)[酸性品紅、1 mol/L氫氧化鈉溶液]

7、已滅菌培養基[細菌計數營養瓊脂：黴菌、酵母菌計數用玫瑰紅鈉瓊脂，含蜂蜜、王漿液體制劑另加YPD瓊脂]。

8、大腸桿菌檢查[膽鹽乳糖培養基、未接種的MUG培養基、靛基質試液、曙紅亞甲藍瓊脂平板或麥康凱瓊脂平板]、異常作靛基質試驗、甲基紅試驗、乙醯甲基甲醇生成試驗、枸櫞酸鹽利用試驗及革蘭染色、鏡檢

9、培養基配製方法：培養基滅菌條件121℃20分鍾。、調節PH為弱鹼性,滅菌後為7.2±0.2

⑴營養肉湯培養基[腖10g、氯化鈉5g、1000ml肉浸液]、營養瓊脂培養基[照前法，加入15～20g瓊脂]

⑵玫瑰紅鈉瓊脂培養基[腖5g、玫瑰紅鈉0.0133g、葡萄糖10g、硫酸鎂0.5g、瓊脂15～20g 、磷酸二氫鉀1g、水 1000ml]

⑶酵母浸出粉腖葡萄糖瓊脂培養基（YPD）[腖10g、瓊脂15～20g、葡萄糖 20g、酵母浸出粉5g、水1000ml]

⑷膽鹽乳糖培養基（BL）[ 磷酸二氫鉀1.3g、乳糖 5g、腖10g、氯化鈉5g、牛膽鹽（或去氧膽酸鈉0.5g）2g 、 磷酸氫二鉀 4.0g、水1000ml]

⑸曙紅亞甲藍瓊脂培養基(EMB)[營養瓊脂培養基理論100ml、曙紅鈉指示液2ml、20%乳糖溶液5ml、亞甲藍指示液 1.3～1.6ml]

⑹麥康凱瓊脂培養基（MacC）[腖20g 、1%中性紅指示液3ml、乳糖10g、氯化鈉5g、瓊脂15～20g、牛膽鹽5g、水1000ml]

⑺4-甲基傘形酮葡糖苷酸（MUG）培養基[腖10g、磷酸二氫鉀0.9g、硫酸銨 5g、磷酸氫二鈉（無水）6.2g、硫酸錳0.5mg 、亞硫酸鈉 40mg、硫酸鋅0.5mg 、亞硫酸鈉 40mg、硫酸鎂0.1g、MUG75mg 、氯化鈉10g、水1000ml、氯化鈣50mg]

⑻蛋白腖水培養基[胰蛋白腖10g、水1000ml、氯化鈉5g]

⑼磷酸鹽葡萄糖腖水培養基[腖7g、磷酸氫二鉀3.8g、葡萄糖5g、水1000ml]

⑽枸櫞酸鹽培養基[氯化鈉5g、枸櫞酸鈉(無水) 2g、硫酸鎂 0.2g 、溴麝香草酚藍指示液20ml 、磷酸氫二鉀 1.0g 、瓊脂15～20g 、磷酸二氫銨1g、水1000ml]

註：所用瓊脂應不含游離糖，用前用水浸泡沖洗。

五、潔凈度測試SOP

塵埃粒子（激光塵埃粒子計數器、采樣管）、沉降菌[高壓消毒鍋、恆溫培養箱、放大鏡、培養皿（一般採取Φ90mm×15mm的硼硅酸玻璃培養皿）、普通肉湯瓊脂培養基]、照度計。

六、大腸菌群檢查SOP

所用的儀器和設備：顯微鏡、革蘭氏染色器材、恆溫培養箱、冰箱、放大鏡、一般實驗儀器

乳糖蛋白腖培養液（蛋白腖10g、牛肉膏3g、乳糖5g、氯化鈉5g、溴甲酚紫乙醇液1ml、水1000ml

有杜氏管的試管、高壓蒸氣滅菌器）、三倍濃縮乳糖蛋白腖培養液、伊紅美蘭培養基

七、薄層色譜法操作規程

儀器器具：玻板（10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm、20cm×20cm、5cm×20cm）、乾燥箱、點樣器（平頭微量進樣器、毛細管）、展開室（平底或雙槽層析缸）、研缽、玻棒、薄層鋪板機、烘箱

吸附劑或載體：最常用有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254，用水或0.2～0.5%羧甲基纖維素鈉水溶液適量調成均勻糊狀

八、高效液相色譜法操作規程

高純度的試劑配製流動相，必要時照紫外分光光度法進行溶劑檢查，應符合要求;水應為新鮮制備的高純水，可用超級純水器製得或用重蒸餾水。凡規定pH值的流動相，應使用精密pH計進行調節。配製好的流動相應通過適宜的0.45um濾膜濾過，用前脫氣。應配製足量的流動相及時待用

九、熔點測定法操作規程

儀器與用具：加熱用容器、攪拌器、溫度計（具有0.5℃刻度，分浸線的高度宜在5Omm至8Omm之間）、毛細管（內徑0.9～1.lmm）、研缽、扁形稱量瓶

傳溫液：水（80℃以下）、硅油或液狀石蠟（80℃以上）

熔點標准品：由中國葯品生物製品檢定所供應，五氧化二磷乾燥器中避光保存

十、相對密度測定法操作規程

儀器器皿：比重瓶、韋氏比重秤、比重計、天平、恆溫水浴鍋、100ml量筒

十一、最低裝量檢查法操作規程

儀器與用具：天平、注射器（5、10、20及50m1）、量筒（100、200及500m1）

十二、pH值測定法操作規程

儀器校正用的標准緩沖液：

1、酸三氫鉀標准緩沖液(pH1.68 25℃)：精密稱取在54℃±3℃乾燥4~5小時的草酸三氫鉀[KH3（C2O4）2•2H2O]12.61g，加水使溶解並稱釋至1000ml。

2、苯二甲酸氫鉀標准緩沖液（pH4.00 25℃）：精密稱取在115℃±5℃乾燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解並稀釋至1000ml。

3、酸鹽標准緩沖液（pH6.86 25℃）：精密稱取在115±5℃乾燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解並稀釋至1000ml。

4、酸鹽標准緩沖液（pH7.41 25℃）：精密稱取在115±5℃乾燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加水使溶解並稀釋至1000ml。

5、砂標准緩沖液（pH9.18 25℃）：精密稱取硼砂（Na2B4O7•10H2O）3.80g（注意避免風化），加水使溶解並稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。

十三、水分測定法操作規程

烘乾法：分析天平、扁形稱瓶、電熱恆溫乾燥箱。

甲苯法：甲苯、分析天平、電熱套或水浴鍋、短頸圓底燒瓶、水分測定管、直形冷凝管、電熱恆溫乾燥箱、玻璃珠

減壓乾燥法：培養皿、減壓乾燥器、稱瓶、無水氯化鈣乾燥管、新鮮五氧化二磷乾燥劑、減壓乾燥器（直徑30cm的減壓乾燥器中）。

十四、裝量差異與重量差異檢查法操作規程

儀器與用具：分析天平（感量1mg或0.1mg）、扁形稱量瓶、平頭手術鑷、手套、量筒、燒杯

十五、有機氯類農葯殘留量測定法操作規程

儀器：氣相色譜儀

對照品儲備液制備：六六六（BHC）、滴滴滴（DDT）及五氯硝基苯（PCNB）農葯對照品、石油醚

葯材供試品制備：100ml具塞錐形瓶、丙酮、超聲儀、氯化鈉、二氯甲烷、無水硫酸鈉、水浴減壓濃縮、10ml具塞刻度離心管、硫酸、離心機（3000轉/分）、具刻度的濃縮瓶、旋轉蒸發器40℃下（或用氮氣）濃縮

十六、灰分測定法操作規程

儀器器皿：粉碎機、葯典篩（二號）、分析天平、坩堝、電爐、高溫電阻爐、電熱恆溫乾燥箱、乾燥器、水浴鍋、漏斗、無灰濾紙、移液管、燒杯、吸管、容量瓶、試劑瓶、坩堝鉗。

試劑及配製：稀鹽酸溶液（量取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml）、10%硝酸銨溶液（稱取硝酸銨10g，加水稀釋至100ml）

十七、熾灼殘渣檢查法操作規程

儀器與用具：萬分之一分析天平、高溫爐、坩堝、坩堝鉗、通風櫃。

試葯和試液：硫酸（分析純）

十八、浸出物測定法操作規程

儀器設備：粉碎機、分析天平、葯典篩（二號）、具塞錐形瓶、移液管、蒸發皿、水浴鍋、乾燥器、電熱恆溫乾燥箱、冷凝管。

試劑：純化水、甲醇、乙醇。

十九、手消毒情況檢查SOP

儀器和試劑：營養瓊脂、培養皿、恆溫箱

二十、葯材檢定通則

熒光鑒別法（紫外光燈）、微量升華法（直徑約2cm圓孔的石棉板、8mm的金屬圈、載玻片、酒精燈、顯微鏡）

❻ 關於氨氮水質在線監測儀器的問題

1氨氮在線監測儀的定義
▪ 氨氣敏電極法
▪ 納氏試劑比色法
▪ 原理
▪ 儀器
▪ 試劑
▪ 測定步驟
▪ 計算
▪ 注意事項
2編輯本段兩種主要測量方法的對比
1氨氮在線監測儀的定義編輯
氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4）形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時，人畜糞便中含氮有機物很不穩定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。氨氮在線監測儀就是安裝於特定位置的污染源，24小時連續不間斷地對污染源進行氨氮分析的儀器。氨氮在線監測儀幾種主要的測試方法以及方法比較
氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸－－有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 氨氣敏電極法主流儀器品牌
進口品牌：德國WTW,英國RAIKING
國內品牌：銳泉
4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程：電極法氨氮量程規格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。並且量程自由切換，量程越大，說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低，代表電極的品質越好，一般為0.05mg/l。
3.准確度：准確度是在線監測儀器最基本的要求，測量值與真實值的誤差越小（一般要求為10%），儀器的性能越好。
4.重復性：重復性也是在線監測儀器的基本要求，同一個質控樣，反復測量，在滿足准確度誤差的前提下，每次測量的數據偏差不應超過5%。在10%以內都屬於正常。
納氏試劑比色法
原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
注意事項
:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
2編輯本段兩種主要測量方法的對比編輯
氨氣敏電極法比色法的對比

比對項目

電極法

比色法

響應時間

快速，可實現連續測試，最快只要 3分鍾，1mg/L以下低量程精細測量最長10分鍾。

慢，只能批式測試，需等待顯色反應完成後才能測試。一次測量至少需要30分鍾以上。

測試量程

廣，從0.00-10000 mg/l NH4-N，只用1 支電極就可實現全量程測試，儀器可自動切換量程，自動調整解析度。

量程小，或量程分段。更換量程時需更換一台新的儀器（由比色池來決定量程）， 解析度低。

最低檢出限

0.05 mg/l

5.0 mg/l

干擾

抗干擾能力強，不受色度、濁度干擾，無需額外補償

易受樣品色度、濁度干擾，且光度法易受周邊環境溫度、濕度等條件變化影響

進樣要求

無特殊要求

要求嚴格，以免污染光學元件，以及影響吸光度測試

試劑操作成本

低，電極法無需顯色試劑，電極使用壽命長，公開試劑配方，採用國產試劑，購買方便便宜

高，顯色試劑必須要原裝進口，其他試劑建議用原裝進口的，維護成本高

消耗品

電極使用壽命長，更換電極成本低

光源老化，更換光源成本高，比色池應定期更換

結論

電極法更加適於在線測試分析，對於營養成分氮磷的在線分析，一般首選電極法，其次才選比色法。由於目前用電極法測試其它營養成分（如硝酸氮、亞硝酸氮、磷酸鹽、總磷、COD等）的技術還不成熟，還沒有開發出經久耐用的電極，因此才用比色法暫時替代。目前用電極法測試氨氮技術已經很成熟，許多知名專業廠商都選用電極法測試氨氮，逐步替代老式的比色法。

❼ 尿素中含氮量如何測定磷酸二銨中含氮量如何測定含磷量如何測定鉀肥中鉀含量如何測定

1、尿素中含氮量的測定方法2、磷酸二銨中含氮量測定方法現在主要是化學法甲醛法滴定，可參考國家標准，編號：GB 2442-1981

3、鉀肥中鉀含量的測定方法主要是四苯硼酸鈉沉澱法或者用儀器火焰光度計測定

具體只能用現有規范，下面是一個可參考的行業標准：

含氮量的測定方法
5.1 方法提要 樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標准溶液滴定，計算全氮含量（不包括硝態氮）。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後，再用還原鐵粉使全部硝態氮還原，轉化成銨態氮。
5.2 適用范圍 本方法適用於全氮含量的測定。
5.3 主要儀器設備
5.3.1 消化管（與消煮爐、定氮儀配套），容積250mL。
5.3.2 定氮儀。
5.3.3 可控溫鋁錠消煮爐（升溫不低於400℃）。
5.3.4 半微量滴定管，10mL。
5.3.5 分析天平（精確到0.0001g）。
5.4 試劑
5.4.1 硫酸 [ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；
5.4.2 硫酸標准溶液 [c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或鹽酸標准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配製及標定參見附錄1。
5.4.3 氫氧化鈉溶液 [ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：稱取400g氫氧化鈉溶於水中，稀釋至1L。
5.4.4 硼酸—指示劑混合液。
硼酸溶液 [ρ（H3BO3）=20g•L-1]：稱取硼酸20.00g溶於水中，稀釋至1L。
混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅於專用玻璃研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解後，加95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示劑，並用稀酸或稀鹼調節至紅紫色（PH約4.5）。此液放置時間不宜過長，如在使用過程中PH有變化，需隨時用稀酸或稀鹼調節。
5.4.5 加速劑：稱取100g硫酸鉀，10g硫酸銅（CuSO4•5H2O）,1g硒粉於研缽中研細，必須充分混合均勻。
5.4.6 高錳酸鉀溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：稱取25g高錳酸鉀溶於500mL水，貯於棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液（1：1）。
5.4.8 還原鐵粉：磨細通過0.149mm孔徑篩。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步驟
5.5.1 稱樣：稱取通過0.25mm（60號篩）孔徑篩的風干試樣0.3g（含氮約1mg，精確到0.0001g）。
5.5.2 土樣消煮：①不包括硝態和亞硝態氮的消煮：將試樣送入乾燥的消化管底部，加入2.0加速劑，加水約2mL濕潤試樣，再加8mL濃硫酸，搖勻。將消化管置於控溫消煮爐上，用小火加熱，約200℃，待管內反應緩和時（約10~15min），加強火力至375℃。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色後，再繼續消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空的試驗，空白試驗除不加 外，其他操作和試樣一樣。
②包括硝態氮和亞硝態氮的消煮：將試樣送入乾燥的消化管底部，加1mL高錳酸鉀溶液，輕輕搖動消化管，緩緩加入2mL 1：1硫酸溶液，不斷轉動消化管，放置5 min後，再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗0.5g (±0.01g) 還原鐵粉送入消化管底部，瓶口蓋上彎頸漏斗，轉動消化管，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應停止時（約5min），將消化管置於控溫消煮爐上緩緩加熱45 min（管內土液應保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜）。停止加熱，待消化管冷卻後，加2.0g加速劑和8 mL濃硫酸，搖勻。按「不包括硝態和亞硝態氮的消煮」的步驟，消煮至試液完全變成黃綠色，再繼續消煮1 h，冷卻，蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空白試驗。
5.5.3 氨的蒸餾和滴定：蒸餾前先按儀器使用說明書檢查定氮儀，並空蒸0.5 h洗凈管道。待消煮液冷卻後，向消化管內加入約60 mL水和35 mL 400 g•L-1氫氧化鈉溶液，搖勻，置於定氮儀上。於三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示劑混合液，將三角瓶置於定氮儀冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全。蒸餾5 min，用少量的水洗滌冷凝管的末端，洗液收入三角瓶內。每測完1個樣後用空試管裝清水清洗約2min。
用0.01 mol•L-1硫酸（或0.01 mol•L-1鹽酸）標准溶液滴定餾出液，由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標准溶液的體積。空白測定所用酸標准溶液的體積，一般不得超過0.4 mL。
5.6 結果計算
全氮（N），g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白時所用酸標准溶液的體積，mL；
c——酸標准溶液的濃度，mol•L-1；
0．014——氮原子的毫摩爾質量；
m——風干試樣質量，g；
1000——換算成每千克含量。
平行測定結果用算術均值表示，保留小數點後兩位。
5.7 精密度 平行測定結果允許相差：
含氮量（g •kg-1） 允許絕對相差（g •kg-1）
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03

6.1 方法原理 在擴散皿中，用1.0mol/LNaOH水解，使易水解態氮(潛在有效氮)鹼解轉化為NH3，NH3 擴散後為H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用標准酸滴定，由此計算 中鹼解氮的含量。
6.2 主要儀器
擴散皿、半微量滴定管、恆溫箱。
6.3 試劑
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。稱取NaOH （化學純）40.OGg溶於水,冷卻後稀釋至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示劑溶液。同5.4.4。
6.3.3 0．005mo 1/L（1/2H2SO4）標准溶液。量取H2SO4（化學純）2.83mL,加蒸餾水稀釋至5000mL，然後用標准鹼或硼酸標定之，此為0.0200mo1/L(1/2H2SO4)標准溶液,再將此標准液准確地稀釋4倍，即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)標准液(注1)。
6.3.4 鹼性膠液。取阿拉伯膠40.0g 和水50mL在燒杯中熱溫至70—80 ℃ 攪拌促溶,約1h後放冷。加入甘油20mL和飽和K2CO3水溶液20mL，攪拌、放冷。離心除去泡沫和不溶物，清液貯於具塞玻瓶中備用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。將FeSO4•7H2O（化學純）磨細，裝入密閉瓶中，存於陰涼處。
6.3.6 Ag2SO4飽和溶液。存於避光處。
6.4 操作步驟（注2）
稱取通過18號篩（1mm）風干土樣2.00g，置於潔凈的擴散皿外室，輕輕旋轉擴散皿，使土樣均勻地鋪平。
取H3BO3—指示劑溶液2mL放於擴散皿內室，然後在擴散皿外室邊緣塗鹼性膠液，蓋上毛玻璃（注3），旋轉數次，使皿邊與毛玻璃完全黏合。再漸漸轉開毛玻璃一邊，使擴散皿外室露出一條狹縫，迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL，立即蓋嚴，輕輕旋轉擴散皿，讓鹼溶液蓋住所有 。再用橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定。隨後小心平放在40±1℃恆溫箱中，鹼解擴散24±0.5h後取出（可以觀察到內室應為藍色）內室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)標准液滴定(注4)。
在樣品測定的同時進行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。
6.5 結果計算
鹼解氮（N）含量（mg/kg）=[ c(V－VO)×14.0] ×10³/m
式中：C¬¬——0.005mol/L （1/2H2SO4)標准溶液的濃度（mol•L－1)；
V——樣品滴定時用去0.005mol•L－1（1/2H2SO4)標准液體積（mL）；
V0——空白試驗滴定時用去0.005mol••L－1（1/2H2SO4)標准液體積（mL）；
14．0——氮原子的摩爾質量（g/mol-l)；M—樣品質量（g）；
10³——換算系數。
兩次平行測定結果允許絕對相差為5mg•kg－1。
6.6 注釋
注1：如要配非常准確的0.005mol•L－1/2H2SO4 標准液，則可以吸取—定量的NH4＋－N標准溶液，在樣品測定的同時，用相同條件的擴散法標定。例如，吸取5.00mg•kg-1NH4＋－N標准溶液(含NH4＋—N 0.250mg)放入擴散皿外室,鹼化後擴散釋放的NH3經H3BO3吸收後，如滴定用去配好的稀標准H2SO4 液3.51mL,則標准H2SO4的農度為:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2：如果要將 中NO3-—N 包括在內,測定時需加FeSO4.7H2 O粉，並以Ag2SO4為催化劑，使NO3-—N還原為NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH，所以測定時所用NaOH溶液的濃度須提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和飽和Ag2SO4溶液0.1mL進行鹼解還原。
注3：由於膠液的鹼性很強，在塗膠液和洗滌擴散時，必須特別細心，慎防污染內室，造成錯誤。
注4：滴定時要用小玻璃棒小心攪動吸收液，切不可搖動擴散皿。

有效磷、速效鉀的測定

7.1 方法原理 M3浸提劑中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的強緩沖體系，並可浸提出交換性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等陽離子；0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可調控P從Ca、Al、Fe無機磷源中的解吸；0.001mol/L EDTA可浸出螯合態Cu、Zn、Mn 、Fe等，因此，M3浸提劑可同時提取 中有效的磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種營養元素。
7.2 試劑與儀器
7.2.1 試劑
7.2.1.1 硝酸銨
7.2.1.2 氟化銨
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸銻鉀
7.2.1.7 鉬酸銨
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗壞血酸
7.2.1.10 磷酸二氫鉀
7.2.1.11 M3貯備液[c（NH4F）=3.75 mol/L+ c（EDTA）=0.25 mol/L]：稱取氟化銨（分析純）138.9g溶於約600mL去離子水中，搖動，再加入乙二胺四乙酸（EDTA）73.1g，溶解後用去超純水定容至1000mL，充分混勻後貯存於塑料瓶中（在冰箱內可長期使用），可供5000個樣次使用，如工作量不大，可按比例減少貯備液數量。
7.2.1.12 M3浸提劑：用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去離子水，加入5000mL塑料桶中，稱取硝酸銨100.0g，使之溶解，加入20.0mL M3貯備液，再加入冰乙酸（即17.4 mol/L）57.5 mL和濃HNO3 （HNO3，68%~70%，分析純）4.1mL，用量筒加水稀釋至5000mL，充分混合均勻，此液pH應為2.5±0.1（貯存於塑料瓶中備用，可供100個樣次使用）。
7.2.1.13 鉬銻抗試劑：稱取酒石酸銻鉀[K（SbO）C4H4O6•1/2H2O，分析純]0.5g溶於100mL
去離子水，配製成0.5%的溶液。另稱取鉬酸銨[（NH4）6 Mo7O24•4H2O，分析純]10.0g溶於450mL水中，慢慢地加入153 mL濃H2SO4（分析純），邊加邊攪動。再將100mL 0.5%酒石酸銻鉀溶液加入鉬酸銨溶液中，最後加水至1000mL，充分搖勻，貯存於棕色瓶中，此為鉬銻貯備液。
臨用前（當天）稱取抗壞血酸（即維生素C，分析純）1.5g溶於100mL鉬銻貯備液中，混勻，此為鉬銻抗試劑，有效期24h，如保存於冰箱中則有效期較長。上述試劑中H2SO4的濃度為5.5 mol/L（1/2 H2SO4），鉬酸銨為1%，酒石酸銻鉀為0.05%，抗壞血酸為1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[（P）＝5mg/L]：稱取105℃烘乾2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4，分析純）0.2195g，置於400mL去離子水中，加入濃H2SO45mL（防長黴菌，可使溶液長期保存），轉入1000mL容量瓶中，用水定容。此溶液為50 mg/L P標准溶液。准確吸取此貯備溶液25.00mL，稀釋至250mL，即為5 mg/L P標准溶液（此稀溶液不宜久存）。
7.2.1.15 K貯備液[（K）＝100mg/L]：准確稱取氯化鉀KCl，105~110℃乾燥2h，分析純）01907g，溶於去離子水中，定容至1000 mL，搖勻後待用。
7.2.2 儀器
7.2.2.1 分光光度計。
7.2.2.2 火焰光度計。
7.2.2.3 恆溫振盪機（溫度控制25±℃）。
7.2.2.4 原子吸收分光光度計。
7.3 浸提步驟
用量樣器量取5.00 mL風干 （過2mm尼龍篩），同時稱量並記錄其質量，於100mL塑料瓶中，加入50.0mL M3浸提劑，蓋嚴後於往復振盪機（振盪強度為180r/min）上振盪5 min。然後用干濾紙過濾，收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行，溫度控制在25±1℃。
另一種方法是：選用攪拌方法代替振盪提的方法：用量樣器量取5.00mL風干 （過2mm尼龍篩），同時稱量並記錄其質量，用加液器加入50.0mL M3浸提劑，用攪拌器攪拌5 min。然後用干濾紙過濾，收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行，溫度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效養分的定量
7.4.1 M3有效磷的測定
准確吸取2.00~10.00mL 浸出液（依肥力水平而異）於50mL容量瓶中，加水至約
30mL，加入5.00mL鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻。顯色30 min後，在880nm處比色。如冬季氣溫較低時，注意保持顯色時溫度在150C以上，最好在恆溫室內濕色，以加快顯色速度。測定的同時做空白校正。
工作曲線：准確吸取5mg/L P標准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL，分別放入50 mL容量瓶中，加水至約30 mL，加入5.00 mL鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻。顯色30min後，在880nm處比出色。
結果計算：
M3-P，mg/L（或mg/kg）=[ρ（P）×V×D]/ [V0或（M）]
式中：
ρ——待測液中P濃度，μg/mL；
V——顯色液體積，50mL；
D——分取倍數，浸出液體積/吸取濾液體積；
V0（或M）——土樣體積，mL或土樣質量，g。
7.4.2 M3速效鉀的測定
M3浸出液中鉀可直接用火焰光度計測定。
工作曲線：准確吸取100 mg/L K標准貯備液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分別放入50 mL容量瓶中，用M3浸提劑定容，搖勻，即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K標准系列溶液。
結果計算：
M3-K，mg/L（或mg/kg）=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中：ρ(K)——待測液中K濃度，μg/mL；
V——浸提劑體積，mL;
V0（或M）——土樣體積，mL或土樣質量，g。
7.5 注釋
7.5.1 為了避免F—以CaF2形態沉澱的再吸附，應將浸提液劑的 pH控制在2.9 以下。配製Mehlich3浸提劑時應盡量准確，這樣可不必每次都測定pH。因為溶液中的F容易對玻璃電極或復合電極造成損壞。
7.5.2 玻璃皿不會造成污染，但橡皮塞尤期是新塞子會嚴重引起Zn的污染，建議最好使用塑料瓶盛試液。如果同時測定大量與微量元素，玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡過夜,洗凈後備用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的 浸出液常帶顏色，有粉紅色、淡黃色或橙黃色，深淺不一，因土而異。粉紅色可能與Mn含量高或浸提出的某些有機物有關，黃色可能與Fe含量高或有機物質有關。溶液顏色可加入活性C脫色，但會對Zn造成污染，故以不加活性C為宜。
7.5.4 注意浸提溫度的控制。冬季氣溫較低時，可採取一些保溫措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA濃度時對P比色均有干擾，NH4+ 多時生成藍色沉澱，EDTA多時不顯色或生成白色沉澱（EDTA酸）。試驗表時，在一般鉬銻搞比色法的條件下NH4+ 不得大於0.01 mol/L)。
7.5.6 研究發現,若在工作曲線中分別加入一定量的M3浸提劑,顯色後很快會在較高P濃度的各地出現沉澱,從而影響測定結果的准確性.故選用空白校正的方法消答試劑的誤差,即:根據未知樣品所吸取浸出的體積,相應地做空白測定(不加顯色劑),再從未知樣品的結果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中鉀的濃度超出測定范圍，應用M3浸提劑稀釋後再測定。
7.5.8 使用AAS法測定有效Ca, Mg時，浸出液需要用M3浸提劑適當稀釋1~20倍後方可測定，可根據具體情況確定稀釋倍數。
7.5.9 如果條件具備，可直接用電感耦合等離子發射光譜儀（ICP—AES）進行測定，而不需要稀釋；而且在同一浸出液中可同時測定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多種元素。
7.5.10 使用AAS法測定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn時，浸出液需要M3浸提劑適當稀釋後方可測定。一般測Fe時，可稀釋1~10倍；測Mn時，可稀釋2~10倍；測CU、Zn一般不需要稀釋。可根據具體情況確定稀釋倍數。

❽ 水質化驗要哪些儀器

水質檢測來實驗室儀器設備有自哪些
pH計，導電系數，硬度計，濁度儀，有的是需要試驗方法，不是單純儀器可以測定的，像總硬度策測定一般還測定鈣、鎂離子（EDTA法或者火焰原子吸收法），大腸桿菌菌群測定，原子熒光法測量重金屬鉻鉛等。水質檢測常用儀器設備有氣質聯用儀、氣相色譜儀、液相色譜儀、分光光度儀、原子吸收儀、酸度計、濁度儀、測汞儀、射線儀、分析天平、電導儀等。如果是申請計量認證資質，必須達到106項的檢測水平，具體測定方法請參考《生活飲用水標准檢驗方法》.