㈠ DMF的純化
⑴粗略除去DMF中的水:取分析純無水DMF,向試劑瓶中加入適量無水MgSO4,振盪,靜置過夜備用。
⑵除去DMF中的水:
①裝無水CaCl2柱,以防止外部水進入。
②將DMF(適量)、CaH2(適量)、轉子(1粒)放入圓底燒瓶中。
③將圓底燒瓶、冷凝管、無水CaCl2柱等裝架,開冷凝水,開電源,將圓底燒瓶放入磁力加熱攪拌器油浴鍋中加熱攪拌迴流約4h,使CaH2和DMF中的水充分反應。
反應時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色,顏色逐漸加深.反應方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF:
①連接好裝置
②開冷凝水,開泵,調節真空度。
③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰迴流蒸出 。
④捨去前5%的DMF,換瓶繼續接DMF。
⑤關閉電源、關泵,取出接餾瓶,並向其中加入適量經過活化的分子篩,以防止DMF吸水。
⑥將絕對無水DMF放入乾燥皿中,密封備用。
㈡ dmf減壓蒸餾溫度
150度
DMF用減壓蒸餾可以除去嗎? ——DMF沸點150左右,減壓高真空的話,溫度需要很高,但總的來說減壓法是永遠無法除干凈的。二甲基甲醯胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲醯胺是沒有氣味的,但工業級...
水蒸氣蒸餾設備哪家好 ——企業回答:好不好,誰更好的問題是見仁見智的。一般都是要把機構的資質、行業經驗、外部資源、成功案例情況等綜合來評估和考量。更重要的是需要從當前自己關心的方面去重點衡量,不是一句話兩句話能說完的。更多詳盡准確的信息可以找上海仝莫自動化設備有...
二甲基甲醯胺減壓蒸餾—— DMSO沸點189℃.給定壓力的費電可以近似的從下列公式得到:logP=A+B/T p為蒸氣壓,T為費電,AB為常數,logP為縱坐標,1/T為橫坐標作圖,可獲得一個直線。因此,可以從兩組一直的壓力和溫度算數AB,代入公式,就可以求...
甲苯和dmf常壓蒸餾能分得開嗎 —— 中午好,甲苯和DMF可以用常壓蒸餾分離,也可以使用減壓蒸餾,DMF的實際揮發速率非常慢(DMF是150多度,二甲苯和它差10度左右,但二甲苯揮發遠遠快於DMF)。甲苯沸點只有100多度,分離它們倆很輕松請參考,推薦減壓蒸餾甲苯出液...
旋轉蒸發儀減壓蒸餾回收乙醇的溫度是多少——在55~65之間。由TATB的合成反應方程式可知,廢液中主要包括DMF,水(氨水帶入),乙醇(副產物),由於反應時再加熱條件下進行的,DMF分解可能產生少量的甲酸。廢溶劑DMF中可能含有少量的TATB顆粒、少量的未反應完的中間體,將...
求助:如何蒸餾和處理DMF—— 少量水時 可以 進行如上操作 加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分 其中如含水較多時,可加入...
求助:減壓蒸餾的溫度 ——
1.從大氣壓降至3332Pa(25mmHg)時,高沸點(250-300攝氏度)化合物的沸點隨之下降100-125度左右;
2.當氣壓在3332Pa(25mmHg)以下時,壓力每降低一半,沸點下降10度 具體到某個化合物,可以查有關資料 ...
DMF的純化 —— 反應時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色,顏色逐漸加深.反應方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF:①連接好裝置 ②開冷凝水,開泵,調節真空度。③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰迴流蒸出 。④捨去前5%的DMF,...
dmac多少度旋蒸 —— 常用溶劑都可以蒸掉,溫度取決於你體系的真空度,真空度夠高的話,50度可以把dmf蒸出來,平時用的話三十幾度就足夠了,水溫通常溶劑45度下都能蒸出來,蒸水的話,就需要比較高的溫度,但是也不要超過65度。
苯胺減壓蒸餾溫度 —— 苯胺減壓蒸餾溫度60-70度。根據查詢相關信息資料,用真空油泵減壓蒸餾60-70度去前餾分,85-110度收集主餾分。
二氯甲烷減壓蒸餾溫度 —— 39.8度。二氯甲烷沸點39.8℃,也是減壓蒸餾的最佳溫度,在這個溫度下飽和蒸汽壓相對比較低,揮發量比較小,另外可以減小二氯甲烷表面與空氣的接觸面積,使減壓蒸餾的效果更好。
㈢ 甲苯和dmf常壓蒸餾能分得開嗎
中午好,甲苯和DMF可以用常壓蒸餾分離,也可以使用減壓蒸餾,DMF的實際揮發速率非常慢(DMF是150多度,二甲苯和它差10度左右,但二甲苯揮發遠遠快於DMF)。甲苯沸點只有100多度,分離它們倆很輕松請參考,推薦減壓蒸餾甲苯出液處要再過濾一下水分。
㈣ 溶劑是DMF,怎麼除去
產物不溶於水,將其逐滴滴加到水中沉澱。得到產物離心後反復洗幾次,如果乾燥還有DMF的峰就用可以溶解的溶劑比如三氯之類的溶解了,沉澱在甲醇的,估計你的產品也可以溶解與甲醇,然後三氯沸點低也就很容易乾燥了的。當然2樓說的用水透析也是可以的,就是周期比較長啦
㈤ 我的反應需要絕對無水環境,怎麼將DMF中的水分除去
DMF
N,N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在內有酸或鹼存容在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小 時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含 水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥,最後進行減壓蒸餾。純化後的N,N-二甲基甲醯胺 要避光貯存。
用dmf作溶劑進行有機實驗,後期處理麻煩點,推薦最好用別的體系
另:http://ishare.iask.sina.com.cn/f/8138240.html 溶劑手冊下載地址,很多溶劑的性質,純化都可以在上面查到
㈥ 二甲基甲醯胺減壓蒸餾
DMSO沸點來189℃.給定壓力的費電可以近似源的從下列公式得到:logP=A+B/T
p為蒸氣壓,T為費電,AB為常數,logP為縱坐標,1/T為橫坐標作圖,可獲得一個直線。因此,可以從兩組一直的壓力和溫度算數AB,代入公式,就可以求出某一個壓力時的費電。但是世紀減壓蒸餾中,我們可以參考實際經驗關系圖來估算一個化合物的沸點和壓力的關系
㈦ 如何萃取DMF溶劑中的產物
這得看你的產物是啥。不過DMF可以和大部分溶劑互溶,所以萃取比較難。不能和它溶的只有石油醚、己烷、環己烷、辛烷、環辛烷等極性非常小的溶劑。如果你的產物極性很小自然可以,但是如果產物極性很小,在DMF中的溶解性就會很小,基本上都沉澱了。
建議兩種方法,第一種加入沉澱劑,即你的產物的不良溶劑,只要可以和DMF互溶就可以了,這比較好找,沉澱了以後再分離就簡單多了。第二種是減壓蒸餾,將DMF或者另一種產物蒸餾出來就可以了,DMF的正常沸點也不過150多度,減壓蒸餾很容易就出來了。
㈧ DMF用減壓蒸餾可以除去嗎
DMF沸點150左右,減壓高真空的話,溫度需要很高,但總的來說減壓法是永遠無內法除干凈容的。
二甲基甲醯胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲醯胺是沒有氣味的,但工業級或變質的二甲基甲醯胺則有魚腥味,因其含有二甲基胺的不純物。名稱來源是由於它是甲醯胺(甲酸的醯胺)的二甲基取代物,而二個甲基都位於N(氮)原子上。二甲基甲醯胺是高沸點的極性(親水性)非質子性溶劑,能促進SN2反應機理的進行。 二甲基甲醯胺是利用蟻酸和二甲基胺製造的。二甲基甲醯胺在強鹼如氫氧化鈉或強酸如鹽酸或硫酸的存在下是不穩定的(尤其在高溫下),並水解為蟻酸與二甲基胺。