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蒸餾法測水中的cod

發布時間:2023-07-13 02:18:40

『壹』 測定COD的原理是什麼

重鉻酸鉀法測定COD原理:

在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。

Cr₂O₇+14H+6e 2Cr+7H₂O (水樣的氧化)

Cr₂O₇+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H₂O (滴定)

Fe+ 試亞鐵靈(指示劑)→ 紅褐色(終點)

(1)蒸餾法測水中的cod擴展閱讀:

測定COD的試劑:

1.重鉻酸鉀標准溶液(C=0.2500mo1/L):稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移入1000mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻。

2.試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲啰啉、0.695g硫酸亞鐵溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。

3.硫酸亞鐵銨標准溶液(c≈0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加入稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。

標定方法:准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加入稀釋至110ml左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3 滴試亞鐵靈指試液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

『貳』 蒸餾水的COD大概是多少

蒸餾水COD是0。
COD是由水中的還原性物質:各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等主要是有機物決定的。所以可以將蒸餾水的COD看成是0.

『叄』 蒸餾水COD含量是多少COD含量有負值嗎請指教!謝謝!

含量是多少這的通過實驗才能知道 如果要測的話蒸餾水的COD應該會很低 測定一般不會出現負值 可能是你測得含量太小 有一定的誤差 用空白值減後 出現負值 你不會用蒸餾水測定COD吧

『肆』 測定COD時候,消解並加完蒸餾水後出現淡乳黃色渾濁是什麼原因

有可能是水樣的氯離子濃度高,也有可能是蒸餾水不純的原因,根據我們的經驗,版通常市售正規的蒸餾水都能權滿足COD測定需求,即使有少許差別,也能滿足測定誤差要求;造成蒸餾水不合格原因有以下方面:
(1)購買不合格或劣質假冒蒸餾水(這個很關鍵);
(2)蒸餾水儲存不當,如沒有密封,見光,儲存地點有明顯污染物質等;
(3)如果自製蒸餾水,設備或操作不符合要求;
(4)實驗操作時造成蒸餾水污染
(5)量取或裝取蒸餾水的試管,燒杯,吸管,量筒等清洗不幹凈,或沒有晾乾。
以前我們的客戶出現這種問題,經常懷疑是我們啟恆的試劑有問題,我們就建議他換用正規的哇哈哈純凈水來代替蒸餾水試一下,結果許多用戶用哇哈哈水後都沒有變渾濁,我們就建議他們換蒸餾水吧。
希望我的回答對你有幫助。

『伍』 cod的測定

COD的測定方法2007-05-21 10:56COD的測定方法
化學需氧量
是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量.水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化後,需要的氧的毫克數,以mg/L表示.它反映了水中受還原性物質污染的程度.該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一.
測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數法和重鉻酸鉀氧化法(CODcr).
主要的目的:介紹標准重鉻酸鉀法測定COD
對標准方法做了改進的另一些測定方法.
重鉻酸鉀標准法
原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
重鉻酸鉀標准法
二,儀器
1.500mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]
重鉻酸鉀標准法
測定步驟
標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
測定:
水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=
8×1000(V0-V1)·C/V
改進
一.樣品消化方面的改進
二.測定手段方面的改進
分光光度法
庫侖法
動力學法
電位法
靜電流法
極譜法
分光光度法
原理:水樣在加熱迴流時,反應方程式為:
由迴流液吸收光譜圖(右)可知,在600nm附近的吸收光譜比較平緩,且經過反復實驗,重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收,因此在強酸性溶液中,過量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下,氧化水中的還原物質,使Cr6+還原為Cr3+,在波長600nm處測定Cr3+的吸光度,作為標准曲線,即可測出樣品中的cod值
分光光度法
儀器設備:分光光度計
測定步驟:
(1)配置標准系列
(2)依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水樣,2.5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸銀,搖勻
(3)在75攝氏度加熱15min(或者在165攝氏度恆溫消除10min)
(4)冷卻後於600nm處分光光度計測定COD標准系列溶液和水樣的吸光度.用去離子水做參比,根據標准曲線計算或者直接讀水樣的COD.
分光光度法與標准法
標准法測定COD准確但是一次標准COD實驗需用兩個多小時,作為常規分析時間過長,其次,樣品消化後的反滴定既不靈敏又很麻煩,耗費試劑也多.
分光光度法測定COD,與標准法測定結果想但一致,方法的准確度和精確度符合測試要求,試劑用量少,成本低,無需滴定,操作簡便
庫侖法
原理:重鉻酸鉀為氧化劑,以電解產生亞鐵為還原劑測定COD的庫侖滴定法.
優點:簡便,快速,重現性好.對某些純有機物,飲用水,地面水以及各種類型的污水廢水的測定,結果與標准重鉻酸鉀法相一致.本方法對COD高或低的水體的測定都適用.
動力學法:利用動力學原理,按照反反應速度推算CODcr.
電位法 :示波電位滴定法是最簡單的電滴定方法,儀器線路簡單,利用示波器上熒光的突然變化指示終點比指示劑變化明顯,特別適宜於有色和懸濁物樣品分析.
靜電流法 :Pilzu等用塗PbO2的電極從+1.2v到+20v記錄0.1mol/LK2SO4的伏安圖,然後加試樣以測定可氧化物質,用古典電位的電流變化計算COD值.
極譜法 :在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀用極譜法測定其中六價鉻的量然後根據所消耗六價鉻的量,間接求出水中COD值
自己的想法
雖然對COD測定的方法已投入很多的研究,而且取得比較大的成就,但是每種方法都有它的局限性也都有發展完善的潛力,對這些方法的改進會隨著技術的發展有更多的要求,也會隨著技術的發展有更多的方向.此外,將不同種方法的優點合理的結合應用也可能會達到改進的目的,而改進中不僅要考慮對時間的要求,也應該考慮用品對環境的影響.

『陸』 如何在實驗室測定COD

1、主題內容與應用范圍 本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。本標准適用於各種類型的含 COD 值大於 30mg/L的水樣,對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L。本標准不適用於含氯化物濃度大於1000mg/L(稀釋後)的含鹽水。
2、定義 在一定條件下,經重鉻酸鉀氧化處理時,水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。
3、原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,並在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰迴流後,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及吡啶難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下,直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、試劑 除非另有說明,實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑,試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1 硫酸銀(Ag2SO4),化學純。
4.2 硫酸汞(HgS04),化學純。
4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
4.4 硫酸銀-硫酸試劑:向 1L 硫酸(4.3)中加入
10g 硫酸銀4.1).放置 1—2 天使之溶解,並混勻,使用前小心搖動。
4.5 重鉻酸鉀標准溶液:
4.5.1 濃度為C(1/6K2Cr2O7)
=0.250mol/
L的重鉻酸鉀標准溶液:將12.258g在 105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中,稀釋至1000mL。4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)0.0250mo1/L 的重鉻酸鉀標准溶液:將4.5.1條的溶液稀釋 10 倍而成。4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液4.6.1 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液;溶解 39g 硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中,加入 20mL 硫酸2(4.3),待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。4.6.2 每日臨用前,必須用重鉻酸鉀標准溶液4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。取
10.00mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中,用水稀釋至約
100mL,加入30mL 硫酸(4.3),混勻,冷卻後,加3滴(約 0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7),用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色
由黃色經藍綠色變為紅褐色,即為終點。記錄下 硫酸亞鐵銨的消耗量( mL)。
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算:式中:V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。
4.6.4 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液:將4.6.1 條的溶液稀釋10 倍,用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定,其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2 及 4.6.3 類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:稱取105℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶於水,並稀釋至1000mL,混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑,將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768 氧/克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧 1.176g)故該標准溶液的理論 COD值為500mg/L。4.8 1,10-菲繞啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示劑溶液:溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於 50mL 的水中,加入 1.5g1.10-菲統啉,攪動至溶解,加水稀釋至 100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。 5、儀器常用實驗室儀器和下列儀器。
5.1 迴流裝置;帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上,可採用帶500mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.2 加熱裝置。5.325mL或50mL酸式滴定管。
6、采樣和樣品6.1 采樣水樣要採集於玻璃瓶中,應盡快分析。如不能立即分析時,應加入硫酸(4.3)至pH<2,置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。
6.2 試料的准備將試樣充分搖勻,取出20.0mL作為試料。
7、步驟
7.1 對於COD值小於50mg/L的水樣,應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化,加熱迴流以後,採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L,超過此限時必須經稀釋後測定。
7.3 對於污染嚴重的水樣。可選取所需體積 1/10 的試料和 1/10的試劑,放入10×150mm硬質玻璃管中,搖勻後,用酒精燈加熱至沸數分鍾,觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色,應再適當少取試料,重復以上試驗,直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中,或取適量試料加水至20.0mL。7.5空白試驗:按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗,其餘試劑和試料測定(7.8)
相同,記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數 V1。
7.6 校核試驗:按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD值,用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg/L,如果校核試驗的結果大於該值的96%,即可認為實驗步驟基本上是適宜的,否則,必須尋找失敗的原因,重復實驗,使之達到要求。
7.7 去干擾試驗:無機還原性物質如亞硝酸鹽、 硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。該實驗的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,經迴流後,氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mg/L 時,COD 的最低允許值為250mg/L,低於此值結果的准確度就不可靠。
7.8 水樣的測定:於試料(7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9),搖勻。將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水、從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀-硫酸試劑(4.4),以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後,用20-30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後,取下錐形瓶,再用水稀釋至140mL 左右。溶液冷卻至室溫後,加入3滴1,
10-菲繞啉指示劑溶液(4.8),用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定, 溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數 V2。
7.9 在特殊情況下,需要測定的試料在 10.0mL
到 50.0mL 之間,試劑的體積或重量要按表1 作相應的調整。 8、結果的表示8.1 計算方法以 mg/L 計的水樣化學需氧量,計算公式如下:式中:C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度,mo1/L;V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;V2—— 試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;V0--試料的體積,mL;測定結果一般保留三位有效數字,對 COD 值小的水樣(7.1),當計算出COD 值小於10mg/L 時,應表示為「COD<10mg/L」 。

『柒』 水樣怎樣檢測COD

重鉻酸鉀標准法檢測COD
一 原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
二,儀器
1. 500mL全玻璃迴流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸銀溶液
四.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
五.測定:
取20mL水樣,加入10mL的重鉻酸鉀,插上迴流裝置,再加入30mL硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)•C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

『捌』 COD測量方法及注意事項

無需稀釋得話就取水樣20ml,首先先加入過量的重鉻酸鉀(一般為10ml),然後加30ml硫酸銀,加熱2小時後,冷卻,加顯色劑(試亞鐵靈),再用硫酸亞鐵銨回滴剩餘的重鉻酸鉀,然後根據實際消耗的重鉻酸鉀計算COD。 計算公式不用我說了吧...hehe...一般測定簡單估算,空白減去水樣體積再乘以40就是結果。。。。

同樣是一種廢水,即使使用同樣的葯品,10個人也會做出10種結果,COD的測定一般不會太精確,我們做的也就是個大致的范圍! 呵呵! 可以說是准群,但是絕對稱不上精確!! 操作過程,葯品,氯離子濃度都影響實驗結果!

『玖』 COD測定方法

看是什麼水。
一般廢水都是重鉻酸鉀法,地表水可用錳法。

現在測COD很方便,很多種儀器,操作也方便。根據你的測量精度的要求自己選擇。

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