Ⅰ 蒸餾的概念,主要目的,主要操作方法,注意事項,求詳細解答
概念:
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
目的:
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。
操作方法:
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到
蒸餾燒瓶
平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
注意事項:
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
Ⅱ 蒸餾過程中,為什麼控制蒸餾速度,速度過快
1、控制蒸餾實質上是通過控制加熱,即控制溫度的變化,如果不加以控制,餾出的餾分純度不符合要求 2、餾出過快,冷卻系統工作效果不好
Ⅲ 本實驗為何要控制分餾速度,加熱太快
因為速度快了的孫巧話,雜質冷凝迴流不徹底,會帶出其他餾物,過快水分被帶出的就多,同時乾燥劑吸收的水份會在蒸餾或分餾過程中嘩祥一並被蒸餾出來,使得前期的乾燥就則蘆鍵白費了。
此外,如果蒸餾的物質會與水形成最低共沸物的話,速度太快會降低被蒸餾物的沸點。為了能使二者盡量分開就只能控制速度了。
Ⅳ 在蒸餾過程中為什麼要控制餾出速度
流量過大時,蒸汽的溫度實際上是超過沸點溫度的,這是由於加熱過快,一部分液體受熱版過度,溫度權直接升到了沸點之上,氣化,這樣測得的沸點偏高;
流量過小時,液面的蒸汽或許剛好等於沸點,在上升的過程中,和環境熱交換,氣體溫度降低,溫度計測得的溫度實際上是降過溫的蒸汽,溫度低於沸點;
綜上,保持一個相對合適的蒸出速度對沸點測定的准確性很重要,而1-2滴是經驗所得的合適蒸出速度。
Ⅳ 為什麼蒸餾時最好控制餾出液的速度為每秒1~2滴為宜
蒸餾時最好控制餾出液的速度為每秒1~2滴為宜,原因是:
在整個蒸餾過版程中,應使溫度計權水銀球上常有被冷凝的液滴,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。所以要控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以1-2滴/s為宜,否則不成平衡。
蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點會偏高。因為加熱太快,餾出速度太快,熱量來不及交換(易揮發組分和難揮發組分),致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達平衡,一部分難揮發組分也被氣化上升而冷凝,來不及分離就一道被蒸出,所以分離兩種液體的能力會顯著下降;另一方面,蒸餾也不能進行的太慢,否則由於溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。
Ⅵ 在蒸餾過程中為什麼要控制餾出速度
蒸餾之後還要液化的,如果不控制速度,來不及液化,就散了,很浪費或是會污染環境
Ⅶ 蒸餾時為什麼最好控制餾出液的流出速度為1-2滴\秒
這只是針對實驗室中小量蒸餾而言,工業上要是這樣慢,都該關門大吉了。實驗回室中這么答做是為了盡量減少雜質被餾出,實際上要絕對避免雜質(哪怕是不揮發雜質)被餾出是不可能的,蒸餾時形成的蒸汽流會機械性地「夾帶」少量的雜質,蒸汽流越強,這種夾帶越多。因此想要獲得較純的產物,需要控制蒸汽流速較慢。工業上是通過改進蒸餾裝置的結構來減輕雜質被餾出。
Ⅷ 為什麼蒸餾時最好控制餾出液的速度為1-2滴每秒為宜
因為在蒸餾的時候利用溫度氣化被分離的物質,達到分離的目的。一般講餾分的滴液是每秒1-2滴為宜。如果蒸餾速度快了,溫度一定會高於某種餾分的沸點,其它的餾分因為溫度上升也會被蒸出,達不到最佳的分離效果。
當溫度高於被分離餾分的沸點,也有可能某種餾分與其它的餾分形成恆沸物(單一物質的沸點可能大於或小於恆沸點),更難以分離。
比如乙醇就會與水形成恆沸物,製取無水乙醇最後要乾燥劑來除去極少量的水分,.一般情況慢些為好,使蒸餾的溫度恆定在狹小的區間,分離的效果更好。
(8)在蒸餾過程中為何要控制餾出速度擴展閱讀:
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。
但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa。
因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
Ⅸ 在蒸餾過程中為什麼要控制餾出速度
1. 因為液體加熱抄的時候溫度襲並不完全均勻,越靠近熱源溫度越高,雖然有對流作用,但對流本身的動力來源就是溫度差,加熱越猛烈,溫度差就越大,高溫區域的溫度就會越多地超過蒸餾溫度,使更高沸點的物質也氣化逸出,從而對蒸餾效果不利。
2. 加熱過快,沸騰劇烈,蒸氣的裹挾效應也加劇,會使蒸餾產物雜質增加。
3. 加熱過快,沸騰劇烈,對餾出物的冷凝收集效率不利。