氨氮蒸餾出還可以稀釋

⑴ 測氨氮時水樣取多少

測定步驟
1、水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH為7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收劑；採用水揚酸—次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收劑。
2、標准曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標准使用溶液於50mL比色管中，加水至標線，加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.50mL納氏試劑，混勻。放置10min 後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，已水作參比測定吸光度。 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線。 3、水樣的測定
（1） 分取適量經絮凝預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1 mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。 （2） 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量的1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線，加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min 後，同標准曲線步驟測量吸光度。
4、空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。

來源文庫

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⑵ 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

⑶ 測定氨氮的水樣，其預處理方法有哪兩種如何選擇預處理方法

預蒸餾的方法和絮抄凝沉澱的方法
水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮凝沉澱法，對污染嚴重的水或工業廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。
蒸餾的話現在可以採用一種蒸餾器，連華科技有一種儀器專門做這個的

⑷ 氨氮如何測定

氧化鎂蒸餾法，將樣品調至中性，加入氧化鎂是為了創造弱鹼性的環境，這樣子銨態氮才能被蒸餾出來。在pH值大於11的環境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。

10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水，稀釋100ml，貯於玻璃試劑瓶中。

25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水，稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中。

(4)氨氮蒸餾出還可以稀釋擴展閱讀：

碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。

本法最低檢出濃度為0。025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0。02mg/L。水樣做適當的預處理後，本法可用於地面水，地下水，工業廢水和生活污水中氨氮的測定。

⑸ 測氨氮遇到的一些重大疑問

1、采來用滴定法和納氏比色法時，蒸自餾吸收液為2%硼酸；
2、納氏試劑的配置要嚴格按照步驟進行，尤其注意順序和冷卻。若冷卻時間不夠長，可以放置過夜後再混合。因為冷卻不到室溫，可能引起納氏試劑不穩定，顯色不明顯。
3、建議的納氏試劑配方及配製方法如下：
a、稱取16克氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。
b、另稱取7.5克碘化鉀和10克碘化汞（HgI2）溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入冷卻好的氫氧化鈉溶液中，用水稀釋到100mL。貯存於聚乙烯瓶中，密塞保存。
4、蒸餾預處理後的餾出液，轉入比色管，定容前要先用1mol/L的氫氧化鈉溶液來中和硼酸，然後再定容至標線。
以上即是原因分析也是解決的方法。

⑹ 在做氨氮的測定時取100ml水樣蒸餾，取溜出液定容至250ml，從這250ml里取50ml測定吸光度，稀釋倍數怎麼算

0.2倍 100ml水樣中的氨氮全部溶解在250ml中的溜出液中，50/250=0.2倍，實際上50ml中所含氨氮的量相當於實際水樣100ml*0.2=20ml所含的量，測定吸光度後求出氨氮的質量，再除以20ml，便是濃度，表示為mg/l。