直接測量溶液的蒸餾裝置

❶ 在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置應在何處為什麼

放在試管口處。蒸汽溫度和溶液溫度是不一樣的，溫度計放在試管口處專測試的是蒸汽溫度屬。

因溫度計測量的是蒸汽的溫度，故應放在支管口，如果把溫度計放在支管口以下的地方，這時候的溫度是比支管口的溫度略低，往上即是比支管口的溫度越高，所要收集的物質都有明確規定溫度，所以略高或者是略低都不符合。

(1)直接測量溶液的蒸餾裝置擴展閱讀：

注意事項：

蒸餾時應該控制好加熱溫度。蒸餾之前必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定在什麼溫度時收集餾分。蒸餾高沸點物質時，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。

蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。

❷ 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

❸ 用化學分析的方法測定乙醇含量用化學分析的方法測定丙酮的含量

一、原理
蒸餾分離乙醇,在硫酸介質中,用重鉻酸鉀氧化,然後在指示劑-菲繞啉亞鐵鹽的存在下,用硫酸亞鐵銨滴定過量的重鉻酸鉀。
二、3 試劑
所有試劑均使用分析純,使用蒸餾水。
3.1 硫酸(GB 625):比重1.84mg/mL。
3.2 硫酸溶液:硫酸:水=1∶1,比重1.49。
3.3 氫氧化鈣懸浮液:110～112g氧化鈣於1L水中消和而成。
3.4 重鉻酸鉀(GB 642)溶液:42.572g/L。
每毫升此溶液相當於0.01g乙醇。
3.5 高錳酸鉀(GB 643)溶液:1.372g/L。
10毫升該溶液相當於1mL硫酸亞鐵銨溶液。
3.6 硫酸亞鐵銨(GB 661)溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕
170.2g六水合硫酸亞鐵銨溶於水,加入20mL硫酸(3.1)用水定容至1L。
加入2片鋁片穩定。
2mL該溶液相當於1mL重鉻酸鉀溶液(3.4)。
3.7 鄰二氮菲亞鐵溶液:溶解0.695g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於100mL水中,加1.485g
一水合鄰二氮菲並加熱以助溶解。
4 儀器設備
4.1 蒸餾裝置
500mL燒瓶上裝有一分餾柱及冷凝管,冷凝管末端漸細,延伸部分長度應足以達到100mL
容量瓶之底部。
蒸餾裝置應達到以下要求:10.0％乙醇/水混合液經過蒸餾乙醇濃度起碼為9.98％,即在
蒸餾過程中乙醇的損失不得超過0.02％。
4.2 加熱裝置:不得使燒瓶中的可提物有任何分解。
4.3 容量瓶:容積100mL。
4.4 移液管:5、10、20mL。
4.5 酸式滴定管:50mL。
4.6 具塞錐形瓶:250mL。
4.7 組織搗碎機。
4.8 分析天平。

5 分析步驟
5.1 試樣制備
5.1.1 固體或濃稠樣品(水果、蔬菜、罐頭製品等)將樣品機械搗碎，仔細混合均勻，冷
藏樣品要在密封容器中預先融化，樣品融化過程中出現的液體，在混合樣品以前，要加
到樣品中並混勻。注意在處理過程中不要讓樣品發熱，且取量應足以進行兩個平行測定。
5.1.2 液體樣品 樣品需充分混合,取量應足以進行兩個平行測定。
5.2 試樣的稱量
稱取一定量(准確至0.01g)或量取一定體積的制備好的樣品,該量應使100mL餾出液中收
集的乙醇量少於1g。
注意:樣品處理完要及時測定,尤其是罐頭製品開封後要馬上測定,不然乙醇含量變化
很大。
5.3 測定
5.3.1 蒸餾
用最多180mL水將樣品定量轉移到蒸餾裝置的燒瓶中。
加入氫氧化鈣懸浮液(用時搖勻)使燒瓶中的試樣略呈鹼性(pH約為8)。
加入玻璃珠或瓷片以控制沸騰速度。
在100mL容量瓶中加入10mL水並插入冷凝管,使其延伸部分的末端浸入水中。
控制沸騰程度,使餾出液的溫度為15～20℃。
收集80～85mL餾出液,用水沖洗延伸部分,停止蒸餾。用水定容並搖勻。
5.3.2 氧化
准確量取一定體積(V1)的重鉻酸鉀溶液(3.4)和20mL硫酸溶液(3.2)置於250mL具塞
錐形瓶中,搖勻。准確量取一定體積(V0)餾出液置上述錐形瓶中,用1滴濃硫酸潤濕瓶塞並
蓋好瓶塞,振搖,反應不少於30min,其間不時搖動。
所得混合液應不呈綠色,如呈現綠色,說明試樣中乙醇含量過高,應減少餾出液的取樣
量重新氧化,必要時可將蒸餾與氧化時的試驗樣品一並減少。
5.3.3 滴定
用硫酸亞鐵銨溶液(3.6)滴定過量的重鉻酸鹽。過量的重鉻酸鹽應不少於空白滴定中
重鉻酸鹽用量的20％。
滴定過程中每次滴加後均需搖動燒瓶,當試液顏色變為藍綠時,加入4滴鄰二氮菲亞鐵
溶液(3.7),繼續滴加硫酸亞鐵銨溶液,直至溶液由藍綠色變為棕色,記下消耗滴定液體積
(V2)。
若滴定過了終點,可用高錳酸鉀溶液(3.5)准確的回滴至終點,由所用的硫酸亞鐵銨溶
液的體積減去所用高錳酸鉀溶液體積的1/10,此差值即為(V2)。
5.3.4 用同一制備好的樣品做兩個平行測定。
5.4 空白滴定
用等體積的蒸餾水代替餾出液,在同樣的滴定條件下,進行空白滴定,所消耗的硫酸亞
鐵銨溶液的體積為V3。
氧化時可適當加入一定體積的蒸餾水以使得滴定時終點明顯。空白滴定時溶液的總體
積要與試驗部分總體積相同,以減少滴定誤差。
操作者也可根據情況,在滴定時選擇以下指示劑:1mL正磷酸(85％)比重1.71加1mL
濃度為0.5g/100mL的二苯胺磺酸鋇溶液。

6 計算方法與公式
6.1 固體樣品
乙醇含量表示為g/100g,按式(1)計算為:
(V3-V2) 100 100
乙醇(g/100g) = 0.01V1×———————×————×————…………（1）
V3 V0 m
式中:m——為試樣質量,g;
V0——用於滴定的餾出液體積,mL;
V1——為氧化時所用重鉻酸鉀溶液體積,mL;
V2——為回滴重鉻酸鹽所用硫酸亞鐵銨溶液的體積,mL;
V3——為空白滴定所用硫酸亞鐵銨溶液的體積,mL。
6.2 液體樣品
乙醇含量表示為g/100mL,按式(2)計算:
(V3-V2) 100 100
乙醇(g/100mL) = 0.01V1×———————×————×————…………（2）
V3 V0 V4
式中:V0、V1、V2、V3——意義同6.1;
V4——為試樣體積,mL。
如兩個平行測定的結果符合6.2節的要求,取其算術平均值作為最後結果,如不符,
則需重新測定。
報告結果取兩位有效數字。
6.3 允許差
兩個平行測定結果允許相對相差為1％。
附 錄 A
含有香精油產品的處理
(補充件)
當香精油存在時,餾出液混濁且在表面有油滴出現,此時,可做如下處理:將餾出液收
集於100mL容量瓶中,靜置2h,用水稀釋至刻度,即使兩相——油與水的界面達刻度線,再
放置1～2h。用吸管吸去或在漏鬥上加濾紙濾去香精油。
若溶液仍顯混濁,可將濾紙轉移到盛有10g聚苯乙烯(其顆粒大小約1～2mm)的150mL燒
瓶中,加塞,振搖15min,漏鬥上鋪紗布過濾,此時濾液清澈,且幾乎無氣味,然後用該液進行
測定。

❹ 蒸餾和沸點的測定

蒸餾裝置安裝好後，取下溫度計接頭，把要蒸餾的液體經長徑漏鬥倒入圓底燒瓶里。漏斗的下端須伸到蒸餾頭支管的下面。若液體里有乾燥劑或其他固體物質，應在漏鬥上放濾紙，或放一小撮松軟的棉花或玻璃毛等，以濾去固體；若液體較少時，可直接用傾斜法小心將液體倒入圓底燒瓶里，如果用濾紙過濾，將要損失較多的液體。操作方法是把圓底燒瓶取下來，把液體小心地倒入圓底燒瓶里。

加熱前需往圓底燒瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液體暴沸，使沸騰保持平穩。當液體加熱到沸點時，沸石產生細小的氣泡，成為沸騰中心。在持續沸騰時，沸石可以繼續有效；如果中途停止加熱，那麼在再次加熱蒸餾時，應補加新的沸石。如果事先忘記加入沸石，則決不能在液體加熱到近沸騰時補加，因為這樣往往會引起劇烈的暴沸，旅緩使部分液體沖出瓶外，有時還會發生著火事故。應該待液體冷卻一段時間後，再行補加。如果蒸餾液體很粘稠或含有較多的固體，加熱時很容易發生局部過熱和暴沸現象，加入的沸石也往往失效。在這種情況下，可以選用適當的熱浴加熱，例如，可用油浴或電熱包。

選用合適的熱浴加熱或在石棉網上加熱，要根據蒸餾液體的沸點、粘度和易燃程度等情況來決定。利用煤氣燈加熱石棉網空氣進行加熱時，蒸餾燒瓶不能直接放在石棉網上，瓶底距離石棉網距離0.5~1cm。

用套管式冷凝管時，套管中應通自來水，自來水用橡皮管接到下端的進水口，而從上端出來，用橡皮拆空模管導入下水道。

加熱前，應再次檢查儀器是否裝配嚴密，必要時，應做最後調整。開始加熱時，可以讓溫度上升稍快些。開始沸騰時，應密切注意蒸餾燒瓶中發生的現象；當冷凝的蒸氣環由瓶頸逐漸上升到溫度計水銀球的周圍時，溫度計的水銀柱就很快地上升。調節火焰或浴溫，使從冷凝管流出液滴的速度約為每秒鍾1~2滴。應當在實驗記錄本上記虧返錄上第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。當溫度計的讀數穩定時，另換接受器集取。如果溫度變化較大，須多換幾個接受器集取。所用的接受器都必須潔凈，且事先都須稱量過。記錄每個接受器內餾分的溫度范圍和質量。若要集取的餾分溫度范圍已有規定，即可按規定集取。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高。

蒸餾的速度不應過慢，否則易使水銀球周圍的蒸氣短時間中斷，致使溫度計上的讀數有不規則的變動；蒸餾速度也不能太快，否則易使溫度計上的讀數不正確。在蒸餾過程中，溫度計的水銀球上應始終附有冷凝的液滴，以保持氣液兩相的平衡。

蒸餾低沸點易燃液體時(例如乙醚)，附近應禁止有明火，絕不能用燈火直接加熱，也不能用正在燈火上加熱的水浴加熱，而應該用預先熱好的水浴。為了保持必需的溫度，可以適時地向水浴中添加熱水。

當燒瓶中僅殘留少量液體時，應停止蒸餾。

❺ 水的全氮測定的方法、裝置、步驟

消煮液中銨的定量(凱氏法)

1、方法原理

取樣（要測定的水，鹼化,使銨鹽轉變成氨,經蒸餾,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。

3、試劑

（1）400g/L NaOH溶液。

（2）20g/L H3BO3-指示劑溶液。

（3）酸標准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。

4、儀器設備。蒸餾裝置或半自動蒸餾儀。

5、蒸餾

檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈後,吸取定容後的水樣5.00～10.00mL (V2,含NH4-N約1mg),注入半微量蒸餾器的內室。另取150ml三角瓶,內加5 ml 2% H3BO3指示劑溶液(若為包括硝態氮的待測液,應加約6 mL的400g/L NaOH溶液),通過蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水,勿使餾出液溫度超過40℃)。待餾出液體積約達50～60ml時,停止蒸餾,用少量已調節至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標准溶液滴定餾出液至由藍綠色突變為紫紅色(終點的顏色應和空白測定的滴定終點相同)。與此同時進行空白測定的蒸餾、滴定、以校正試劑和滴定誤差。

6、結果計算

ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;

式中: ω(N)——水樣全氮的質量分數,%;

c——酸標准溶液的濃度,mol/L;

V——滴定試樣所用的酸標准液體積,ml;

V0——滴定空白所用的酸標准液, ml;

0.014——N的摩爾質量,kg/mol;

D——分取倍數(即消煮液定容體積V1/吸取測定的體積V2)。

❻ 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱

（m）蒸餾時，溫度計用於測量分離出的餾分溫度，即被蒸餾物質的沸點，溫度回計水銀球應處在蒸餾燒答瓶的支管口附近，冷凝管應從個口進水，上口出水，以保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用，圖中溫度計水銀球插入太深，冷卻水進出口標反了，
故答案為：①溫度計水銀球插入太深；&上bsp;②冷卻水進出口標反了；
（中）蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶，酒精燈，a為蒸餾燒瓶，B為冷凝管，
故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管
（m）蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分，所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上，在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗，連接好導氣管，應先檢查裝置的氣密性，若裝置不漏氣，再加液體反應物開始反應，製取氣體，
故答案為：檢驗裝置的氣密性；
（了）實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外，為防止液體暴沸，應加碎瓷片，
故答案為：沸石（或碎瓷片）；防止液體暴沸；

❼ 化學、關於實驗室制蒸餾水的裝置

【原理】
蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝就可得到蒸餾水。
【用品】
大試管、帶單孔塞的導管、鐵架台、酒精燈、大燒杯、飽和石灰水、紅墨水、碎瓷片。
【操作】
1、將飽和石灰水稀釋2倍,注入試管a中(約加到試管的1/3處,再加幾滴紅墨水和少量碎瓷片,按圖裝置好。加熱蒸餾,在試管b中得到無色液體即蒸餾水。
2、另取兩個試管,一個加入少量稀釋的石灰水,一個加入b試管中的蒸餾水,分別向兩試管中通入二氧化碳,一個變渾濁,一個不變化。
〔備注〕
1.b試管中得到的蒸餾水是無色的,遇二氧化碳不變渾濁,證明用蒸餾方法除去了原來水中雜質氫氧化鈣和紅色染料。
2.加入碎瓷片可防止液體暴沸而沖進導管。導管要適當長些兼作冷凝管用。a試管中液體不能太多,以防沸騰時沿導管流入接收器中。當液體沸騰後,酒精燈火焰要稍遠離試管,使液體保持沸騰狀態即可,如加熱過猛液體會沿導管沖出。
3.此實驗裝置只能說明蒸餾的原理,並驗證用蒸餾方法可以除去液體中的雜質,而不能用於大量製取蒸餾水。
4、蒸餾方法最易除去的是蒸氣壓極低的無機和有機鹽類。分為兩種情況,一種是液體里含有不揮發性雜質,通過蒸餾把混在液體里的雜質去掉,如制蒸餾水,這種蒸餾是比較簡單的,另一種情況是把可以互溶且都具有揮發性的兩種或幾種液體組成的溶液,用蒸餾方法分離就比較復雜了,必須經過反復蒸餾和冷凝(稱為精餾或分餾),才能將溶液分離成純組分。
製取蒸餾水之二
【原理】蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法,可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝可得到蒸餾水。
【用品】鐵架台、酒精燈、蒸餾燒瓶、冷凝管、錐形瓶、溫度計、自來水、碎瓷片
【操作】
1、將蒸餾燒瓶,冷凝管儀器裝配好。
2、在蒸餾燒瓶里加入普通水(自來水)至燒瓶容積的一半左右,再加入一些碎瓷片,然後用插有溫度計(150℃)的橡皮塞塞緊。(注意溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管的位置),給蒸餾燒瓶加熱。
3、當水溫達到約100℃時,水沸騰,水蒸氣經過冷凝管冷凝後,收集在錐形瓶中,這就是蒸餾水
碎瓷片是為了防暴沸

❽ 蒸餾裝置中把溫度計水銀球插至液面上或支管口出是否正確，為什麼

蒸餾裝置中把溫度計水銀球插至支管口出是正確的。
因為溫度計測量的是蒸氣的溫度，故在支管口處。

❾ 在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置應在何處為什麼

應該放在蒸餾燒瓶的支管口附近，如果是高中，這應該是標准答案，我們說了內不下一百遍容了
原因很簡單，蒸餾過程中要測的是氣體而不是液體的溫度，所以不能放在水面一下
你也許見過通過濃硫酸和乙醇脫水制乙烯的實驗，這個實驗中由於反應是在溶液中進行，測的是液體溫度，所以溫度計水銀球應放在液面以下~~