❶ 酒精蒸餾的實驗報告
一、實驗目的:
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理(參照本章)2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、實驗步驟:
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始,按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端,完整的儀器裝置圖見2-5。
安裝過程中要特別注意:各儀器介面要用凡士林密封;鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器,以防損壞儀器;整個裝置安裝好後要做到端正,使之從正面和側面觀察,全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60%乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中,再加入2-3粒沸石,按圖2-5安好裝置,接通冷凝水[2]。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質,加熱時易發生局部過熱和暴沸,此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱,溫度上升較快,開始沸騰後,蒸汽緩慢上升,溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時,溫度計讀數急速上升,記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度[3]。此時調節熱源,使水銀球上始終有液滴,並與周圍蒸汽達到平衡,此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時,控制加熱,使流出液滴的速度為每秒鍾1-2滴。當溫度計讀數穩定時,另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95%乙醇餾分最多應為77-79℃。在保持加熱程度的情況下,不再有餾分且溫度突然下降時,應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水,計算產率。
要求:a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水,上口出水,方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時,熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象,使溫度計讀數偏高;太低,溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷,使溫度計讀數偏低或不規則。
❷ 工業酒精蒸餾實驗報告
【 #報告# 導語】撰寫實驗報告是科技實驗工作不可缺少的重要環節。以下是 整理的工業酒精蒸餾實驗報告,歡迎閱讀!【篇一】工業酒精蒸餾實驗報告
一、實驗目瞎沖的
1學習和認識有機化學實驗知識,掌握實驗的規則和注意事項。2學習和認知蒸餾的基本儀器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸餾的操作。
二、實驗原理
純液態物質在一定壓力下具有一定沸點,一般不同的物質具有不同的沸點。蒸餾就是利用不同物質沸點的差異,對液態混合物進行分離和提純的方法。當液態混合物受熱時,低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發而留在蒸餾瓶中,從而使混合物分離。若要有較好的分離效果,組分的沸點差在30℃以上。
三、儀器與試劑
孝慶試劑:未知純度的工業酒精,沸石。
儀器:500ml圓底燒瓶,蒸餾頭,溫度計,迴流冷凝管,接引管,錐形瓶,橡皮管,電熱套,量筒,氣流烘乾機,溫度計套管,鐵架台,循環水真空汞。
四、儀器裝置
五、實驗步驟及現象
1將所有裝置洗凈按圖裝接(玻璃內壁沒有雜質,且清澈透明)。
2取出圓底燒瓶,量取30ml的工業酒精,再加入1‐2顆沸石。
3先將冷凝管注滿水後打開電熱套的開關。
4記錄第一滴流出液時和最後一滴時的溫度,期間控制溫度在90℃以下。
5當不再有液滴流出時,關閉電熱套。待冷卻後,拆下裝置,測量錐形瓶中的液體體積,計算產率。
六、注意事項
1溫度計的位置是紅色感應部分應與具支口的下端持平。當溫度計的溫度急速升高時,應該減小加熱強度,不然會超過限定溫度。
2酒精的沸點為78℃,實驗中蒸餾溫度在80-83℃。
七、問題與討論
1在蒸餾裝置中,把溫度計水銀球插至靠近頁面,測得的溫度是偏高還是偏低,為什麼?
答:偏高。頁面上不僅有酒精蒸汽,還有水蒸氣,而水蒸氣的溫度有100℃,所以混合氣體的溫度會高於酒精的溫度。
2沸石為什麼能防止暴沸,如果加熱一段時間後發現為加入沸石怎麼辦?
答:沸石是多空物質,他可以液體內部氣體導入液體表面,形成氣化中心,使液體保持平穩沸騰。若忘加沸石,應先停止加熱,待液體稍冷後在加入沸石。
3當加熱後有流出液體來,發現為通入冷凝水,應該怎樣處理?答:這時應停止加熱,使冷凝管冷卻一下,在通水,再次加熱繼續蒸餾。之前的流出液不用作廢,可以當做空氣冷凝的,一樣有效果。
【篇二】工業酒精蒸餾實驗報告
掌握常壓蒸餾的原理和操作
(二)實驗原理
蒸餾是提純和分離液態有機化合物的一種常用方法,同時還可以測定物質的沸點,定性檢驗物質的純度。通過蒸餾還可以回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發性不同,溶液經加熱後有一部分氣化時,由於各個組分具有不同的揮發性,致使液相和巧神握氣相的組成不一樣。揮發性高的組分,即沸點較低的組分(或稱「輕組分」)在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大;揮發性較低的組分,即沸點較高的組分(又稱「重組分」)在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。同理,物料蒸氣被冷卻後,在此部分冷凝液中重組分的濃度要比它在氣相中的濃度高。
公式中:xA和l-xA、yA和1-yA分別為A、B兩組分在液相及氣相中的物質00的量分數;pA和pB分別為A、B兩組分在標准狀態下單獨存在時的蒸氣壓。00由上式可見,若A、B兩組分的沸點相差較大,即pA/pB的值足夠大時,通過一次蒸餾就可使A、B兩組分得到較好的分離,該比值越大,分離效果越好,反之則效果較差。一般來講,各組分之間沸點差在30℃以上時,才能獲得較好的分離效果。當一個二元或三元混合溶液中各組分的沸點差別不大時,簡單蒸餾難以將它們分離,此時需用分餾方法分離。
在通常情況下,純的液態物質在一定壓力下具有一定的沸點。如果在蒸餾過程中沸點有變動,說明物質不純,因此可借蒸餾的方法來測定物質的沸點和定性檢驗物質的純度。通常純物質的沸程(沸點范圍)較小(0.5~1℃),而混合物的沸程較大。注意某些有機化合物常能和其他組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點(稱為共沸點),因此不能認為蒸餾溫度恆定的物質都是純物質。
蒸餾燒瓶是蒸餾操作中最常用的容器,溶液在燒瓶內受熱氣化,蒸氣經支管進入冷凝管。蒸餾燒瓶大小的選擇由待蒸餾液體的體積決定,通常液體的體積應占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。如果裝入液體量過多,當加熱到沸騰時,液體可能沖出,或者液體飛沫被蒸氣帶出,混入溜出液中;如果裝入液體量過少,蒸餾結束時,相對會有較多液體殘留在瓶內蒸不出來。安裝儀器時一般按照自下而上,從左到右的順序,先根據熱源高度在鐵架台上固定好蒸餾燒瓶,裝上蒸餾頭和溫度計,注意溫度計的位置,通常是其水銀球的上端與蒸餾頭支管管口的下邊在一條水平線上,在另一鐵架台上用鐵夾夾住冷凝管中部,調節鐵架台位置,使冷凝管中心線與蒸餾頭支管中心線在同一直線上,移動冷凝管,使其與蒸餾頭支管緊密相連,然後依次安裝接液管和接收瓶。注意用不帶支管的接液管時,接液管和接收瓶之間不可密閉,否則整個蒸餾裝置成密閉體系,會導致爆炸事故。
蒸餾前,燒瓶中應加沸石,以防止液體爆沸。如忘加沸石,絕不能在液體接近沸點時補加,必須待液體冷卻後再補加。若中途停止蒸餾並需要繼續再蒸餾時,應重新加入沸石。開始加熱前,要先通冷凝水,並檢查各部分儀器連接是否緊密,以防漏氣。蒸餾時,不要把液體蒸干。當蒸餾瓶中只剩少量液體時應停止蒸餾。蒸餾完畢後,應先停止加熱,移開熱源,然後關閉冷凝水。撤卸儀器前先把冷凝管夾套內水排走。撤卸儀器的順序與安裝時相反,先取下溫度計,接著取下接收瓶、接液管,然後拆下冷凝管、蒸餾頭和蒸餾燒瓶。
(三)主要材料、儀器和試劑
1.儀器
電爐50ml蒸餾燒瓶1個蒸餾頭1個100℃溫度計1支直形冷凝管1個接液管1個接收瓶2個20ml量筒1個。
2.試劑
工業酒精
(四)實驗步驟
1.加料
蒸餾裝置安裝好後,取下溫度計,在燒瓶中加入20ml工業酒精(注意不能使液體從蒸餾頭支管流出)。加入1~2粒沸石,裝上溫度計,檢查儀器各部分是否連接緊密。
2.加熱
通入冷凝水,用水浴加熱,觀察蒸餾瓶中現象和溫度計讀數變化。當瓶內液體沸騰時,蒸氣上升,待到達溫度計水銀球時,溫度計讀數急劇上升。此時應控制電爐功率,使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管,而是冷凝迴流。待溫度穩定後,調節加熱速度,控制溜出液以1~2滴/s為宜。
3.收集餾分
待溫度計讀數穩定後,更換另一潔凈乾燥的接收瓶,收集77~79℃餾分,並測量餾分的體積。
4.儀器拆除
蒸餾完畢,先停止加熱,稍冷後停止冷凝水,拆除儀器。
(五)注釋
[1]蒸餾時加熱不能過快或過慢。過快時,在蒸餾燒瓶頸部會造成過熱現象,這樣由溫度計讀得的沸點會偏高;過慢時,溫度計水銀球不能被溜出液蒸氣充分浸潤,這樣使溫度計讀得的沸點偏低或不規則。
[2]冷凝水的流速以能使蒸氣充分冷凝為宜,通常只需保持緩慢的水流即可。
[3]蒸餾如沒有前餾分或前餾分很少時應將蒸餾出的前1~2滴液體作為沖洗儀器的前餾分去掉,不要收集到餾分中去,以免影響產品質量。
(六)思考題
1.為什麼蒸餾燒瓶中液體的量應控制在燒瓶體積的1/3~2/3?
2.為什麼要加沸石?如果蒸餾前忘加沸石,能否立即將沸石加進將沸騰的液體中?用過的沸石能否再用?
3.如果液體有恆定沸點,能否斷定它就是純物質?
❸ 蒸餾和沸點的測定實驗原理
實驗目的:1.了解蒸餾(常量法)和微量法測定沸點的原理和意義。
2.掌握蒸餾和微量法測定沸點的方法。
實驗葯品:工業乙醇10 mL,無水乙醇(少量,用於微量法測沸點),甘油
儀器設備:電熱套,B型管,標准磨口儀
2.蒸餾操作:①加料及沸石;③通冷凝水;④加熱;⑤蒸餾完畢先撤熱源,再停止通水。
3.微量法測沸點時,液體樣品不能加得過多;加熱速度需要控制。
❹ 求化學實驗的實驗報告
實驗原理
茶葉中的兒茶素和咖啡因是兩類重要的天然有效成分,其中咖啡因是茶葉中主要的生物鹼,也稱咖啡鹼,在茶葉中含量約1%一5%,具有興奮中樞神經系統、興奮心臟、鬆弛平滑肌和利尿等作用,還可用作治療腦血管性的頭痛;尤其是偏頭痛,但過度使用咖啡因會增加耐葯性和產生輕度上癮。它還是復方阿司匹林(A、P、c)等葯物的組方之一。現代制葯工業多用合成方法製得咖啡因。兒茶素是強效抗氧化成份,對癌症、高血壓、冠心病等有明顯的預防作用。兒茶素是茶多酚的主體物質,茶多酚是茶葉中酚類及其衍生物的總稱,其主要組分是黃烷醇類、羥基—4—黃烷醇類、花色苷類、黃酮醇類和黃酮類。而其中黃烷醇類又以兒荼素類物質為主,占茶多酚總量的70%左右。此外茶葉中還含有少量茶鹼和可可豆鹼等生物鹼、有機酸、色素和纖維素等成分。
咖啡因為弱鹼性化合物,易溶於氯仿、水和乙醇、熱苯中。丹寧鞍易溶於水和乙醇,但不溶於苯。咖啡因為黃嘌呤的衍生物,化學名稱是l,3,7—三甲基黃嘌呤。其結構式為:
含結晶水的咖啡因為白色針狀結晶粉末,味苦。能溶於水、乙醇、氯仿等,微溶於石油醚。在100℃時失去結晶水,開始升華,120℃升華顯著,178℃以上升華加快。無水咖啡因的熔點是238℃。在植物中,咖啡因常與有機酸、丹寧等結合呈鹽的形式而存在。從茶葉中提取咖啡因,通常有兩種方法。
方法一:可用適當的有機溶劑(乙醇、氯傷等)在索氏提取器中連續抽提,然後濃縮得到粗咖啡因。由於粗咖啡因中還含有一些其它生物鹼和雜質,可利用咖啡因高溫時的快速升華特點進一步純化。
方法二:用鹼性水溶液加熱浸泡,使咖啡因呈游離狀態而溶於熱水中,從而與不溶於水的纖維素、蛋白質、脂肪等分離(也由於丹寧、色素、有機酸等也可鎔於水,故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸鉛溶液處理,使酸性物質生成鉛鹽沉澱而除去,然後用有機溶劑萃取.使咖啡因轉溶於有機溶劑,從而與色素等分開。蒸去溶劑,即得扭制的咖啡因,因葉綠累極易溶於丙酮中,故可用丙酮重結晶而將葉綠素除去或升華法純化。
* 固-液萃取
索氏提取器 固體物質的萃取是利用固體物質在液體溶劑中的溶解度不同來達到分離提取的目的。若待提取物對某種溶劑的溶解度大,可採用浸出法;若待提取物的溶解度小,則採用加熱提取法。
加熱提取方法常採用索氏提取器(saxhlet)和普通迴流裝置。索氏提取器運用迴流及虹吸現象,使固體物質每次均為純溶劑所萃取,效率較高。萃取前先將固體物質研細,以增加液體浸漬的面積,將固體物質用濾紙包成圓柱狀(其直徑稍小於提取器的直徑),置於提取器中。提取器的下端通過磨口與裝有溶劑的燒瓶連接,上瑞接上冷凝管。當溶劑沸騰時,蒸氣通過玻璃管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入提取器中,當液面超過虹吸管的最高處時,即發生虹吸流回燒瓶,因而萃取出溶於溶劑的部分物質。
本實驗從茶葉中提取咖啡因是用C2H50H做溶劑,在素氏提取器中連續抽提,然後濃縮、焙炒得粗咖啡因,再通過升華法提純。
三、儀器與試劑
[儀器]
索氏提取器,圓底燒瓶(150mL),直形冷凝管,溫度計(100℃),表而皿,蒸發皿,漏斗,水浴鍋,電熱套。
[試劑]
茶葉末,泡裝荼,95%乙醇,濾紙筒,脫脂棉,濾紙。
四、實驗步驟
方法1:稱取10g茶葉末裝入濾紙筒中,再將濾紙筒裝入索氏提取器中。在150mL圓底燒瓶中故人一兩粒澡石,裝上索式提取器,例人100mL 95%乙醇。安裝好冷凝管和電熱套,打開電源加熱迴流2h。當提取器中的提取液顏色變得很淺,並完成了最後一次虹吸之後,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液。
將以上提取液倒人150mL蒸餾瓶中,加入一粒沸石,安裝常壓蒸餾裝置進行蒸餾,回收乙醇,得到濃縮液。
將蒸餾瓶中的濃縮液倒入蒸發皿中(蒸餾瓶壁附著的提取物可用少量回收的熱乙醇洗滌,一並倒入蒸發皿中),加4g生石灰(CaO),以除去部分雜質(生石灰起中和和吸水的作用),置水浴上慢慢受熱蒸干,最後移至石棉網上用小火加熱,攪拌直至固體變成小顆粒粉末,幾乎除去全部水分。稍冷卻後,用濾紙擦去沾在蒸發皿邊上的粉末,取一隻與蒸發皿大小一致的玻璃漏斗.漏斗頸部塞一團疏鬆的棉花,將其罩在鋪有濾紙的蒸發皿上(濾紙的直徑應大於蒸發皿,其被玻璃漏斗罩住的部分須扎滿小孔,用沙浴小心加熱升華。
在120℃升華相當明顯,178℃時升華加快。注意整個升華過程始終用小火加熱,否則會將提取物炭化,導致產品不純。當濾紙小孔周圍出現白色針狀結晶時,停止加熱。冷卻至100℃左右,揭開漏斗,小心取下濾紙,仔細將附在濾紙上及蒸發皿邊緣的白色結晶用刮刀刮下。殘渣經攪拌後,重新放好用過的濾紙及漏斗,用較大的火加熱(但不宜過大),使升華完全。合並兩次所得的咖啡因,並稱重,測定其熔點。
方法2:取泡裝茶葉2包於圓底燒瓶中,在瓶中加入95%乙醇40mL,用加熱迴流法進行提取約1h。稍冷卻後將提取液倒出,用普通蒸餾法回收大部分乙醇,再將殘液傾入蒸發皿中,拌入2—3g生石灰,在蒸氣浴上蒸干,最後將蒸發皿移到石棉網上小心焙炒片刻,將被升華的固體化合物烘乾,鋪勻,立即停止加熱。按方法l升華提純即可。
❺ 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是什麼啊
用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體 。
蒸餾版是分離和提純權液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。
當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
❻ 蒸餾及沸點的測定數據及結果分析怎麼寫
1、實驗名稱以及姓名學號:
要用最簡練的語言反映實驗的內容。如驗證某程序、定律回、演算法,可寫答成「驗證什麼」、「分析什麼」等。
2、實驗日期和地點:
比如2020年4月25日,物理實驗室。
3、實驗目的:
目的要明確,在理論上驗證定理、公式、演算法,並使實驗者獲得深刻和系統的理解,在實踐上,掌握使用實驗設備的技能技巧和程序的調試方法。一般需說明是驗證型實驗還是設計型實驗,是創新型實驗還是綜合型實驗。
4、實驗設備(環境)及要求:
在實驗中需要用到的實驗用物,葯品以及對環境的要求。
5、實驗原理:
在此闡述實驗相關的主要原理。
6、實驗內容:
這是實驗報告極其重要的內容。要抓住重點,可以從理論和實踐兩個方面考慮。這部分要寫明依據何種原理、定律演算法、或操作方法進行實驗。詳細理論計算過程。
7、實驗步驟:
只寫主要操作步驟,不要照抄實習指導,要簡明扼要。還應該畫出實驗流程圖(實驗裝置的結構示意圖),再配以相應的文字說明,這樣既可以節省許多文字說明,又能使實驗報告簡明扼要,清楚明白。
❼ [乙酸乙酯的制備實驗報告]乙酸乙酯蒸餾實驗報告
1、通過學習乙酸乙酯的合成,加深對酯化反應的理解;
2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;
3、掌握蒸餾、分液、乾燥等操作。
主反應:
①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應機理;④基本操作:蒸餾、分液、乾燥等。)
鐵架台 升降台 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
(1)滴加、蒸餾裝置;
(2)洗滌、分液裝置;
(3)蒸餾裝置
【操作要點及注意事項】
⑴ 裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器擾悄高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入,加入後應馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。
⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,並使滴加速度與餾出速度大致相等。
⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!
=6 * GB2
⑹ 乾燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機層中乙醇不除凈或乾燥不夠時,由於形成低沸點共沸混合物,從而影響酯的產率。
⑺ 蒸餾(2):儀器要乾燥,空瓶先稱重,注意餾分的收集。
1、產品性狀 ;
2、餾分 ;
3、實際產量 ;
4、理論產量 ;
5、產率 。
1、本實驗中濃硫酸起到什麼作用?為什麼要用過量的乙醇?
2、酯化反應有什麼特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?
3、反應後的粗產物中含有哪些雜質閉州?是如何除去的?各步洗滌的目的是什麼?
談談實驗的成敗、得失。
實驗步驟:
①在一個大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,並停 止加熱。振盪盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層後,觀察上層液體,並聞它的氣味。
③加熱混合物一段時間後,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實驗注意問題;
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸迴流現象)。
⑤對反應物加熱不能太急。
幾點說明:
a.濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑
b.飽和碳酸鈉溶液的作用:
①中和蒸發過去的乙酸;
②溶解蒸發過去的乙醇;
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產率採取的措施: (該反應為可逆反應)
①用濃硫酸吸水平衡正向移動
②加熱將酯蒸出
提高產量的措施:
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。
②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。
③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。
❽ 分餾實驗報告
蒸餾與分餾
一、實驗目的
了解分餾的原理;掌握分餾的應用范圍;掌握儀器選用及安裝專方法。屬
二、實驗原理
分餾:通過分餾柱一次加熱實現多次蒸餾的過程。用於分離沸點相近的液體。
三、實驗裝置如圖
四、實驗步驟
分餾操作:
1.圓底燒瓶中加入15mL丙酮和15mL水,再加2-3粒沸石
2.安裝分餾裝置
3.加熱,控制迴流比約4:1,滴出速度為2-3秒1滴
4.收集56-62、62-72、72-98、98-100度的餾分
5.畫出分餾曲線,與蒸餾曲線進行比較。。
五、分析討論
1、控制加熱速度對得到純餾分極為重要,加熱快,純度低;加熱慢,使得溫度變化較大,無法判斷收集終點。
2、溫度計位置要准確,否則影響收集組分的純度及數量。
3、不要將所有液體蒸干,以防起火或爆炸。
4、操作要輕,防止玻璃儀器破損,不用的儀器及時放入原位。放置於桌面時要注意不要碰倒或滾落地上。
5、沸石起沸騰中心的作用,可防止爆沸。當液溫降低,沸騰停止,需要二次加熱時,需更換沸石。