甲苯酸乙酯的水蒸氣蒸餾實驗

Ⅰ 苯甲酸乙酯的制備 如何運用化合物的物理常數分析現象及指導操作的

1、本實驗的重點與難點抄：

重點：苯甲酸乙酯的制備。 難點：反應產物的洗滌過程（分液漏斗的使用）。

2、為保證實驗圓滿成功，需提醒學生以下幾點：

1）．加入濃硫酸後，搖動燒瓶，充分混合。

2）．待反應混合液溫度低於80℃，方可加環己烷，防沖料。迴流過程火可大點，可用空氣浴進行。

3）分水過程中注意防火。蒸發乙醇、環己烷時注意要使用小火進行，最要用水浴進行，防反應液變色。

4）．分批用碳酸鈉洗，攪拌進行，直至沒有二氧化碳逸出，溶液呈鹼性，再將混合物轉入分液漏斗進行分液。

5)．水浴蒸去乙醚。在通風良好的環境中進行操作。

6）．因產品沸點較高，最好減壓蒸餾；沒有，也可用在石棉網上加熱進行蒸餾，收集210～213℃餾分。
苯甲酸乙酯的沸點212攝氏度。

Ⅱ 你好我想問一下水蒸氣蒸餾法提取甲醛過程中加酸的目的是什麼，謝謝

用水蒸氣蒸餾法測定揮發酸時，加入10%磷酸的目的，是為了讓樣品中的結合酸游離出來。比如樣品中的醋酸，可能以醋酸鈉形式存在，這時候就需要將醋酸游離出來，然後蒸餾。要想讓醋酸游離出來，就需要加入酸性較強的某種酸，所以選擇加入磷酸。不能選擇鹽酸，因為鹽酸雖然酸性更強，但是鹽酸本身具有揮發性，會被蒸餾出來，干擾結果。兩個純液體可按任意比例互溶，每個組分都服從拉烏爾定律，這樣組成了理想的完全互溶雙液系，或稱為理想的液體混合物。通常，兩種結構相似或極性相似的化合物可以按任意比例混合，並形成接近理想的液態混合物，如苯和甲苯、水和重水等。

對於正偏差很大的系統，存在最低恆沸點。屬於這類系統的有：水和乙醇、甲醇和苯、乙醇和苯等。

對於負偏差很大的系統，存在最高恆沸點。屬於這類系統的有：水和硝酸、氯化氫和二甲醚、水和氯化氫等。

Ⅲ [乙酸乙酯的制備實驗報告]乙酸乙酯蒸餾實驗報告

乙酸乙酯的制備實轎李蔽驗報告

一、實驗目的

1、通過學習乙酸乙酯的合成，加深對酯化反應的理解;

2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;

3、掌握蒸餾、分液、乾燥等操作。

二、實驗原理

主反應:

①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應機理;④基本操作:蒸餾、分液、乾燥等。)

三、實驗葯品及物理常數

四、主要儀器和材料

鐵架台 升降台 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。

五、實驗裝置

(1)滴加、蒸餾裝置;

(2)洗滌、分液裝置;

(3)蒸餾裝置

六、操作步驟

⑴ 裝置:儀器的選用，搭配順序，各儀器擾悄高度位置的控制，燒瓶中要加沸石!

⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入，加入後應馬上振搖使混合均勻，以免局部碳化變黑。

⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱，控制好溫度，並使滴加速度與餾出速度大致相等。

⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。

⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!

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⑹ 乾燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物，若有機層中乙醇不除凈或乾燥不夠時，由於形成低沸點共沸混合物，從而影響酯的產率。

⑺ 蒸餾(2):儀器要乾燥，空瓶先稱重，注意餾分的收集。

七、實驗結果

1、產品性狀 ;

2、餾分 ;

3、實際產量 ;

4、理論產量 ;

5、產率 。

八、實驗討論

1、本實驗中濃硫酸起到什麼作用?為什麼要用過量的乙醇?

2、酯化反應有什麼特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?

3、反應後的粗產物中含有哪些雜質閉州?是如何除去的?各步洗滌的目的是什麼?

九、實驗體會

談談實驗的成敗、得失。

實驗步驟:

①在一個大試管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。

②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處，注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，並停 止加熱。振盪盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層後，觀察上層液體，並聞它的氣味。

③加熱混合物一段時間後，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。

實驗注意問題;

①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。

②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。

④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸迴流現象)。

⑤對反應物加熱不能太急。

幾點說明:

a.濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑

b.飽和碳酸鈉溶液的作用:

①中和蒸發過去的乙酸;

②溶解蒸發過去的乙醇;

③減小乙酸乙酯的溶解度。

提高產率採取的措施: (該反應為可逆反應)

①用濃硫酸吸水平衡正向移動

②加熱將酯蒸出

提高產量的措施:

①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。

②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。

③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。

Ⅳ 水蒸氣蒸餾分離的原理,有何實用意義安全管和T形管的作用

1、原理：是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並內使容之加熱沸騰，使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。

2、意義：水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質，也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離，在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。

3、T型管是用來排水的，因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻，可能產生堵塞管道，所以需要用T型管收集並排走，保證水蒸氣順利通入反應器中。

4、安全管是用來防止暴沸的。

(4)甲苯酸乙酯的水蒸氣蒸餾實驗擴展閱讀：

水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質，也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分（如天然產物香精油、生物鹼等）。使用此法被提純的物質必須具備以下條件：

1、不溶於水或微溶於水；

2、具有一定的揮發性；

3、在共沸溫度下與水不發生反應；

4、在100℃左右，必須具有一定的蒸氣壓，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。

Ⅳ 蒸餾及沸點的測定

常壓蒸餾和沸點的測定
一：實驗目的
1.了解常壓蒸餾及沸點測定的原理
2.掌握常壓蒸餾提純和分離液體有機化合物的操作技術和方法。
二：實驗用品
儀器:蒸餾燒瓶,蒸餾頭,直形冷凝管,溫度計,筒,長頸玻璃漏斗,錐形瓶,加熱套,變壓器,沸石,鐵架台,鐵夾。
試劑:乙醇,乙酸乙酯。