蒸餾分水筒作用

㈠ 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

從茶葉中提取咖啡因

一、教學要求：

1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。

2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。

3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。

二、預習內容：

1、萃取

2、蒸餾操作

3、升華操作

4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識

三、
基本操作：

茶葉末

提取液

粗提取液

粗提取物

咖啡因

1、實驗流程

迴流提取

95%的乙醇

1、升華

2、收集

蒸干

蒸餾

2、索氏(Soxhlet)提取器

索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要

提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必

要時可用其他方法進一步純化。

思考題1：索式提取器的工作原理？

思考題2：索式提取器的優點是什麼？

思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？

思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？

4、升華裝置

四、實驗原理：

咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。

咖啡鹼具有刺激心臟，興奮大腦神經和利尿等作用。主要用作中樞神經興奮葯。它也是復方阿斯匹林（A. P. C）等葯物的組分之一。現代制葯工業多用合成方法製得咖啡因。兒茶素是強效抗氧化成份，對癌症、高血壓、冠心病等有明顯的預防作用。兒茶素是茶多酚的主體物質，茶多酚是茶葉中酚類及其衍生物的總稱，其主要組分是黃烷醇類、羥基—4—黃烷醇類、花色苷類、黃酮醇類和黃酮類。而其中黃烷醇類又以兒荼素類物質為主，占茶多酚總量的70％左右。此外茶葉中還含有少量茶鹼和可可豆鹼等生物鹼、有機酸、色素和纖維素等成分。

咖啡鹼為嘌呤的衍生物，化學名稱是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其結構式與茶鹼，可可鹼類似。

嘌呤（Purine） 咖啡因(Caffeine) 茶鹼(Guanine) 可可鹼(Adenine)

咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）

咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。

提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。

工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。

從茶葉中提取咖啡因，通常有兩種方法。

方法一：可用適當的有機溶劑(乙醇、氯傷等)在索氏提取器中連續抽提，然後濃縮得到粗咖啡因。由於粗咖啡因中還含有一些其它生物鹼和雜質，可利用咖啡因高溫時的快速升華特點進一步純化。

方法二：用鹼性水溶液加熱浸泡，使咖啡因呈游離狀態而溶於熱水中，從而與不溶於水的纖維素、蛋白質、脂肪等分離(也由於丹寧、色素、有機酸等也可鎔於水，故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸鉛溶液處理，使酸性物質生成鉛鹽沉澱而除去，然後用有機溶劑萃取．使咖啡因轉溶於有機溶劑，從而與色素等分開。蒸去溶劑，即得扭制的咖啡因，因葉綠累極易溶於丙酮中，故可用丙酮重結晶而將葉綠素除去或升華法純化。

五、實驗步驟：

1、粗提：

a、儀器安裝：採用脂肪提取器。

b、連續萃取：稱取10g茶葉，研細，用濾紙包好，放入脂肪提取器的套筒中，用75mL95%乙醇水浴加熱連續萃取2~3h。

c、蒸餾濃縮：待剛好發生虹吸後，把裝置改為蒸餾裝置，蒸出大部分乙醇。

d、加鹼中和：趁熱將殘余物傾入蒸發皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊狀。蒸氣浴加熱，不斷攪拌下蒸干。

e、焙炒除水：將蒸發皿放在石棉網上，壓碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分。

2、純化：

a、儀器安裝：安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發皿上，並在濾紙上扎一些小孔，再罩上口徑合適的玻璃漏斗。

b、初次升華：220℃砂浴升華。刮下咖啡因。

C、再次升華：殘渣經拌和後升高砂浴溫度升華。合並咖啡因。

3、檢驗：稱重後測定熔點。純凈咖啡因熔點為234.5℃。

(1)
與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2
滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。

(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?

六、思考與解答

1．索氏提取器的原理是什麼?與直接用溶劑迴流提取比較有何優點?

解：索氏(Saxhlet)提取器由圓底燒瓶、提取筒和迴流冷凝管組成。它利用溶劑迴流及虹吸原理，使固體物質連續不斷地被純的熱溶劑所萃取。當溶劑加熱沸騰時，溶劑蒸氣通過提取筒側面的玻璃管上升經提取筒上部進入冷凝管，在迴流冷凝管中冷凝成液體後，就會滴人提取筒中，溶劑在提取筒內蓄集，同時與濾紙筒內的固體接觸，將固體中的可溶物質浸取出來。當提取筒內的提取液液面超過虹吸管的最高處時，即發生虹吸，流回燒瓶。溶劑再加熱氣化、冷凝、提取、虹吸，如此循環反復，使固體中的可溶物質逐漸富集到燒瓶中。這一過程可連續不斷地自動進行。

優點：（1）減少了溶劑的用量，縮短了提取時間，因而效率較高。（2）無需固液分離。作用導熱好，樣品受熱均勻，測定結果准確。

2．升華前加入生石灰起什麼作用?

解：中和酸性雜質，吸收水分和多餘的溶劑。

3．進行升華操作時應注意什麼？

解：進行升華操作時應注意：

(1)待升華物質事先要充分乾燥，否則升華時部分產品會隨水蒸氣一起揮發出來，影響分離效果

(2)待升華物質事先應該研碎，以提高升華效率，因為升華發生在物質的表面上。(3)要控制好升華溫度，溫度太低，升華太慢甚至不能升華；溫度太高，有可能導致產品發黃甚至分解。

七、深入討論：

咖啡因的其它鑒別方法

咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽

咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。

八、測試題

1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？

答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。

2、索式提取器有哪幾部分組成？

答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。

3、本實驗進行升華操作時，應注意什麼？

答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。

九、實驗關鍵及注意事項

1、濾紙套筒大小要合適，以既能緊貼器壁，又能方便取放為宜，其高度不得超過虹吸管；要注意茶葉末不能掉出濾紙套筒，以免堵塞虹吸管；紙套上面折成凹形，以保證迴流液均勻浸潤被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替濾紙套筒。用少量棉花輕輕阻住虹吸管口。

2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否則殘液很粘，轉移時損失較大。

3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性雜質。

4、在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。

㈡ 甲苯蒸餾過程中，可以分水嗎

甲苯蒸餾過程中，可以分水。
在甲苯的接收槽上部放一個分水器，水分沉在分水器的下部，甲苯從分水器的上部流出，定期將分水器中的水放出來就可以了。

㈢ 常見的化學實驗儀器的 儀器名稱 主要用途 使用注意事項

一、溫度計

主要用途：

溫度計是用於測量溫度的儀器。其種類很多，有數碼式溫度計，熱敏溫度計等。而實驗室中常用玻璃液體溫度計。

溫度計可根據用途和測量精度分為標准溫度計和實用溫度計2類，標准溫度計的精度高，它主要用於校正其它溫度計。實用溫度計是指所供實際測溫用的溫度計，主要有實驗用溫度計、工業溫度計、氣象溫度計、醫用溫度計等。中學常用棒式工業溫度計。

使用注意事項：

1、應選擇適合測量范圍的溫度計。嚴禁超量程使用溫度計。

2、測液體溫度時，溫度計的玻璃泡應完全浸入液體中，但不得接觸容器壁，測蒸汽溫度時玻璃泡應在液面以上，測蒸餾餾分溫度時，玻璃泡應略低於蒸餾燒瓶支管。

3、在讀數時，視線應與液柱彎月面最高點（水銀溫度計）或最低點（酒精溫度計）水平。

4、禁止用溫度計代替玻璃棒用於攪拌。用完後應擦拭乾凈，裝入紙套內，遠離熱源存放。

二、托盤天平

主要用途：

托盤天平是用來粗略稱量物質質量的一種儀器，每架天平都成套配備法碼一盒。

中學實驗室常用載重100g和200g2種。載重又叫載物量，是指能稱量的最大限度。感量是指天平誤差（±），例如感量為0.1 g的托盤天平。表示其誤差為±0.1 g，因此它就不能用來稱量質量小於0.1 g的物品。

使用注意事項：

1、稱量前應將天平放置平穩，並將游碼左移至刻度尺的零處，檢查天平的擺動是否達到平衡。如果已達平衡，指針擺動時先後指示的標尺上左、右兩邊的格數接近相等。指針靜止時則應指在標尺的中央。如果天平的擺動未達到平衡，可以調節左、右平衡螺母使擺動達到平衡。

2、稱量物不能直接放在托盤上，應在2個托盤上分別放一張大小相同的同種紙，然後把要稱量的試劑放在紙上稱量。潮濕的或具有腐蝕性的試劑必須放在玻璃容器里稱量。

3、把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤，砝碼要用鑷子夾取。先加質量大的砝碼，再加質量小的砝碼，最後可移動游碼，直至指針擺動達到平衡為止。

4、稱量完畢後，應將砝碼依次放回砝碼盒中。把游碼移回零處。

三、燒杯

主要用途：

燒杯通常用作反應物量較多時的反應容器。此外也用來配製溶液，加速物質溶解，促進溶劑蒸發等。燒杯的種類和規格較多，中學常用低型燒杯。

使用注意事項：

1、燒杯所盛溶液不宜過多，約為容積的1/2，但在加熱時，所盛溶液不能超過容積的1/3 。

2、燒杯不能幹燒，在盛有液體時方能較長時間加熱，但必須墊上石棉網。

3、拿燒杯時，要拿外壁，手指勿接觸內壁。拿加熱時的燒杯，要用燒杯夾。

4、需用玻璃棒攪拌燒杯內所盛溶液時，應沿杯壁均勻旋動玻璃棒，切勿撞擊杯壁與杯底。

5、燒杯不宜長期存放化學試劑，用後應立即洗凈、擦乾、倒置存放。

四、燒瓶

主要用途：

燒瓶是用作反應物較多且需較長時間加熱的、有液體參加反應的容器。其瓶頸口徑較小，配上塞子及所需附件後，也常用來發生蒸氣或作氣體發生器。

圓底燒瓶一般用作加熱條件下的反應容器。而平底燒瓶用於不加熱條件下的氣體發生器，也常用來裝配洗瓶等。由於平底燒瓶底部平面較小，其邊緣又有棱，因此應力較大，加熱時容易炸裂。所以它一般不用於加熱條件下的反應容器。

使用注意事項：

1、圓底燒瓶底部厚薄較均勻，又無棱出現，可用於長時間強熱使用。

2、加熱時燒瓶應放置在石棉網上，不能用火焰直接加熱。

3、實驗完畢後，應撤去熱源，靜止冷卻後，再行廢液處理，進行洗滌。

五、錐形瓶

主要用途：

錐形瓶瓶體校長，底大而口小，盛入溶液後，重心靠下，極便於手持振盪，故常用於容量分析中作滴定容器。實驗室也常用它裝配氣體發生器或洗瓶。

使用注意事項：

1、振盪時，用右手姆指、食指、中指握住瓶頸，無名指輕扶瓶頸下部，手腕放鬆，手掌帶動手指用力，作圓周形振動。

2、錐形瓶需振盪時，瓶內所盛溶液不超過容積的 1/2。

3、若需加熱錐形瓶中所盛液體時，必須墊上石棉網。

㈣ 蒸飯的氣水對人身體的用處

蒸飯的氣水對人身體毫無用處，因為這個屬於蒸餾水。
水在蒸餾的過程中回,各種維生素及答礦物質等微量元素都被破壞了..蒸餾出來的水.是一種不含任何雜質的純凈水,毫無任何營養價值的水。

一次蒸餾水
水經過一次蒸餾，不揮發的組分（鹽類）殘留在容器中被除去，揮發的組分（氨、二氧化碳、有機物）進入蒸餾水的初始餾分中，通常只收集餾分的中間部分，約佔60%。
多次蒸餾水
要得到更純的水，可在一次蒸餾水中加入鹼性高錳酸鉀溶液，除去有機物和二氧化碳；加入非揮發性的酸（硫酸或磷酸），使氨成為不揮發的銨鹽。由於玻璃中含有少量能溶於水的組分，因此進行二次或多次蒸餾時，要使用石英蒸餾器皿，才能得到很純的水，所得純水應保存在石英或銀制容器內。

㈤ 電動車電池可以加蒸餾水嗎

可以加蒸餾水。這個蒸餾水不是我們燒水時的蒸餾水，蒸餾水在一般的葯店或醫務室就可以買到，價格也不高，一塊電池一般需要2到4隻；條件允許，加電解液是最好的，電解液在摩托車配件店裡一般是可以買到的。

(5)蒸餾分水筒作用擴展閱讀

補加蒸餾水只適用於鉛酸電池。閥控式密封免維護鉛酸電池也不可能完全免維護,只能減少維護工作量,電解液蒸發少,不漏液。在「三包」期內發生這種問題應當由原售出商店解決。超過「三包」期,而且容量明顯下降,可自行考慮適當加水,使電解液恢復原來濃度或適當低於原有濃度,對極板較有利。

目前有一種極板硫化修復液,按比例對入蒸餾水中,注入電池,能在短時間內有效清除硫化。長期使用,還能有效地防止極板被硫化。

蒸餾水是指經過蒸餾、冷凝操作的水，蒸二次的叫重蒸水，三次的叫三蒸水。

用途

1.在生活中，一般和機器、電器相關的時候，蒸餾水的作用主要是它不導電，保證機器運行穩定，延長電器使用壽命。

2.在醫葯行業，蒸餾水的作用是因為低滲作用。用蒸餾水沖洗手術傷口，使創面可能殘留的腫瘤細胞吸水膨脹，破裂，壞死，失去活性，避免腫瘤在創面種植生長。

3.學校里的化學實驗，有些需要用蒸餾水，利用的就是蒸餾水無電解質，沒有游離離子，或是沒有雜質。你需要具體問題具體分析，看看是利用它不導電的性質，還是低滲作用，還是沒有其他離子，不會發生化學反應的作用。