乙酸乙酯的加硫酸蒸餾

1. [乙酸乙酯的制備實驗報告]乙酸乙酯蒸餾實驗報告

乙酸乙酯的制備實轎李蔽驗報告

一、實驗目的

1、通過學習乙酸乙酯的合成，加深對酯化反應的理解;

2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;

3、掌握蒸餾、分液、乾燥等操作。

二、實驗原理

主反應:

①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應機理;④基本操作:蒸餾、分液、乾燥等。)

三、實驗葯品及物理常數

四、主要儀器和材料

鐵架台 升降台 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。

五、實驗裝置

(1)滴加、蒸餾裝置;

(2)洗滌、分液裝置;

(3)蒸餾裝置

六、操作步驟

⑴ 裝置:儀器的選用，搭配順序，各儀器擾悄高度位置的控制，燒瓶中要加沸石!

⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入，加入後應馬上振搖使混合均勻，以免局部碳化變黑。

⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱，控制好溫度，並使滴加速度與餾出速度大致相等。

⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。

⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!

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⑹ 乾燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物，若有機層中乙醇不除凈或乾燥不夠時，由於形成低沸點共沸混合物，從而影響酯的產率。

⑺ 蒸餾(2):儀器要乾燥，空瓶先稱重，注意餾分的收集。

七、實驗結果

1、產品性狀 ;

2、餾分 ;

3、實際產量 ;

4、理論產量 ;

5、產率 。

八、實驗討論

1、本實驗中濃硫酸起到什麼作用?為什麼要用過量的乙醇?

2、酯化反應有什麼特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?

3、反應後的粗產物中含有哪些雜質閉州?是如何除去的?各步洗滌的目的是什麼?

九、實驗體會

談談實驗的成敗、得失。

實驗步驟:

①在一個大試管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。

②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處，注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，並停 止加熱。振盪盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層後，觀察上層液體，並聞它的氣味。

③加熱混合物一段時間後，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。

實驗注意問題;

①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。

②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。

④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸迴流現象)。

⑤對反應物加熱不能太急。

幾點說明:

a.濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑

b.飽和碳酸鈉溶液的作用:

①中和蒸發過去的乙酸;

②溶解蒸發過去的乙醇;

③減小乙酸乙酯的溶解度。

提高產率採取的措施: (該反應為可逆反應)

①用濃硫酸吸水平衡正向移動

②加熱將酯蒸出

提高產量的措施:

①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。

②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。

③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。

2. 乙酸乙酯中含有什麼雜質時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯

乙酸乙酯中含有有色有機雜質時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。

工業回品乙酸乙酯中主要雜質為水答、乙酸、醇等多種有機物，通常提純方法是先用無水硫酸鈣脫水後採用常壓蒸餾獲得純化的乙酸乙酯。

乙酸乙酯合成實驗中，為了提高酯的產量，一般是使反應物酸和醇中的一種過量，在實驗室里一般採用乙醇過量的辦法。

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實驗室制備

乙酸乙酯的製取：先加乙醇，再加濃硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最後加乙酸， 然後加熱（可以控制實驗）。

酯化反應是一個可逆反應，為了提高酯的產量，必須盡量使反應向有利於生成酯的方向進行，一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業生產中，究竟使哪種過量為好，一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。

乙醇的質量分數要高，如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少，一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用，但為了能除去反應中生成的水，應使濃硫酸的用量再稍多一些。

3. 如何分離乙酸和乙酸乙酯的混合液

用碳酸氫鈉溶液洗滌，再用水洗一次，分液、乾燥、蒸餾即可。用碳酸氫鈉溶液洗滌能洗去乙酸，用水洗除去殘存的碳酸氫鈉，分液後用硫酸鎂乾燥可除去水分，最後蒸餾即得純品。