有機化學實驗蒸餾及分餾實驗

A. 化學上說的蒸餾與分餾有什麼區別什麼情況時用蒸餾，什麼情況時用分餾

蒸餾就只是把水或其他液體除掉，被除掉的液體不用收集，
而分餾是把幾種液體分開，每種液體都要收集
不知道有沒有說清楚

我先回答的～～
如有疑問請在線交談～～

B. 分餾和蒸餾的原理裝置及操作有何區別

*蒸餾（Distillation）

將液體混合物加熱至沸使其變為蒸氣，然後將其冷凝為液體的過程。

蒸餾是分離和提純液體有機化合物最常用的方法之一。

也可作為鑒定有機物和判斷物質純度的一種方法。

*分餾(fractionaldistillation)

基本原理與蒸餾相類似。

不同之處是在裝置上多一個分餾柱，利用分餾柱使汽化、冷凝的過程由一次改進為多次。

簡單地說，分餾即是多次蒸餾。

*蒸餾和分餾都是分離提純液體有機化合物的重要方法。

蒸餾主要用於分離兩種或兩種以上沸點相差較大的液體混合物（至少30℃以上），而分餾是分離和提純沸點相差較小的液體混合物，現在最精密的分餾設備已能將沸點相差1~2℃的混合物分開。

分餾已在實驗室和化學工業中廣泛應用。

C. 工業酒精蒸餾實驗報告

【篇一】工業酒精蒸餾實驗報告

一、實驗目瞎沖的

1學習和認識有機化學實驗知識，掌握實驗的規則和注意事項。2學習和認知蒸餾的基本儀器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸餾的操作。

二、實驗原理

純液態物質在一定壓力下具有一定沸點，一般不同的物質具有不同的沸點。蒸餾就是利用不同物質沸點的差異，對液態混合物進行分離和提純的方法。當液態混合物受熱時，低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發而留在蒸餾瓶中，從而使混合物分離。若要有較好的分離效果，組分的沸點差在30℃以上。

三、儀器與試劑

孝慶試劑：未知純度的工業酒精，沸石。

儀器：500ml圓底燒瓶，蒸餾頭，溫度計，迴流冷凝管，接引管，錐形瓶，橡皮管，電熱套，量筒，氣流烘乾機，溫度計套管，鐵架台，循環水真空汞。

四、儀器裝置

五、實驗步驟及現象

1將所有裝置洗凈按圖裝接（玻璃內壁沒有雜質，且清澈透明）。

2取出圓底燒瓶，量取30ml的工業酒精，再加入1‐2顆沸石。

3先將冷凝管注滿水後打開電熱套的開關。

4記錄第一滴流出液時和最後一滴時的溫度，期間控制溫度在90℃以下。

5當不再有液滴流出時，關閉電熱套。待冷卻後，拆下裝置，測量錐形瓶中的液體體積，計算產率。

六、注意事項

1溫度計的位置是紅色感應部分應與具支口的下端持平。當溫度計的溫度急速升高時，應該減小加熱強度，不然會超過限定溫度。

2酒精的沸點為78℃，實驗中蒸餾溫度在80-83℃。

七、問題與討論

1在蒸餾裝置中，把溫度計水銀球插至靠近頁面，測得的溫度是偏高還是偏低，為什麼？

答：偏高。頁面上不僅有酒精蒸汽，還有水蒸氣，而水蒸氣的溫度有100℃，所以混合氣體的溫度會高於酒精的溫度。

2沸石為什麼能防止暴沸，如果加熱一段時間後發現為加入沸石怎麼辦？

答：沸石是多空物質，他可以液體內部氣體導入液體表面，形成氣化中心，使液體保持平穩沸騰。若忘加沸石，應先停止加熱，待液體稍冷後在加入沸石。

3當加熱後有流出液體來，發現為通入冷凝水，應該怎樣處理？答：這時應停止加熱，使冷凝管冷卻一下，在通水，再次加熱繼續蒸餾。之前的流出液不用作廢，可以當做空氣冷凝的，一樣有效果。

【篇二】工業酒精蒸餾實驗報告

掌握常壓蒸餾的原理和操作

（二）實驗原理

蒸餾是提純和分離液態有機化合物的一種常用方法，同時還可以測定物質的沸點，定性檢驗物質的純度。通過蒸餾還可以回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。

蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發性不同，溶液經加熱後有一部分氣化時，由於各個組分具有不同的揮發性，致使液相和巧神握氣相的組成不一樣。揮發性高的組分，即沸點較低的組分(或稱「輕組分」)在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大；揮發性較低的組分，即沸點較高的組分(又稱「重組分」)在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。同理，物料蒸氣被冷卻後，在此部分冷凝液中重組分的濃度要比它在氣相中的濃度高。

公式中：xA和l-xA、yA和1-yA分別為A、B兩組分在液相及氣相中的物質00的量分數；pA和pB分別為A、B兩組分在標准狀態下單獨存在時的蒸氣壓。00由上式可見，若A、B兩組分的沸點相差較大，即pA/pB的值足夠大時，通過一次蒸餾就可使A、B兩組分得到較好的分離，該比值越大，分離效果越好，反之則效果較差。一般來講，各組分之間沸點差在30℃以上時，才能獲得較好的分離效果。當一個二元或三元混合溶液中各組分的沸點差別不大時，簡單蒸餾難以將它們分離，此時需用分餾方法分離。

在通常情況下，純的液態物質在一定壓力下具有一定的沸點。如果在蒸餾過程中沸點有變動，說明物質不純，因此可借蒸餾的方法來測定物質的沸點和定性檢驗物質的純度。通常純物質的沸程（沸點范圍）較小（0.5~1℃），而混合物的沸程較大。注意某些有機化合物常能和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點（稱為共沸點），因此不能認為蒸餾溫度恆定的物質都是純物質。

蒸餾燒瓶是蒸餾操作中最常用的容器，溶液在燒瓶內受熱氣化，蒸氣經支管進入冷凝管。蒸餾燒瓶大小的選擇由待蒸餾液體的體積決定，通常液體的體積應占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出，或者液體飛沫被蒸氣帶出，混入溜出液中；如果裝入液體量過少，蒸餾結束時，相對會有較多液體殘留在瓶內蒸不出來。安裝儀器時一般按照自下而上，從左到右的順序，先根據熱源高度在鐵架台上固定好蒸餾燒瓶，裝上蒸餾頭和溫度計，注意溫度計的位置，通常是其水銀球的上端與蒸餾頭支管管口的下邊在一條水平線上，在另一鐵架台上用鐵夾夾住冷凝管中部，調節鐵架台位置，使冷凝管中心線與蒸餾頭支管中心線在同一直線上，移動冷凝管，使其與蒸餾頭支管緊密相連，然後依次安裝接液管和接收瓶。注意用不帶支管的接液管時，接液管和接收瓶之間不可密閉，否則整個蒸餾裝置成密閉體系，會導致爆炸事故。

蒸餾前，燒瓶中應加沸石，以防止液體爆沸。如忘加沸石，絕不能在液體接近沸點時補加，必須待液體冷卻後再補加。若中途停止蒸餾並需要繼續再蒸餾時，應重新加入沸石。開始加熱前，要先通冷凝水，並檢查各部分儀器連接是否緊密，以防漏氣。蒸餾時，不要把液體蒸干。當蒸餾瓶中只剩少量液體時應停止蒸餾。蒸餾完畢後，應先停止加熱，移開熱源，然後關閉冷凝水。撤卸儀器前先把冷凝管夾套內水排走。撤卸儀器的順序與安裝時相反，先取下溫度計，接著取下接收瓶、接液管，然後拆下冷凝管、蒸餾頭和蒸餾燒瓶。

（三）主要材料、儀器和試劑

1.儀器

電爐50ml蒸餾燒瓶1個蒸餾頭1個100℃溫度計1支直形冷凝管1個接液管1個接收瓶2個20ml量筒1個。

2.試劑

工業酒精

（四）實驗步驟

1.加料

蒸餾裝置安裝好後，取下溫度計，在燒瓶中加入20ml工業酒精（注意不能使液體從蒸餾頭支管流出）。加入1~2粒沸石，裝上溫度計，檢查儀器各部分是否連接緊密。

2.加熱

通入冷凝水，用水浴加熱，觀察蒸餾瓶中現象和溫度計讀數變化。當瓶內液體沸騰時，蒸氣上升，待到達溫度計水銀球時，溫度計讀數急劇上升。此時應控制電爐功率，使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管，而是冷凝迴流。待溫度穩定後，調節加熱速度，控制溜出液以1~2滴/s為宜。

3.收集餾分

待溫度計讀數穩定後，更換另一潔凈乾燥的接收瓶，收集77~79℃餾分，並測量餾分的體積。

4.儀器拆除

蒸餾完畢，先停止加熱，稍冷後停止冷凝水，拆除儀器。

（五）注釋

[1]蒸餾時加熱不能過快或過慢。過快時，在蒸餾燒瓶頸部會造成過熱現象，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；過慢時，溫度計水銀球不能被溜出液蒸氣充分浸潤，這樣使溫度計讀得的沸點偏低或不規則。

[2]冷凝水的流速以能使蒸氣充分冷凝為宜，通常只需保持緩慢的水流即可。

[3]蒸餾如沒有前餾分或前餾分很少時應將蒸餾出的前1~2滴液體作為沖洗儀器的前餾分去掉，不要收集到餾分中去，以免影響產品質量。

（六）思考題

1.為什麼蒸餾燒瓶中液體的量應控制在燒瓶體積的1/3~2/3？

2.為什麼要加沸石？如果蒸餾前忘加沸石，能否立即將沸石加進將沸騰的液體中？用過的沸石能否再用？

3.如果液體有恆定沸點，能否斷定它就是純物質？

D. 在做有機化學實驗時，蒸餾操作與迴流操作都應注意哪些問題

（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。
（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
（6）
控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
（7）
蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。
（8）
蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分。
（9）
蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

E. 求高中有機化學實驗，越多越好，

有機化學基礎實驗
（一） 烴
1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性質）

驗：取一個100mL的大量筒（或集氣瓶），用排 水 的方法先後收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在陽光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，觀察發生的現象。
現象：大約3min後，可觀察到混合氣體顏色變淺，氣體體積縮小，量筒壁上出現 油狀液體 ，量筒內飽和食鹽水液面 上升 ，可能有晶體析出【會生成HCl，增加了飽和食鹽水】
解釋： 生成鹵代烴

2. 石油的分餾（必修2、P57，重點）（分離提純）

（1） 兩種或多種 沸點 相差較大且 互溶 的液體混合物，要進行分離時，常用蒸餾或分餾的分離方法。
（2） 分餾（蒸餾）實驗所需的主要儀器：鐵架台(鐵圈、鐵夾)、石棉網、 蒸餾燒瓶 、帶溫度計的單孔橡皮塞、 冷凝管 、牛角管、 錐形瓶 。
（3） 蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的作用是： 防止爆沸
（4） 溫度計的位置：溫度計的水銀球應處於 支管口 （以測量蒸汽溫度）
（5） 冷凝管：蒸氣在冷凝管內管中的流動方向與冷水在外管中的流動方向 下口進，上口出
（6） 用明火加熱，注意安全

3. 乙烯的性質實驗（必修2、P59）
現象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反應）（檢驗）
乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反應）（檢驗、除雜）
乙烯的實驗室製法：

（1） 反應原料：乙醇、濃硫酸
（2） 反應原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O
副反應：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O
C2H5OH + 6H2SO4（濃） 6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O
（3） 濃硫酸：催化劑和脫水劑（混合時即將濃硫酸沿容器內壁慢慢倒入已盛在容器內的無水酒精中，並用玻璃棒不斷攪拌）
（4） 碎瓷片，以防液體受熱時爆沸;石棉網加熱，以防燒瓶炸裂。
（5） 實驗中要通過加熱使無水酒精和濃硫酸混合物的溫度迅速上升到並穩定於170℃左右。（不能用水浴）
（6） 溫度計要選用量程在200℃～300℃之間的為宜。溫度計的水銀球要置於反應物的中央位置，因為需要測量的是反應物的溫度。
（7） 實驗結束時，要先將導氣管從水中取出，再熄滅酒精燈，反之，會導致水被倒吸。【記】倒著想，要想不被倒吸就要把水中的導管先拿出來
（8） 乙烯的收集方法能不能用排空氣法 不能，會爆炸
（9） 點燃乙烯前要_驗純_。
（10） 在製取乙烯的反應中，濃硫酸不但是催化劑、吸水劑，也是氧化劑，在反應過程中易將乙醇氧化，最後生成CO2、CO、C等(因此試管中液體變黑)，而硫酸本身被還原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。
（11） 必須注意乙醇和濃硫酸的比例為1：3，且需要的量不要太多，否則反應物升溫太慢，副反應較多，從而影響了乙烯的產率。使用過量的濃硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的產量。

4、乙炔的實驗室製法：

（1） 反應方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2（注意不需要加熱）
（2） 發生裝置：固液不加熱（不能用啟普發生器）
（3） 得到平穩的乙炔氣流：①常用飽和氯化鈉溶液代替水（減小濃度） ②分液漏斗控制流速 ③並加棉花，防止泡沫噴出。
（4） 生成的乙炔有臭味的原因：夾雜著H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的氣體，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去雜質氣體
（5） 反應裝置不能用啟普發生器及其簡易裝置，而改用廣口瓶和分液漏斗。為什麼？①反應放出的大量熱，易損壞啟普發生器（受熱不均而炸裂）。②反應後生成的石灰乳是糊狀，可夾帶少量CaC2進入啟普發生器底部，堵住球形漏斗和底部容器之間的空隙，使啟普發生器失去作用。
（6） 乙炔使溴水或KMnO4(H+)溶液褪色的速度比較乙烯,是快還是慢,為何?
乙炔慢,因為乙炔分子中叄鍵的鍵能比乙烯分子中雙鍵鍵能大,斷鍵難.

5、苯的溴代（選修5，P50）（性質）

（1） 方程式：
原料：溴應是_液溴_用液溴，(不能用溴水；不用加熱)加入鐵粉起催化作用，但實際上起催化作用的是 FeBr3 。
現象：劇烈反應，三頸瓶中液體沸騰，紅棕色氣體充滿三頸燒瓶。導管口有棕色油狀液體滴下。錐形瓶中產生白霧。
（2） 順序：苯，溴，鐵的順序加葯品
（3） 伸出燒瓶外的導管要有足夠長度，其作用是 導氣 、冷凝（以提高原料的利用率和產品的收率）。
（4） 導管未端不可插入錐形瓶內水面以下，因為_HBr氣體易溶於水，防止倒吸_（進行尾氣吸收，以保護環境免受污染）。
（5） 反應後的產物是什麼？如何分離？純凈的溴苯是無色的液體，而燒瓶中液體倒入盛有水的燒杯中，燒杯底部是油狀的褐色液體，這是因為溴苯溶有_溴_的緣故。除去溴苯中的溴可加入_NaOH溶液_，振盪，再用分液漏斗分離。分液後再蒸餾便可得到純凈溴苯（分離苯）
（6） 導管口附近出現的白霧，是__是溴化氫遇空氣中的水蒸氣形成的氫溴酸小液滴_。
探究：如何驗證該反應為取代反應？ 驗證鹵代烴中的鹵素
①取少量鹵代烴置於試管中，加入NaOH溶液；②加熱試管內混合物至沸騰；
③冷卻，加入稀硝酸酸化；④加入硝酸銀溶液，觀察沉澱的顏色。
實驗說明：
①加熱煮沸是為了加快鹵代烴的水解反應速率，因為不同的鹵代烴水解難易程度不同。
②加入硝酸酸化，一是為了中和過量的NaOH，防止NaOH與硝酸銀反應從而對實驗現象的觀察產生影響；二是檢驗生成的沉澱是否溶於稀硝酸。

6、苯的硝化反應（性質）
反應裝置：大試管、長玻璃導管、溫度計、燒杯、酒精燈等
實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：
①配製一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混和酸，加入反應器中。
②向室溫下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振盪，混和均勻。【先濃硝酸再濃硫酸→冷卻到50-60C，再加入苯(苯的揮發性)】
③在50-60℃下發生反應，直至反應結束。
④除去混和酸後，粗產品依次用蒸餾水和5％NaOH溶液洗滌，最後再用蒸餾水洗滌。
⑤將用無水CaCl2乾燥後的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯。
【注意事項】
（1） 配製一定比例濃硫酸與濃硝酸混和酸時，操作注意事項是：_先濃硝酸再濃硫酸→冷卻到50-60C，再加入苯(苯的揮發性)
（2） 步驟③中，為了使反應在50-60℃下進行，常用的方法是_水浴_。
（3） 步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是_分液漏斗_。
（4） 步驟④中粗產品用5％NaOH溶液洗滌的目的是_除去混合酸_。
（5） 純硝基苯是無色，密度比水_大_(填「小」或「大」)，具有_苦杏仁味_氣味的油狀液體。
（6） 需要空氣冷卻
（7） 使濃HNO3和濃H2SO4的混合酸冷卻到50--60℃以下,這是為何： ①防止濃NHO3分解 ②防止混合放出的熱使苯和濃HNO3揮發 ③溫度過高有副反應發生(生成苯磺酸和間二硝基苯)
（8） 溫度計水銀球插入水中 濃H2SO4在此反應中作用：催化劑，吸水劑

（二）烴的衍生物
1、溴乙烷的水解
（1）反應原料：溴乙烷、NaOH溶液
（2）反應原理：CH3CH2Br + H2O CH3CH2OH + HBr
化學方程式：CH3CH2—Br + H—OH CH3—CH2—OH + HBr
注意：（1）溴乙烷的水解反應是可逆反應，為了使正反應進行的比較完全，水解一定要在鹼性條件下進行；
（3）幾點說明：①溴乙烷在水中不能電離出Br-，是非電解質，加AgNO3溶液不會有淺黃色沉澱生成。
②溴乙烷與NaOH溶液混合振盪後，溴乙烷水解產生Br-，但直接去上層清液加AgNO3溶液主要產生的是Ag2O黑色沉澱，無法驗證Br-的產生。
③水解後的上層清液，先加稀硝酸酸化，中和掉過量的NaOH，再加AgNO3溶液，產生淺黃色沉澱，說明有Br-產生。
2、乙醇與鈉的反應（必修2、P65，選修5、P67~68）（探究、重點）
無水乙醇
水
鈉沉於試管底部，有氣泡
鈉熔成小球，浮游於水面，劇烈反應，發出「嘶嘶」聲，有氣體產生，鈉很快消失

工業上常用NaOH和乙醇反應，生產時除去水以利於CH3CH2ONa生成
實驗現象：乙醇與鈉發生反應，有氣體放出，用酒精燈火焰點燃氣體，有「噗」的響聲，證明氣體為氫氣。向反應後的溶液中加入酚酞試液，溶液變紅。但乙醇與鈉反應沒有水與鈉反應劇烈。

3、 乙醇的催化氧化（必修2、65）（性質）

把一端彎成螺旋狀的銅絲在酒精燈火焰加熱，看到銅絲表面變 黑 ，生成 CuO迅速插入盛乙醇的試管中，看到銅絲表面 變紅 ；反復多次後，試管中生成有 刺激性 氣味的物質（乙醛），反應中乙醇被 氧化 ，銅絲的作用是 催化劑 。
聞到一股刺激性氣味，取反應後的液體與銀氨溶液反應，幾乎得不到銀鏡;取反應後的液體與新制的Cu(OH)2鹼性懸濁液共熱，看不到紅色沉澱，因此無法證明生成物就是乙醛。通過討論分析，我們認為導致實驗結果不理想的原因可能有2個：①乙醇與銅絲接觸面積太小，反應太慢;②反應轉化率低，反應後液體中乙醛含量太少，乙醇的大量存在對實驗造成干擾。

乙醛的銀鏡反應
（1）反應原料：2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液
（2）反應原理： CH3CHO +2Ag（NH3）2OH CH3COONH4 + 2Ag ↓+ 3NH3 +H2O
（3）反應裝置：試管、燒杯、酒精燈、滴管
銀氨溶液的配置：取一支潔凈的試管，加入1mL2%的硝酸銀，然後一變振盪，一邊滴入2%的稀氨水，直到產生的沉澱恰好溶解為止。（注意：順序不能反）
（4）注意事項：
①配製銀氨溶液時加入的氨水要適量，不能過量，並且必須現配現用，不可久置，否則會生成容易爆炸的物質。
②實驗用的試管一定要潔凈，特別是不能有油污。
③必須用水浴加熱，不能在火焰上直接加熱（否則會生成易爆物質），水浴溫度不宜過高。
④如果試管不潔凈，或加熱時振盪，或加入的乙醛過量時，就無法生成明亮的銀鏡，而只生成黑色疏鬆的沉澱或雖銀雖能附著在試管內壁但顏色發烏。
⑤實驗完畢，試管內的混合液體要及時處理，試管壁上的銀鏡要及時用少量的硝溶解，再用水沖洗。（廢液不能亂倒，應倒入廢液缸內）
成敗關鍵：1試管要潔凈 2．溫水浴加熱3．不能攪拌4．溶液呈鹼性。 5．銀氨溶液只能臨時配製，不能久置，氨水的濃度以2％為宜。。
能發生銀鏡的物質：1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各種醛類 即含有醛基（比如各種醛，以及甲酸某酯等)
2.甲酸及其鹽，如HCOOH、HCOONa等等 3.甲酸酯，如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等
4.葡萄糖、麥芽糖等分子中含醛基的糖
清洗方法
實驗前使用熱的氫氧化鈉溶液清洗試管，再用蒸餾水清洗
實驗後可以用硝酸來清洗試管內的銀鏡,硝酸可以氧化銀，生成硝酸銀，一氧化氮和水
銀鏡反應的用途：常用來定量與定性檢驗 醛基 ；也可用來制瓶膽和鏡子。

與新制Cu(OH)2反應:乙醛被新制的Cu（OH）2氧化
（1）反應原料：10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液
（2）反應原理：CH3CHO + 2Cu（OH）2 CH3COOH + Cu2O↓+ 2H2O
（3）反應裝置：試管、酒精燈、滴管
（4）注意事項：
①本實驗必須在鹼性條件下才能成功。
②Cu（OH）2懸濁液必須現配現用，配製時CuSO4溶液的質量分數不宜過大，且NaOH溶液應過量。若CuSO4溶液過量或配製的Cu（OH）2的質量分數過大，將在實驗時得不到磚紅色的Cu2O沉澱（而是得到黑色的CuO沉澱）。
新制Cu(OH)2的配製中試劑滴加順序 NaOH — CuSO4 — 醛 。試劑相對用量 NaOH過量
反應條件：溶液應為_鹼_性，應在__水浴_中加熱
用途：這個反應可用來檢驗_醛基__；醫院可用於 葡萄糖 的檢驗。

乙酸的酯化反應：（性質，制備，重點）
（1）反應原料：乙醇、乙酸、濃H2SO4、飽和Na2CO3溶液
（2）反應原理:

（3）反應裝置：試管、燒杯、酒精燈

（1） 實驗中葯品的添加順序 先乙醇再濃硫酸最後乙酸
（2） 濃硫酸的作用是 催化劑、吸水劑（使平衡右移） 。
（3） 碳酸鈉溶液的作用 ①除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇 ②降低乙酸乙酯在水中的溶解度(中和乙酸；吸收乙醇；降低乙酸乙酯的溶解度)
（4） 反應後右側試管中有何現象？ 吸收試管中液體分層，上層為無色透明的有果香氣味的液體
（5） 為什麼導管口不能接觸液面？ 防止因直接受熱不均倒吸
（6） 該反應為可逆反應，試依據化學平衡移動原理設計增大乙酸乙酯產率的方法 小心均勻加熱，保持微沸，有利於產物的生成和蒸出，提高產率
（7） 試管：向上傾斜45°，增大受熱面積
（8） 導管：較長，起到導氣、冷凝作用
（9） 利用了乙酸乙酯易揮發的特性

油脂的皂化反應（必修2、P69）（性質，工業應用）
（1）乙醇的作用 酒精既能溶解NaOH，又能溶解油脂，使反應物溶為均勻的液體
（2）油脂已水解完全的現象是 不分層
（3）食鹽的作用 使肥皂發生凝聚而從混合液中析出，並浮在表面

酚醛樹脂的製取
原理：
①濃鹽酸的作用 催化劑 ；②導管的作用 起空氣冷凝管的作用——冷凝迴流（反應物易揮發）；③反應條件 濃HCl、沸水浴
④生成物的色、態 白色膠狀物質 ⑤生成物應用 酒精 浸泡數分鍾後再清洗。
反應類型 縮聚
（三）大分子有機物
1. 葡萄糖醛基的檢驗（必修2、P71）（同前醛基的檢驗，見乙醛部分）
注意：此處與新制Cu(OH)2反應條件為直接加熱。
2、蔗糖水解及水解產物的檢驗（選修5、P93）（性質，檢驗，重點）
實驗：這兩支潔凈的試管里各加入20％的蔗糖溶液1mL，並在其中一支試管里加入3滴稀硫酸（1:5）。把兩支試管都放在水浴中加熱5min。然後向已加入稀硫酸的試管中加入NaOH溶液，至溶液呈鹼性。最後向兩支試管里各加入2mL新制的銀氨溶液，在水浴中加熱3min~5min，觀察現象。
（1） 現象與解釋：蔗糖不發生銀鏡反應，說明蔗糖分子中不含 醛基 ，不顯 還原 性。蔗糖在 稀硫酸 的催化作用下發生水解反應的產物具有 還原性 性。
（2） 稀硫酸的作用 催化劑
（3） 關鍵操作 用NaOH中和過量的H2SO4
3. 澱粉的水解及水解進程判斷（選修5、P93，必修2、P72）（性質，檢驗，重點）
（1） 實驗進程驗證：（實驗操作閱讀必修2第72頁）
①如何檢驗澱粉的存在？碘水
②如何檢驗澱粉部分水解？變藍、磚紅色沉澱
③如何檢驗澱粉已經完全水解？不變藍、磚紅色沉澱
（四）氨基酸與蛋白質
1、氨基酸的檢驗（選修5、P102）（檢驗，僅作參考）
茚三酮中加入氨基酸，水浴加熱，呈 藍 色
2、蛋白質的鹽析與變性（選修5、P103）（性質，重點）
（1）鹽析是 物理 變化，鹽析不影響（影響/不影響）蛋白質的活性，因此可用鹽析的方法來分離提純蛋白質。常見加入的鹽是鉀鈉銨鹽的飽和溶液。
（2）變性是 化學 變化，變性是一個 不可逆 的過程，變性後的蛋白質 不能 在水中重新溶解，同時也失去 活性 。
蛋白質的顏色反應（檢驗）
（1）濃硝酸：條件 微熱 ，顏色 黃色 （重點）
（2）雙縮脲試劑：試劑的制備 同新制Cu(OH)2溶液 ，顏色 紫玫瑰色 （僅作參考）
蛋白質受物理或化學因素的影響，改變其分子內部結構和性質的作用。一般認為蛋白質的二級結構和三級結構有了改變或遭到破壞，都是變性的結果。能使蛋白質變性的化學方法有加強酸、強鹼、重金屬鹽、尿素、乙醇、丙酮等；能使蛋白質變性的物理方法有加熱(高溫)、紫外線及X射線照射、超聲波、劇烈振盪或攪拌等。
結果：失去生理活性
顏色反應：硝酸與蛋白質反應，可以使蛋白質變黃。這稱為蛋白質的顏色反應，常用來鑒別部分蛋白質，是蛋白質的特徵反應之一。 蛋白質黃色反應 某些蛋白質跟濃硝酸作用呈黃色，有這種反應的蛋白質分子一般都存在苯環。

乙醇和重鉻酸鉀
儀器試劑：圓底燒瓶、試管、酒精燈、石棉網、重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、無水乙醇
實驗操作 ：在小試管內加入1mL 0.5%重鉻酸鉀溶液和1滴濃硫酸，在帶有塞子和導管的小蒸餾燒瓶內加入無水乙醇，加熱後，觀察實驗現象。
實驗現象：反應過程中溶液由橙黃色變成淺綠色。
應用：利用這個原理可製成檢測司機是否飲酒的手持裝置。
因為乙醇可被重鉻酸鉀氧化，反應過程中溶液由橙黃色變成淺綠色。剛飲過酒的人呼出的氣體中含有酒精蒸汽，因此利用本實驗的反應原理，可以製成檢測司機是否飲酒的手持裝置，檢查是否違法酒後駕車。
1、如何用化學方法區別乙醇、乙醛、甲酸和乙酸四種物質的水溶液？
加入新制Cu(OH)2後的現象
藍色沉澱不消失
藍色沉澱不消失
藍色沉澱消失變成藍色溶液
藍色沉澱消失變成藍色溶液
混合溶液加熱後現象
無紅色沉澱
有紅色沉澱
無紅色沉澱
有紅色沉澱
結論
乙醇
乙醛
乙酸
甲酸
2、某芳香族化合物的分子式為C8H8O4，已知1mol該化合物分別與Na、NaOH、NaHCO3反應，消耗三種物質的物質的量之比為3﹕2﹕1，而且該化合物苯環上不存在鄰位基團，試寫出該化合物的結構簡式。
解析：由消耗1mol NaHCO3，可知該化合物一個分子中含有一個羧基：—COOH；由消耗2mol NaOH，可知該化合物一個分子中還含有一個酚羥基：—OH；由消耗3mol Na，可知該化合物一個分子中還含有一個醇羥基：—OH。所以其結構簡式為：

三、有機物的分離、提純
分離是通過適當的方法，把混合物中的幾種物質分開(要還原成原來的形式)，分別得到純凈的物質；提純是通過適當的方法把混合物中的雜質除去，以得到純凈的物質(摒棄雜質)。常用的方法可以分成兩類：
1、物理方法：根據不同物質的物理性質(例如沸點、密度、溶解性等)差異，採用蒸餾、分餾、萃取後分液、結晶、過濾、鹽析等方法加以分離。
蒸餾、分餾法：對互溶液體有機混合物，利用各成分沸點相差較大的性質，用蒸餾或分餾法進行分離。如石油的分餾、煤焦油的分餾等。但一般沸點較接近的可以先將一種轉化成沸點較高的物質，增大彼此之間的沸點差再進行蒸餾或分餾。如乙醇中少量的水可加入新制的生石灰將水轉化為Ca(OH)2，再蒸餾可得無水乙醇。
萃取分液法：用加入萃取劑後分液的方法將液體有機物中的雜質除去或將有機物分離。如混在溴乙烷中的乙醇可加入水後分液除去。硝基苯和水的混合物可直接分液分離。
鹽析法：利用在有機物中加入某些無機鹽時溶解度降低而析出的性質加以分離的方法。如分離肥皂和甘油混合物可加入食鹽後使肥皂析出後分離。提純蛋白質時可加入濃的(NH4)2SO4溶液使蛋白質析出後分離。
2、化學方法：一般是加入或通過某種試劑(例NaOH、鹽酸、Na2CO3、NaCl等)進行化學反應，使欲分離、提純的混合物中的某一些組分被吸收，被洗滌，生成沉澱或氣體，或生成與其它物質互不相溶的產物，再用物理方法進一步分離。
(1)洗氣法：此法適用於除去氣體有機物中的氣體雜質。如除去乙烷中的乙烯，應將混合氣體通入盛有稀溴水的洗氣瓶，使乙烯生成1，2-二溴乙烷留在洗氣瓶中除去。不能用通入酸性高錳酸鉀溶液中洗氣的方法，因為乙烯與酸性高錳酸鉀溶液會發生反應生成CO2混入乙烷中。
除去乙烯中的SO2氣體可將混合氣體通入盛有NaOH溶液的洗氣瓶洗氣。
(2)轉化法：將雜質轉化為較高沸點或水溶性強的物質，而達到分離的目的。如除去乙酸乙酯中少量的乙酸，不可用加入乙醇和濃硫酸使之反應而轉化為乙酸乙酯的方法，因為該反應可逆，無法將乙酸徹底除去。應加入飽和Na2CO3溶液使乙酸轉化為乙酸鈉溶液後用分液的方法除去。
溴苯中溶有的溴可加入NaOH溶液使溴轉化為鹽溶液再分液除去。
乙醇中少量的水可加入新制的生石灰將水轉化為Ca(OH)2，再蒸餾可得無水乙醇。
混合物的提純

F. 分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同

一、原理不同
1、蒸餾原理：利用液體混合物中各組分揮發度的差別，將液體混合物部分汽化，然後將蒸汽部分冷凝，從而實現其組分的分離。它是屬於傳質分離的單元操作。
它廣泛應用於石油煉制、化工、輕工業等領域。其原理是以分離兩組分混合物為例。揮發性組分在蒸汽中富集，非揮發性組分在剩餘液體中富集，在一定程度上實現了兩組分的分離。
2、分餾原理：用分餾柱進行分餾，被分餾的溶劑在蒸餾瓶中沸騰後，蒸汽從圓形底燒瓶蒸發到分餾塔中並冷凝成分餾塔中的液體。由於低沸點組分含量高，液體的沸點比蒸餾瓶中液體的沸點低。
當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升到分餾塔時，它與冷凝液交換熱量使其再次沸騰，而上升的蒸汽本身則部分冷凝。因此，產生了一種新的液-汽平衡，導致蒸汽的低沸點成分增加。
二、裝置不同
1、蒸餾裝置：蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞。
2、分餾裝置：煤氣燈，分餾柱，石棉網，三角架，圓底燒瓶，冷凝管，牛角管（接液器），錐形瓶，溫度計。

G. 蒸餾和沸點的測定實驗原理

實驗目的：1.了解蒸餾（常量法）和微量法測定沸點的原理和意義。

2.掌握蒸餾和微量法測定沸點的方法。

實驗葯品：工業乙醇10 mL，無水乙醇（少量，用於微量法測沸點），甘油

儀器設備：電熱套，B型管，標准磨口儀

2.蒸餾操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加熱；⑤蒸餾完畢先撤熱源，再停止通水。

3.微量法測沸點時，液體樣品不能加得過多；加熱速度需要控制。

H. 大學有機化學實驗有哪些

大學有機化學實驗如下：

試驗一 蒸餾和沸點的測定

用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是：78度左右出現恆沸物，瓶內有無色液體 。

蒸餾是分離和提純液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大，當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時，會有大量氣泡從液體內逸出，液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

試驗三 苯甲酸的制備

試驗四 1-溴丁烷的制備

試驗五 正丁醚的制備

試驗六 環己酮的制備

試驗七 乙酸乙酯的制備

實驗八 硝基苯的制備

實驗九 乙醯水楊酸的制備

I. 有機化學實驗共沸蒸餾裝置中分水器的工作原理是什麼

如制備乙酸正丁酯時，乙酸正丁酯與正丁醇、水形成共沸物（90.7攝氏度）從燒瓶蒸出到支管。支內管里有水，容蒸出的水會與其匯集，而有機物就分層（上層）。調節好水位高度，有機層又會從支管溢出到燒瓶。這就達到了減少產物水的目的，使反應向正方向進行。