減壓蒸餾課後作業答案

A. 減壓蒸餾的問題

(1)插入的毛細管形成氣化中心，同時起攪拌作用，使沸騰平穩。若使用磁力攪拌，則不必安裝內毛細督。

(2)磨口接頭處容應適當塗上真空脂，以便連接緊密。開啟油泵前，必須使系統與大氣相通。打開油泵後，要注意觀察壓力計，確定能否達到所需真空度以及系統是否漏氣。當達到所需壓力並持續平穩後，可關閉水銀壓力計。若發現漏氣，關閉油泵，檢查各介面。

(3)減壓蒸餾時，加熱可採用水浴、油浴或電熱套等。

(4)當真空度要求不高或蒸餾較易揮發的液體時可以使用水泵減壓。

(5)使用油泵時，應注意防護和保養，不可使水分、有機物或酸性氣體侵入泵內，否則會嚴重降低油泵的效率。在用油泵蒸餾前，應先用普通蒸餾或水泵減壓蒸餾除去低沸點物質，以防這些物質抽人油泵。乾燥塔也稱吸收塔，可填裝無水氯化鈣(或活性炭、硅膠等)、顆粒氫氧化鈉及片狀固體石蠟，用以吸收水分、酸性氣體及烴類物質。

(6)蒸餾結束後，應關閉封閉式水銀壓力計的活塞。緩慢打開緩沖瓶活塞，讓系統與大氣相通後，方可關閉油泵。水銀壓力計的活塞應緩慢打開，使水銀柱緩慢復原，以防系統壓力突然增大導致水銀柱沖破玻璃管。

B. 當減壓蒸餾操作結束後，應如何停止減壓蒸餾為什麼

蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，並慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計的可能）然後關閉油泵和冷卻水。

C. 為什麼是先減壓再加熱

熱浴加熱比直接用火加熱均勻,
如果先加熱再減壓有可能使低沸點的物體飛出去.

D. 減壓蒸餾詳細資料大全

減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

基本介紹

• 中文名 ：減壓蒸餾
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 別稱 ：真空蒸餾

基本原理,操作,注意事項,

基本原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。 下圖表1列出了水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點。從中可以看出，當壓力降低到2.67kPa(20mmHg)時，大多數有機物的沸點比常壓(0.1 MPa，760mmHg)下的沸點低100℃-120℃左右；當減壓蒸餾在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)進行時，大體上壓力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸點約相差1℃。進行減壓蒸餾時，可先據此粗略地估計出相應的沸點。這對具體操作時，選擇合適量程的溫度計與加熱方式都有一定的參考意義。 圖1 水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點 當查不到某個化合物與減壓蒸餾所選擇的壓力相對應的沸點時，可以使用列線圖解法(見下圖2)來估計其沸點與壓力的關系。列線圖解法的使用方法如下： 圖2 沸點-壓力列線圖 ①從系統壓力標尺(z)上查出壓力計所示讀數點Z，假設為133.3Pa(1mmHg)。 ②在該壓力下觀察到的沸點為70℃，從減壓沸點標尺(x)上找到此點X。 ③用直尺連線X、Z兩點，得該直線與常壓沸點標尺(y)的交點Y，即為該化合物在常壓下的沸點，為240℃。 或者已知某化合物在常壓下的沸點，則需先在標尺y上找出該溫度點Y，再從標尺z上找到減壓狀況的壓力讀數點Z，連線Y、Z兩點作直線並延長至標尺x，得到交點X，即為該化合物在相應減壓條件下的沸點。用列線圖解法得到的沸點為近似值，在實驗中具有一定的參考價值，但此法對於液體有高度締合作用的化合物缺乏准確性。 此外，還可以使用下列公式近似地求出給定壓力下的沸點： 式中， p——液體表面的蒸氣壓； T——沸點(絕對溫度)； A、B——常數。 如以 lg p 為縱坐標， 1/T 為橫坐標作圖，可以近似地得到一條直線。因此可從兩組已知的壓力和溫度算出A和B的數值，再將所選擇的壓力代人上式即可算出液體的沸點。

操作

減壓蒸餾的裝置及安裝方法 完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣(減壓)以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。 圖3 減壓蒸餾裝置圖 （1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管(如圖4所示)。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連線，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。 圖4 多尾接引裝置 進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管，見圖5。 圖5 不用毛細管的減壓蒸餾裝置 （2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。 若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。例如，水溫在25℃、20℃、10℃時，水的蒸氣壓分別為3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循環水真空泵進行抽氣時，應在泵的前端安裝安全瓶，以防止負壓下降時水流倒吸。停止蒸餾時，應先放氣再關泵。 若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。 （3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。 安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。 冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。 測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。 吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有矽膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。 減壓蒸餾的操作方法 減壓蒸餾開始時的操作順序是： 打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。 具體如下： （1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。 （2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連線是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。 （3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。 減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉真空泵。

注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。 （2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。 （3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。 （4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。 （5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

E. 化工原理課程設計 分離丙酮-水混合液的填料精餾塔 有滿意答案，追加100分

畢業設計（論文）任務書
設計（論文）題目：年處理量1.0萬噸甲苯-水混合液的填料塔的設計
函授站： 專業： 化工工藝 班級：xx
學生： xx 指導教師：
1．設計（論文）的主要任務及目標
塔設計計算：
a塔工藝計算（物料和能量衡算）
b 塔及塔板主要工藝尺寸的設計計算
⑶ 對苯精餾塔的流體力學驗算
⑷ 相關輔助設備選型與計算
⑸ 設計結果及分析討論
2．設計（論文）的基本要求和內容
⑴ 論文內容符合畢業設計撰寫規范。
⑵ 數據可靠、真實，具有一定的代表性。
⑶ 計算過程細化、符合規范要賣芹求。
⑷ 要求論文圖紙包括：生產工藝流程式控制制圖、塔的部分裝配圖、X-Y圖、塔板負荷性能圖。
3．主要參考文獻
⑴陸美娟.《化工原理》.化學工業出版社.2001年1月第1版
⑵馮伯華.《化學工程手冊》第1、2、3、6卷.化學工業出版社.1989年10月第1版
⑶包丕琴.《華工原理課程設計指導書》.北京化工大學化工原理教研室.1997年4月
⑷陳洪鈁.《化工分離過程》.化學工業出版社.1995年5月第1版
⑸陳鍾秀.《化工熱力學》.化學工業出版社.1993年11月第1

關鍵詞：迴流比、精餾、泡點進料、設備、試手配姿差
目 錄
前言．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（7）
第1章 精餾方案的說明．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（7）
第1.1節 操作壓力．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（7）
第1.2節 進料狀態．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（8）
第1.3節 採用強制迴流（冷迴流）．．．．．．．．．．．．．．．（8）
第1.4節 塔釜加熱方式、加熱介質．．．．．．．．．．．．．．（8）
第1.5節 塔頂冷凝方式、冷卻介質．．．．．．．．．．．．．．（8）
第1.6節 流程說明．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（8）
第1.7節 篩板塔的特性．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（9）
第1.8節 生產性質及用途．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（9）
第1.9節 安全與環保．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（11）
第2章 烯烴加氫飽和單元分析．．．．．．．．．．．．．．．．．（12）
第2.1節 反應機理及影響因素分析
第2.2節 物料平衡
第2.3節 能量平衡
第3章 精餾塔設計計算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（12）
第3.1節塔的工藝計算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．.（12）
第3.2節塔和塔板主要工藝尺寸的設計計算．．．．.（25）
第4章 塔的流體力學驗算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（31）
第4.1節校核．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（31）
第4.2節負荷性能圖計算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（34）
第5章 輔助設備選型計算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（39）
第5.1節換熱器的計算選型．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（39）
第5.2節 管道尺寸的確定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（44）
第5.3節 原料槽、成品槽的確定．．．．．．．．．．．．．．．．（45）
第6章 設計結果概要及分析討論．．．．．．．．．．．．．．．（45）
第6.1節數據要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．畢絕（45）
第6.2節設計特點．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（46）
第6.3節 存在的問題．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（46）
參考文獻．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（47）
符號說明．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（48）
附錄1．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（52）
附錄2．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（52）
附錄3．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（52）
附錄4．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（52）
前言

本論文是針對工業生產中苯-甲苯溶液這一二元物系中進行苯的提純精餾方案，根據給出的原料性質及組成、產品性質及組成，對精餾塔進行設計和物料衡算。通過設計核算及試差等計算初步確定精餾塔的進料、塔頂、塔底操作條件及物料組成。同時對精餾塔的基本結構包括塔的主要尺寸進行了計算和選型，對塔頂冷凝器、塔底再沸器、相關管道尺寸及儲罐等進行了計算和選型。在計算設計過程中參考了有關《化工原理》、《化學工程手冊》、《冷換設備工藝計算手冊》、《煉油設備基礎知識》、《石油加工單元過程原理》等方面的資料，為精餾塔的設計計算提供了技術支持和保證。
通過對精餾塔進行設計和物料衡算等方面的計算，進一步加深了對化工原理、石油加工單元過程原理等的理解深度，開闊了視野，提高了計算、繪圖、計算機的使用等方面的知識和能力，為今後在工作中進一步發揮作用打下了良好的基礎。

第1章 精餾方案的說明

本精餾方案適用於工業生產中苯-甲苯溶液二元物系中進行苯的提純。精餾塔苯塔的產品要求純度很高，達99.9％以上，而且要求塔頂、塔底產品同時合格，以及兩塔頂溫度變化很窄(0.02℃)，普通的精餾溫度控制遠遠達不到這個要求。故在實際生產過程式控制制中只有採用靈敏板控制才能達到要求。故苯塔採用溫差控制。

第1.1節 操作壓力

精餾操作在常壓下進行，因為苯沸點低，適合於在常壓下操作而不需要進行減壓操作或加壓操作。同時苯物系在高溫下不易發生分解、聚合等變質反應且為液體（不是混合氣體）。所以，不必要用加壓減壓或減壓精餾。另一方面，加壓或減壓精餾能量消耗大，在常壓下能操作的物系一般不用加壓或減壓精餾。

第1.2節 進料狀態

進料狀態直接影響到進料線（q線）、操作線和平衡關系的相對位置，對整個塔的熱量衡算也有很大的影響。和泡點進料相比：若採用冷進料，在分離要求一定的條件下所需理論板數少，不需預熱器，但塔釜熱負荷（一般需採用直接蒸汽加熱）從總熱量看基本平衡，但進料溫度波動較大，操作不易控制；若採用露點進料，則在分離要求一定的條件下，所需理論板數多，進料前預熱器負荷大，能耗大，同時精餾段與提餾段上升蒸汽量變化較大，操作不易控制，受外界條件影響大。
泡點進料介於二者之間，最大的優點在於受外界干擾小，塔內精餾段、提餾段上升蒸汽量變化較小，便於設計、製造和操作控制。

第1．3節 採用強制迴流（冷迴流）

採用冷迴流的目的是為了便於控制迴流比，迴流方式對迴流溫度直接影響。

第1．4節 塔釜加熱方式、加熱介質

塔釜採用列管式換熱器作為再沸器間接加熱方式，加熱介質為水蒸汽。

第1．5節 塔頂冷凝方式、冷卻介質

塔頂採用列管式冷凝冷卻器，冷卻介質用冷卻水。

第1．6節 流程說明

由於上游裝置沒有後加氫單元，所以在重整反應過程中生成的烯烴會帶到本裝置原料中， 烯烴的存在，會導致苯、甲苯產品的酸洗比色不合格，因此必須進行烯烴的加氫飽和。
本裝置流程包括烯烴加氫反應單元和精餾單元兩部分。
烯烴加氫反應單元：原料經過進料泵加壓後進入換熱器E101與反應生成油交換熱量後，進入加熱爐L101進行加熱，再進入反應器R101，經過烯烴飽和加氫反應後進入熱交換器E101冷卻後，進入油氣分離器V101，油進入精餾原料中間罐。
本精餾方案採用節能型強制迴流進行流程設計，並附有在恆定進料量、進料組成和一定分離要求下的自動控制系統以保證正常操作。
精餾過程：30OC原料液從原料罐經進料泵進入原料換熱器E102再經原料預熱器進行預熱進一步預熱至泡點（97.65OC，加熱介質為水蒸汽），溫度升至約97.65oC,從進料口進入精餾塔T101進行精餾，塔頂氣溫度為81.52oC部分冷凝後的氣液混合物進入塔頂冷卻器（冷卻介質為冷卻水），冷凝後的物料進入迴流罐V102，然後再通過迴流泵，將料液一部分作為迴流也打入塔頂，另一部分作為塔頂產品經產品冷卻器進入產品儲罐V103，再經產品泵P104/AB輸送產品。塔釜內液體一部分進入再沸器E103，經水蒸汽加熱後，迴流至塔釜，另一部分與原料換熱器換熱後排入甲苯儲罐。在整個流程中，所有的泵出口都裝有壓力表，所有的儲槽都裝有放空閥，以保證儲槽內保持常壓。

第1.7節 篩板塔的特性

篩板塔是最早使用的板式塔之一，它的主要優點：
（1）結構簡單，易於加工，造價為泡罩塔的60%左右，為浮閥塔的80%左右；
（2）在相同條件下，生產能力比泡罩塔大20%-40%；
（3）塔板效率較高，比泡罩塔高15%左右，但稍低於浮閥塔；
（4）氣體壓力降較小，每板壓力降比泡罩塔約低30%左右。
篩板塔的缺點是：小孔篩板易堵塞，不適宜處理臟的、粘性大的和帶固體粒子的料液。

第1.8節 生產性質及用途

1.8.1 苯的性質及用途
苯是一種易燃、易揮發、有毒的無色透明液體，易燃帶有特殊芳香氣味的液體。分子式C6H6，相對分子量78.11，相對密度0.8794(20℃)，熔點5.51℃，沸點80.1℃，閃點-10.11℃(閉杯)，自燃點562.22℃，蒸氣密度2.77kg/m3，蒸氣壓13.33kPa(26.1 ℃)， 標准比重為0.829。蒸氣與空氣混合物爆炸限1.4%～8.0%。不溶於水，與乙醇、氯仿、乙醚、二硫化碳、四氯化碳、冰醋酸、丙酮、油混溶。遇熱、明火易燃燒、爆炸。能與氧化劑，如五氟化溴、氯氣、三氧化鉻、高氯酸、硝醯、氧氣、臭氧、過氯酸鹽、(三氯化鋁+過氯酸氟)、(硫酸+高錳酸鹽)、過氧化鉀、(高氯酸鋁+乙酸)、過氧化鈉發生劇烈反應，不能與乙硼烷共存。苯是致癌物之一。苯是染料、塑料、合成樹脂、合成纖維、葯物和農葯等的重要原料，也可用作動力燃料及塗料、橡膠、膠水等溶劑。質量標准：見表1－1。

表1-1 純苯質量標准（GB/T2283-93）
項目 指標
特級 一級 二級 三級
外觀 室溫（18~25℃）下透明液體，不深於每1000mL水中含有0.003g重鉻酸鉀溶液的顏色
密度（20℃）/kg/m3
沸程/℃
大氣壓下（80.1℃）
酸洗比色
溴價/(g/100mL)
結晶點/℃
二硫化碳/(gBr/100mL)
噻吩/(g/100mL) 876~880
中性實驗 中性
水分 室溫（18~20℃）下目測無可見不溶水

1.8.2 甲苯的性質
甲苯有強烈的芳香氣味，無色有折射力的易揮發液體,氣味似苯。分子式C7H8，相對分子質量92.130，相對密度0.866(20℃/4℃)，熔點-95～-94.5℃，沸點110.4℃，閃點4.44℃(閉杯)，自燃點480℃，蒸氣密度3.14 kg/m3，蒸氣壓4.89kPa(30℃) 比重D 4℃20℃、0.866，，蒸氣與空氣混合物的爆炸極限為1.27%～7%。幾乎不溶於水，與乙醇、氯仿、乙醚、丙酮、冰醋酸、二硫化碳混溶。遇熱、明火或氧化劑易著火。遇明火或與(硫酸+硝酸)、四氧化二氮、高氯酸銀、三氟化溴、六氟化鈾等物質反應能引起爆炸。流速過快(超過3m/s)有產生和積聚靜電危險。甲苯可用氯化、硝化、磺化、氧化及還原等方法之前染料、醫葯、香料等中間體及炸葯、精糖。由於甲苯的結晶點很低，故可用作航空燃料及內燃機燃料的添加劑。質量標准：見表1－2。

表1-2 甲苯質量標准（GB/T2284-93）
項目 指標
特級 一級 二級
外觀 室溫（18~25℃）下透明液體，不深於每1000mL水中含有0.003g重鉻酸鉀溶液的顏色
密度（20℃）/(kg/m3)
沸程/℃
大氣壓下（110.6℃）
酸洗比色
溴價/（gBr/100mL） 863~868
中性實驗 中性
水分 室溫（18~20℃）下目測無可見不溶水

第1.9 安全與環保

1.9.1 安全注意事項
苯類產品是易燃、易爆、有毒的無色透明液體，其蒸汽與空氣混合能形成爆炸性混合物，因此，應特別注意防火，強化安全措施。
（1）不準有明火和火花，設備必須密封，以減少苯蒸汽揮發散發入容器中，設備的放散管應通入大氣，其管口用細金屬網遮蔽，使貯槽或蒸餾設備中的苯類產品不致因散出蒸汽回火而引起燃燒，廠房應設有良好的通風設備，防止苯類蒸汽的聚集。
（2）所有金屬結構應按規定在幾個地點上接地，為防止液體自由下落而引起靜電荷的產生，將引入貯槽中所有管道均應安裝到接近貯槽的底部，電動機應放在單獨的廠房內。
（3）應設有泡沫滅火器和蒸汽滅火裝置，不能用水滅火。
（4）工人進入貯槽或設備進行清掃或修理前,油必須全部放空,所有管道均需切斷,設備應用水蒸汽徹底清掃後才允許進入並注意通風,檢修人員沒有動火證嚴禁在生產區域內動火。
（5）進入生產區域或生產無關人員，不得亂動設備和計量儀表等。
（6）及時清除設備管線泄漏情況，嚴防中毒著火、爆炸等事故的發生。
（7）泄漏應急處理迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，並進行隔離，嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿消防防護服。盡可能切斷泄漏源，防止進入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散劑製成的乳液刷洗，洗液稀釋後放入廢水系統。大量泄漏：構築圍堤或挖坑收容；用泡沫覆蓋，抑制蒸發。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。
1.9.2 環境保護
認真執行環境保護方針、政策、堅持污染防治設施與生產裝置同時設計、同時施工、同時投產。現將「三廢」治理措施分析述如下：
（1）廢水：各設備間接冷卻水回收用於煉焦車間熄焦用，工藝產品分離水送往生化裝置進行處理。設備沖洗水經初步沉澱和油水分離後送入生化處理。
（2）廢氣：水凝氣體回收引入列管戶前燃燒，產品貯槽加水噴淋裝置和氮密封措施，防止揮發污染大氣環境。
（3）廢渣：生產過程中生產的廢渣送往回收工段作為原料使用。
定期檢測個生產崗位苯含量和生產下水中各污染均含量，嚴防超標現象的發生。

第2章 烯烴加氫飽和單元分析
2.1 反應機理及影響因素分析
（1）反應機理
單烯烴 CnH2n+H2→CnH2n+2
雙烯烴 CnH2n-2+2H2→CnH2n+2
環烯烴

烯烴的加氫飽和反應也為耗氫和放熱反應。
(2) 烯烴的加氫飽和反應過程的影響因素
烯烴的加氫飽和反應過程的影響因素除催化劑性能外，主要有原料性質、反應溫度、反應壓力、氫油比和空速等。
①原料性質
加工烯烴含量較高的原料時，需要較高的反應苛刻度（即較高的反應壓力和反應溫度，較低的反應空速）。此外一定要注意原料油罐的惰性氣體保護，最好是直接進裝置，避免中間與空氣接觸發生氧化生成膠質，導致催化劑失活加快。
②反應溫度
反應溫度通常是指催化劑床層平均溫度。烯烴的加氫飽和反應是一種放熱反應，提高反應溫度不利於加氫反應的化學平衡，但能明顯提高化學反應速度，提高精製深度。過高的反應溫度會促進加氫裂化副反應的發生，使產品液體收率下降，導致催化劑上積炭速率加快，降低催化劑使用壽命；反應溫度過低，不能保證將雜質除凈。
在很高溫度下，烯烴飽和度有一個明顯的限制，結果使在高溫操作比低溫操作的產品中有更多的殘存烯烴，當原料中有明顯的輕組分，使用新催化劑時硫化氫與烯烴反應生成醇，在較低溫度下操作可避免硫醇的生成。
根據催化劑活性和原料油中的烯烴含量，一般預加氫的反應溫度為150～180℃。隨著運轉時間的延長，逐步提高反應溫度，以補償催化劑的活性降低。
③反應壓力
當要求一定的產品質量時，壓力的選擇主要是考慮催化劑的使用壽命和原料油中的烯烴含量。一般而言，壓力愈高，催化劑操作周期愈長；原料油烯烴含量愈高，選擇操作壓力也愈高。提高反應壓力將促進加氫反應速度，增加精製深度，並可保持催化劑的活性。但壓力過高會促進加氫裂解反應，使產品總液收下降，同時過高的反應壓力會增加投資及運轉費用。
④氫油比
所謂氫油比是反映標准狀態時，氫氣流量與進料量的比值。可用H2/HC表示。提高氫油比，不僅有利於加氫反應的進行，並能防止結焦，起到保護催化劑的作用。但是，在原料油進料一定的情況下，氫油比過大會減少原料油與催化劑接觸時間，反而對加氫反應不利，導致精製深度下降，產品質量下降，同時也增大了系統壓降和壓縮機負荷，操作費用增加。
⑤空速
空速指單位（質量或體積）催化劑在單位時間內處理的原料量，簡寫為h-1 。空速分為質量空速和體積空速。常用體積空速（LHSV），它的倒數相當於反應接觸時間，稱為假接觸時間。因此空速的大小意味著原料與催化劑接觸時間的長短。空速過大，即單位催化劑處理的原料量越多，其接觸時間應越短，影響了精製深度；空速過小增加了加氫裂解反應，使產品液收率下降，運轉周期縮短，降低了裝置的處理量。
2.2 物料平衡

表2-1烯烴加氫反應單元物料數據 單位：噸/日
入 方 出 方
原料油 43.2 精餾進料 42.32
氫氣 0.52 損失 1.40

合計 43.72 合計 43.72

2.3 能量平衡（以加熱爐為例）
2.3.1 原料進出加熱爐數據
原料進出加熱爐數據見表2-2。
表2-2 原料進出加熱爐數據
入 方（80℃） 出 方（160℃）
單位
項目 組成 數據 焓值 熱量 單位
項目 組成 數據 焓值 熱量
m% Kcal/kg wkcal m% Kcal/kg wkcal
原
料
油 苯 0.7 130 16.38 原
料
油 苯 0.7 154 19.40
甲苯 0.3 128 6.912 甲苯 0.3 158 8.532
烯烴 烯烴
氫氣 540 1.170 氫氣 1090 2.362
合計 24.462 合計 30.294
註：原料中烯烴含量很少在計算過程中可忽略不計。
2.3.2 加熱爐熱平衡
由表2-2可以知道，原料油經過加熱爐後，熱量增加值為：5.832wkcal/t.
加熱爐需要燃燒瓦斯進行提供。加熱爐用瓦斯組成見表2-3。
表2-3 加熱爐用瓦斯組成及焓值計算表
成份組成 體積熱值 分析數據 焓值
1 氫氣 2650 44.91 1190.115
2 氧氣 0 11.73 0
3 氮氣 0 40.56 0
4 二氧化碳 0.02 0
5 一氧化碳 3018 0 0
6 甲烷 8529 1.61 137.3169
7 乙烷 15186 0.48 72.8928
8 乙烯 14204 0.42 59.6568
9 丙烷 21742 0.05 10.871
10 丙烯 20638 0.07 14.4466
11 異丁烷 26100 0.03 7.83
12 正丁烷 28281 0.03 8.4843
13 正丁烯 27160 0.02 5.432
14 異丁烯 27160 0.01 2.716
15 反丁烯 27160 0.02 5.432
16 順丁烯 27160 0.01 2.716
17 碳五以上 34818 0.03 10.4454
合計 100 1528.3548

第七章 參考文獻

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12.陸美娟.《化工原理》化學工業出版社. 2006年1月第10版
符號說明
A換熱面積m2
Aa 鼓泡區面積m2
Af 降液管橫截面積m2
An 有效傳質區面積m2
Ao 篩孔面積m2
AT塔橫截面積m2
A 質量分率-
C 負荷系數-
CP 比熱KJ/Kg．OC(KJ/Kg．K)
D 塔頂產品流率Kmol/h(Kg/h)
Dg 公稱直徑m
DT塔徑m
D 管內徑 mm
d1 管外徑 mm
do 孔徑 mm
dm 管平均直徑mm
E 液流收縮系數-
ET全塔板效率-
ev 霧沫夾帶量Kg液體/Kg氣體
F 進料流率 Kmol/h(Kg/h)
H 塔高m
HL板上清夜層高度mm
HT板間距 m
Hd降液管內清夜層高度m
HD塔頂空間高度 m
HB塔底空間高度 m
hd 氣體通過干板壓降m
ho 降液管下沿到塔板間距離m
how 溢流堰上液頭高 m
hp 氣體通過塔扳壓降m
hr 液體通過降液管的壓降m
hw 溢流堰高度m
hσ液體表面張力引起的壓降m
Ko 以內壁為基準的總傳熱系數Kcal/m2．H．oC
K穩定系數
L 液體流量 Kmol/h(Kg/h,m3/h)
lW溢流堰堰長
ms 冷卻劑質量流量 Kg/h
N 實際塔板數 -
NT 理論塔板數 -
Nt 換熱器總管數 -
N 開孔數
Q 換熱器熱負荷 W
R 迴流比 -
Rmim 最小迴流比 -
Rsi 換熱管內垢阻系數 m2•h•oC/Kcal
r 氣化潛熱 KJ/Kg
Tc 臨界溫度 K
T 孔間距 mm
Tp 板厚度 mm
ua 以鼓泡區面積為基準的氣速 m/s
uf 液泛氣速 m/s
un 空塔氣速 m/s
uo 以篩孔面積為基準的氣速 m/s
uow 漏液點氣速 m/s
V 塔內上升氣體流量 Kmol/h(Kg/h,m3/h)
W 塔釜采出液體量 Kmol/h(Kg/h)
Wc 邊緣區寬度 m(mm)
Wd 降液管寬度 m(mm)
Ws 塔板入口安定區寬度 m(mm)
Ws』 塔板出口安定區寬度 m(mm)
X 液相摩爾分率 -
Y 氣相摩爾分率 -
A 相對揮發度 -
Ai 以內壁為基準的傳熱膜系數 Kcal/m2•h•oC
Ao 以外壁為基準的傳熱膜系數 Kcal/m2•h•oC
β 充氣系數 -
σ 表面張力 dyn/cm2
ρL 液相密度 Kg/m3
ρv(g) 氣相密度 Kg/m3
μ 粘度 Cp
開孔率 -
Ф 裝料系數 -
τ 停留時間 s
λ

F. 蒸餾實驗中，沸騰後忘加沸石怎麼辦

蒸餾實驗中，沸騰後忘加沸石應該停止實驗，重新進行蒸餾實驗。做實驗需要遵循嚴謹性的原則。加入沸石是為了防止液體暴沸，從而避免危險。

蒸餾實驗操作時要注意

（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

(6)減壓蒸餾課後作業答案擴展閱讀：

注意事項

（1） 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾速度越快。

但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。

（2） 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。

（3） 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分。

（4） 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

G. 減壓蒸餾實驗步驟

減壓蒸餾的操作方法

減壓蒸餾開始時的操作順序是：

打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。

具體如下：

（1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。

（2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。

（3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在汪神整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引差陵祥管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。

減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉虛搏真空泵。

H. 減壓蒸餾時.說明如何讀出減壓系統內壓力.並畫出其圖

這應該是儀器題，看圖：

規范的表達不好說，關鍵是要說明原理，即讀數實際表示的是內外的壓力差，需要折算成實際的絕對壓力，這是關鍵

I. 減壓蒸餾思考題

1、如果在玻來璃儀器完好的源情況下，在連接處塗好真空酯，一般氣密性都還可以；氣密性較好時，裡面一旦為負壓，後面的餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會松開落下。
2、需要吸收保護的，因為反應氣體中有可能含有具有強腐蝕性的氣體或有毒氣體，沒有吸收保護的話減壓後會直接進入泵內。
3、先抽氣再加熱是因為反應物可能容易分別被空氣中的氧氣和水分氧化和水解，最好在真空下加熱；結束時先移去熱源,然後待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),最後才關閉真空水泵。如果不這樣操作可能會導致蒸餾瓶內殘留液形成蒸汽狀而沖入接收瓶中使整個蒸餾過程失敗,測壓計可能會被沖破,