⑴ 急求—橘子皮中精油的提取方法
1、 概述
玫瑰花芳香濃郁,具有很高的經濟價值,由它所提取的精油可以作為食品和日用化妝品的高級香料.
目前,國外由玫瑰花提取精油的方法很多,大致可以分成兩大類:一類是以烴為溶劑的提取法,另一類是水蒸氣蒸餾法.以烴類為溶劑進行萃,提油率與原料的濕度關系很大,原料的濕度太大(75%以上),油溶劑(如石油醚)向花組織內擴散困難,影響溶劑對花的浸透,因而使精油的產率降低.但此法所得精油的產率一般比水蒸氣蒸餾法要高,有的高達0.78%-1%.但由於這種方法需用大量(原料重量的兩倍) 易揮發、易燃燒的溶劑,很不安全,而且產品的純制也較困難.
水蒸氣蒸餾法,其具體實施方法很多.較為常用的方法是,用純水浸泡玫瑰花以後,再進行水蒸氣蒸餾.此方法,由於在發酵玫瑰花的過程中容易發生氧化作用,因而使油變酸(酸值高達26.8),而萜醇的含量降低至15%左右.這樣,精油質量變劣,收率也下降(降到0.08%以下).因此,採取這種方法,必須考慮到如何防止氧化的問題.
人們通常在發酵玫瑰花的過程中加人抗氧劑或防腐劑來抑制氧化過程,以便達到提高精油產率和質量的目的.
據報導,以20%的食鹽水溶液作為防腐劑浸泡玫瑰花,攪拌發酵,所得的精油產率僅有0.07%,雖然酸值較前者有所降低,但萜醇含量很少(10%左右), 因此該法並不理想.
據報導,以對苯二酚的稀溶液(25~50mg/L),作為抗氧劑,將玫瑰花發酵後,再進行水蒸氣蒸餾所得精油的質量較好,(萜醇含量可達9.74%,酸值降至3.15).而且蒸餾以後的殘值還可以作為肥料使用這不但消除了大量下腳料對環境的污染,還能起到防止植物銹病的作用,但對苯二酚是否會污染香料有待考證.況且此種方法的產率並不高.此外,用酶制劑在水的介質里將玫瑰在發酵,再進行水蒸氣蒸餾,其效果也不錯.
由於酶制劑容易浸漬花的組織,困此所得精油的產率和質量均較好.比如,用葡萄糖甙酶發酵,精油的產率可高達0.16%,萜醇含量為21.6%.該方法雖然不太難掌握,但有些酶的獲得並不容易.通過對諸多提取方法的分析,我們認為用稀鹼溶液作為防腐劑,使攻瑰花發酵的方法較佳:一是方法簡便易行; 二是試劑便宜易得; 三是由於少量鹼的存在,防止了發酵液變酸,因而使精油的質量提高(帖醇含量在20%以上,酸值在4左右).產率也適中.2、試驗
試驗一:將500g帶花托的玫瑰花(採下九h以後,在冰箱中又存放兩d的中期玫瑰花)加入5000mL的三口瓶中,注入1000mL濃度為0.05%的氫氧化鈉水溶液,在室溫下振盪lh,再於50C下攪拌2h,成褐色漿狀物然後,加熱進行水蒸氣蒸餾(不另通水蒸氣) 將餾出液分離,收集油層再將水層(乳濁液)進行復蒸,回收精油0.1~0.15g.共提取精油0.3g,總的產油率為原料總重的0.06%.復蒸回收率為產油總量的33%~50%.
用同樣的方法處理在冰箱中貯存3d以上的玫瑰花,只能得到微渾濁的水溶液,看不到油珠.將其乳濁液復蒸才能得到0.05g左右的精油,產油率約0.01%.將水蒸氣蒸餾後餘下的殘液調至中性,代替純水配置鹼液,進行上述操作,未見產率提高,反而香氣變酸.
將水蒸氣蒸餾出來的澄清水液,代替純水配置鹼液,進行上進操作,也未見油量增加,反而浪費了玫瑰水.
試驗二:將2500g較鮮的中期玫瑰花(放置9h後),剪去花托,加到10L的三口瓶中,注入5000g濃度為0.05%的氫氧化鈉溶液.在室溫(20~24℃) 振盪12h,進行水蒸氣蒸餾,分出油層.將水溶液層進行復蒸,可回收精油0.6g,共得精油2g,產油率為0.08%.若將在冰箱中貯存3d後的玫瑰花瓣,以及後期的花分別進行同樣的操作,約0.5g,產油率為0.02%左右.去掉花托,重復上述操作;或者用自行脫落的花所得水蒸氣蒸餾液,近於澄清,進行復蒸才得油.
上述兩個試驗的條件,是在多種試驗的基礎上初步模索到的較佳結果.我們曾做了不同濃度(0.03%、0.05%、0.07%)的氫氧化鈉水溶液和不同的原料配比(花與鹼液的重量比為1:1,1:2,1:3)對精油產量和質量的影響試驗,還做了攪拌或振盪時間長短(0.5、1、 2 、3、5、12h),以及室溫靜置時間長短(0、2、12、24、42h) 與發酵溫度高低(20±2℃ 、30±2℃、50±2℃) 的關系對產率和質量的影響試驗,從以上諸多試驗中,得出如下結論.
⑵ 與普通蒸餾比,水蒸氣蒸餾有何特點
一、定義:
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨專水蒸屬氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。
二、適用范圍:
該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
三、優點:
水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。
水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水)
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多,即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓,用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
直接向不混溶於水的液體混合物中通入水蒸氣的蒸餾方法,常用來降低操作溫度,以便將高沸點或熱敏性物質從料液中蒸發出來,從而得到純化,如脂肪酸、苯胺、松節油的提取和精製。
⑶ 用於提取遇熱不穩定成分且提取效率較高的方法是
用於提取遇熱不穩定成分且提取效率較高的方法是;水蒸氣蒸餾法滲,漉法是不需要加熱,但提取效率高於浸漬法的常用提取方法。
(1)煎煮法:是在中葯材中加入水後加熱煮沸,將有效成分提取出來的方法。此法只能以水為提取溶劑,含揮發性成分或有效成分遇熱易分解的中葯材不宜用此法。
(2)水蒸氣蒸餾法:適用於具有揮發性的、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。
(3)浸漬法:是在常溫或溫熱(60℃~80℃)條件下用適當的溶劑浸漬葯材以溶出其中成分的方法。本法適用於有效成分遇熱不穩定或含大量澱粉、樹膠、果膠、黏液質的中葯的提取。本法出膏率低,需要特別注意的是當以水為溶劑時,其提取液易於發霉變質,須注意加入適當的防腐劑。
⑷ 水上蒸餾和水汽蒸餾有什麼區別
水氣蒸餾與水上蒸餾方法基本相同, 只是水蒸氣來源和壓力不同。相比較,水氣蒸餾內水的蒸餾效率高,容 但其設備條件要求較高, 需要附設鍋爐, 易於大規模生產。
所以可以根據經濟條件自行選擇。
拓展資料:
水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
⑸ 水蒸氣蒸餾法提取正丁醇實驗已知正丁醇體積如何計算回收率
關於水蒸氣蒸餾法提取正丁醇實驗已知正丁醇體積如何計算回收率相關資料如下
餾:將乾燥後的產物濾入蒸餾瓶中蒸餾,收集139~142℃餾分。產量5~6g,產率約50%。本實驗約需5~6h。
水的除去
1、如果從醇轉變為醚的反應是定量進行的話,那麼反應中應該被除去的水的體積數可以從下式來估算。例:本實驗是用12.5g正丁醇脫水制正丁醚,那麼應該脫去的水量是:12.5g×18g•mol-1/(2×74)g•mol-1=1.52g,所以,在實驗以前應預先在分水器里加(v-2)mL水,v為分水器的容積,那麼加上反應以後生成的水一起正好盛滿分水器從而使汽化冷凝後的醇正好溢流返回反應瓶中,從而達到自動分離的目的。
2、本實驗利用恆沸點混合物蒸餾的方法將反應生成的水不斷從反應中除去。正丁醇、正丁醚和水可能生成以下幾種恆沸點混合物:反應開始後,生成的水以共沸物形式不斷排出,瓶內主要是正丁醇和正丁醚,反應物溫度維持118℃~120℃,隨著反應的進行,溫度逐漸升高,反應後期溫度可達到140℃。分水器全部被水充滿後即可停止反應。
⑹ 水蒸氣蒸餾法為何常配合鹽析法使用
水蒸氣蒸餾法常配合鹽析法使用是為了減少有機物或制備產物在水中的溶解度,提高產率或回收率。
鹽析作用降低了揮發油在水中的溶解度,使揮發油含量提高。減少其他物質的含量。
水蒸氣蒸餾法是在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。