A. 用揮發油含量測定器提取揮發油應注意什麼問題
揮發油含量測定器提取:
揮發油常用的提取方法有蒸餾法、溶劑提取法和超臨界萃取法。近年來發展起來的超臨界二氧化碳萃取法,因其具有環保、安全、溶劑可重復使用、萃取液不需要高溫濃縮等優點,保證了揮發油中熱敏感成分的穩定,成為揮發油成分提取的理想方法。
注意以下兩個問題:
一是加熱方式以可控溫電熱套為宜,因電熱套的發熱量比油浴大數倍,用於水蒸氣蒸餾的效果非常好。又因煮沸生葯時,或多或少會起泡,所以必須調節輸入電壓以調節加熱熱量。
二是應注意仔細清潔儀器,尤其是接受器的刻度部分,用酒精和水洗,接著用溫熱的鉻酸硫酸混合液洗。否則,在放油層讀數時,由於接受器未清潔干凈,油層會粘附於內壁,不能完全下降到刻度管底部。
主要定量方法及舉例:
1. 總揮發油的定量
《中國葯典》( 2005 年版)中一些生葯規定了揮發油的含量要求。如八角茴香含揮發油不得少於 4.0% ,山柰含揮發油不得少於 4.5% ,片姜黃含揮發油不得少於 1.0% 等。
《中國葯典》( 2005 年版)附錄詳細介紹了揮發油的測定裝置和兩種測定方法。
葯典規定測定用的供試品,除另有規定外,須粉碎使能通過二號至三號篩,並混合均勻。
( 1 )儀器裝置 如圖 3-9 。 A 為 1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬質圓底燒瓶,上接揮發油測定器 B , B 的上端連接迴流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃連接。測定器 B 應具有 0.1ml 的刻度。全部儀器應充分洗凈,並檢查接合部分是否嚴密,以防揮發油逸出。
( 2 )測定法 甲法 本法適用於測定相對密度在 1.0 以下的揮發油。取供試品適量(約相當於含揮發油 0.5~1.0ml) ,稱定重量(准確至 0.01g) ,置燒瓶中,加水 300~500ml (或適量)與玻璃珠數粒,振搖混合後,連接揮發油測定器與迴流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分,並溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,並保持微沸約 5 小時,至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻。開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度 0 線上面 5mm 處為止。放置 1 小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度 0 線平齊,讀取揮發油量,並計算供試品中揮發油的含量 ( % ) 。
B. 3.為什麼能夠使用水蒸氣蒸餾提取八角揮發油
使用水蒸氣蒸餾提取八角揮發油是因為八角揮發油中含有許多揮發性成分,這些成分在一定溫度下會轉化為氣體。在水蒸氣蒸餾過程中,八角揮發油中的揮發性成分會在加熱過程中蒸發並與水蒸氣混合,然後冷卻過程中揮發性成分會從水蒸氣中析出並迴流到收集容器中,這就是水蒸氣蒸餾的原理。
水蒸氣蒸餾提取八角揮發油的優點是,由於水蒸氣的溫度比較低,所以可以避免高溫對揮發油中的芳香成分造成的破壞,從而獲得高品質的八角揮發油。此外,水蒸氣蒸餾還可以用於提取其他揮發性成分,例如植物油、香料和葯物中的揮發性成分。