㈠ 蒸餾水的制備
實驗室中制備蒸餾水,多採用石英管加熱的硬質玻璃蒸餾水器,蒸餾時不能用自來水,因為會產生水垢,最好用無離子水作為水源。如欲除去有機物,可在蒸餾水器中每升水加1g高錳酸鉀和1mL
85%的磷酸,以便通過氧化除去有機物。不含金屬離子的水,需用亞沸蒸餾水,即用石英亞沸蒸餾器進行蒸餾,其特點是在液面上方加熱,但水並不沸騰,只是液面處於亞沸狀態,可將水蒸氣帶出的雜質減至最低,但制水量較小,每小時約1~4升。
●無氨蒸餾水制備方法:
方法1:給普通蒸餾水中加硫酸調至pH<2,使水中各種形態的氨或胺最終都變成不揮發的鹽類,用附有緩沖球的蒸餾器進行蒸餾,收集餾出液即可。
方法2:每升普通蒸餾水中加25ml5%的氫氧化鈉溶液再煮沸1h即可獲得。
在收集和存貯無氨水過程中注意避免實驗室內空氣中存在的氨的二次污染。
●無二氧化碳蒸餾水的制備方法:
煮沸法:將普通蒸餾水或去離子水煮沸至少10min(水多時),或使水蒸發量達10%以上(水少時),加蓋冷卻。
暴氣法:將惰性氣體或純氮氣通入蒸餾水或去離子水中至飽和即得。
製得的無二氧化碳水應貯於以附有鹼石灰管的橡皮塞蓋嚴的瓶中。
●無酚蒸餾水的制備方法:
加鹼蒸餾法:在普通蒸餾水中加氫氧化鈉調節至pH>11,使水中酚生成不揮發的酚鈉,用附有緩沖球的蒸餾器進行蒸餾,收集餾出液即可。也可同時往普通蒸餾水中加入少量的高錳酸鉀溶液使水呈現紅色,再進行蒸餾。
活性炭吸附法:將粒狀活性炭加熱至150--170℃,烘烤2h以上進行活化,放入乾燥器中冷卻至室溫後,裝入預先盛有少量水(避免炭粒間留存氣泡)的層吸柱中,使蒸餾水或去離子水緩緩通過柱床(一般以每分鍾不超過100ml為宜),開始流出的水須再次返回柱中,然後正式收集。此柱所能凈化的水量,約為所用炭粒表觀容積的1000倍。
㈡ 不含CO2的水制備
用蒸餾法,並配來合以自下一些措施,可以獲取質量較高的蒸餾水。
不含二氧化碳的蒸餾水方法有:
1、排去初始餾分(約占原水的20%),因為揮發組分主要集中在初始餾分中。
2、排去殘留部分(約占原水的20%),因為很多不揮發組分集中在殘留水中。
3、添加某些物質以利於蒸餾。例如,添加NaOH,使水中的二氧化碳變成難揮發組分,添加高猛酸鉀可氧化水中的有機物。
(2)蒸餾水加入惰性氣體擴展閱讀:
用蒸餾法自備不含CO2水的優點:
蒸餾水的製作是把源水煮沸後令其蒸發冷凝回收,要大量耗費熱能,造價不會太低,用於製作蒸餾水的源水中的其它遇熱蒸發物質,也就隨著蒸餾水的生成而冷凝到蒸餾水中。
如對健康有害的酚類、苯化合物,甚至可蒸發的汞等。要想得到純凈水或超純水,必須經過二次、三次的蒸餾還得增加其它純凈手段。
實驗室做蒸餾水器是自來水用電加熱致沸,其蒸氣過冷凝管冷凝成蒸餾水,收集即得。
㈢ 化學題:如何測定樹脂的軟化點環球法的操作和所需儀器是些什麼
熱塑性塑料的軟化點通常用維卡軟化點來表示,不適合測維卡軟化點的則是測量環球式軟化點,如環氧樹脂、熱熔膠、瀝青等。你要測的是什麼材料?
儀器可用瀝青軟化點測定儀,通過制樣將試樣置於特製的圓環中,在試樣上放一個鋼球(直徑為9.53
mm,質量為3.50±0.05g),再將裝有試樣和鋼球的圓環放在試驗環架上,把試驗架放在加熱介質中,勻速升溫,直至鋼球落至環架的底板上,此時的溫度即為環球式軟化點。
取一定量的實驗室樣品放在瓷坩堝內,然後將瓷坩堝置於適當的傳熱介質中。加熱樣品至熔化,記錄開始熔化的溫度。繼續加熱使其完全熔化,直至其溫度超過開始熔化的溫度25~50
℃。在熔化和升溫的整個階段應攪動試樣,使其完全成為均勻且無氣泡的液體。另外把試樣環加熱到與熔化試樣相同的溫度,再將其放在瓷板或金屬板上,為避免與其粘合,瓷板或金屬板可稍微塗些甘油或硅油。用足夠量的熔化的試樣填滿試樣環,使其在冷卻之後稍有多餘部分。在空氣中冷卻30
min,然後用稍加熱的刀除去多餘試樣。
用比估計溫度低10
℃的蒸餾水裝滿容器,要浸沒試樣環,水面應高出試樣環50
mm,在恆溫的水浴中,這一溫度應保持15
min,用夾鉗把預先浸在水浴中達到同一溫度的鋼球放入鋼球定位環上。均勻升溫,升溫速度為5±1
℃/min。加熱水浴溫度,直至鋼球穿到試樣環進入試料。凡是不按上述升溫速度加熱的所有試驗都無效。當被試料包圍的鋼球觸及到環架的下承板時,要及時記錄溫度計所顯示出的溫度。在試驗過程中,如果試樣發生連續降解的話,則可充入惰性氣體進行測量。
超過80
℃軟化點的試樣要使用甘油浴或硅油浴進行加熱。
如果測維卡軟化點操作更簡單,儀器是現成的維卡軟化點測定儀或熱變形測定儀都可以。
不知你看明白沒?
沒有儀器和圖我也覺得很難說清楚