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水蒸氣蒸餾教案百度文庫

發布時間:2023-08-21 02:57:10

『壹』 水蒸氣蒸餾法的原理是什麼

水蒸氣蒸餾法的原理:將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。

例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。

有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。

水蒸氣蒸餾法的優缺點:

水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。

水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。

以上內容參考:網路-水蒸氣蒸餾法

『貳』 水蒸汽蒸餾操作

常用的水蒸氣蒸餾裝置,它包括蒸餾、水蒸氣發生器、冷凝和接受器四個部分。回

水蒸答汽導出管與蒸餾部分導管之間由一T形管相聯結。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水,有時在操作發生不正常的情況下,可使水蒸氣發生器與大氣相通。

蒸餾的液體量不能超過其容積的1/3。

水蒸氣導入管應正對燒瓶底中央,距瓶底約8~10mm,導出管連接在一直形冷凝管上。

在水蒸氣發生瓶中,加入約占容器3/4的水,待檢查整個裝置不漏氣後,旋開T形管的螺旋夾,加熱至沸。當有大量水蒸氣產生並從T形管的支管沖出時,立即旋緊螺旋夾,水蒸氣便進入蒸餾部分,開始蒸餾。在蒸餾過程中,通過水蒸氣發生器安全管中水面的高低,可以判斷水蒸氣蒸餾系統是否暢通,若水平面上升很高,則說明某一部分被阻塞了,這時應立即旋開螺旋夾,然後移去熱源,拆下裝置進行檢查(通常是由於水蒸氣導入管被樹脂狀物質或焦油狀物堵塞)和處理。如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加,可適當加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度,以2~3滴為宜,以免發生以外。

當餾出液無明顯油珠,澄清透明時,便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺旋夾,然後移去熱源,否則可能發生倒吸現象。

『叄』 水蒸氣蒸餾法的方法 水蒸氣蒸餾法

1、蒸餾方式

水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。

水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。

直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。

水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。

2、蒸餾過程

蒸餾裝置

電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。

安裝裝置

一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。

水蒸氣發生器一般是用金屬製成,通常其盛水量以其容積的3/4為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至長頸燒瓶中,太少,則不夠用。也可用三口燒瓶代替,其側口還可安裝滴液漏斗,當三口燒瓶中的水減少後,可以及時添加。

在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時,水可沿著安全管上升,以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞.水便會從安全玻璃管的上口噴出。

長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上,燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°,防止瓶中的液體因跳濺而沖人冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。

蒸氣導入管的末端應彎曲,使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管(彎角約30°)的孔徑最好比導入管稍大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端插入單孔木塞,和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶,接受瓶可置於冷水浴中冷卻。

在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管,並在T形管下端連一個彈簧夾,以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離,以減少水蒸氣的冷凝。

前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器,屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置,產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中,加熱至沸騰後.水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後,可通過滴液漏斗及時添加。

3、操作方法

將盛有一定量水的漏斗置於克氏蒸餾頭上,150mL水和苯甲醛放入蒸餾甁中並置於熱源上,裝好冷凝管和接收瓶。將燒瓶中的水和待蒸餾的物質存在下加熱至沸,以便產生蒸汽.當水蒸汽與化合物一起蒸出時,從分液漏斗逐漸加入水。蒸餾過程中,混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中,當蒸餾近結束時,蒸出液由混濁變澄清。有機物和水的混合物蒸氣經過冷凝管冷凝成乳濁液進入接受器,控制餾出速度2—3滴/s。當被蒸物質全部蒸出後,蒸出液由混濁變澄清,此時不要結束蒸餾,要再多蒸出 l0一20mL的透明餾出液方可停止蒸餾。

蒸餾結束後,先去掉熱源,拆下接受甁後,再按順序拆卸其它部分。

4、操作要點

作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3,導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央,並伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。

作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端應接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常為其容量的1/2-2/3。

應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離,以減少水氣的冷凝。

開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開,當T形管的支管有水蒸氣沖出時,接通冷凝水,開始通水蒸氣,進行蒸餾。

為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時,可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。

在蒸餾過程中,要經常檢查安全管中的水位是否正常,如發現其突然升高,意味著有堵塞現象,應立即打開彈簧夾,移去熱源,使水蒸氣與大氣相通,避免發生事故(如倒吸),待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應打開止水夾,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。

當餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應首先打開夾子,然後移去熱源。

『肆』 水蒸氣蒸餾的原理是甚麼

原理: 水蒸氣蒸餾(Steam Distillation)是將水蒸氣通入不溶於水的有機物中或使有機物與水經過共沸而蒸出的操作過程。水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發性有機物常用的方法。適用范圍 (1)從大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質中分離有機物; (2)除去不揮發性的有機雜質; (3)從固體多的反應混合物中分離被吸磨培附的液體產物; (4)水蒸氣蒸餾常用於蒸餾那些沸點很高笑游肢且在接近或達到沸點溫度時易分解、變色的揮發性液體或固體有機物,除去不揮發性的雜質。但是對於那些與水共沸騰時會發生化學反應的或在100度左右時蒸氣壓小於1.3KPa的物質,這一方法不適用。 根據分壓定律:當水與有機物混合共熱時,其總蒸氣壓為各組分分壓之和。即:P = P H2O + PA,當總蒸氣壓(P)與大氣壓力相等時,則液體沸騰。有機物可在比其沸點低的多的溫度,而且在低於100 ℃的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來,這樣的操作叫做水蒸氣蒸餾。
蒸餾是利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程。是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。蒸餾有兩種形式: 簡單蒸餾,如製造蒸餾水以去處其中溶解的固體雜質;製造蒸碰世餾酒以濃縮酒精,去除部分水分; 精餾,也叫分餾,在一個設備中進行多次部分汽化和部分冷凝,以分離液態混合物,如將石油經過分餾可以分離出汽油、柴油、煤油和重油等多種組分。

『伍』 水蒸氣蒸餾法原理

水蒸氣蒸餾法原理:植物芳香油揮發性較強易被水蒸氣帶出,冷卻後又與水分離。

香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。

水蒸氣蒸餾法:

水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定茄唯律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。

水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為裂賣一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中肆納逗草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素等的制備多採用此法。

水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。

『陸』 水蒸氣蒸餾注意事項

水蒸氣蒸餾注意事項有:
1、要注意液面計和安全管中的水位變化。若水蒸氣發生器中的水蒸發將盡,應暫停蒸餾,取下安全管;若安全管中水位迅速上升,亦應暫停蒸餾,待疏通後再重新開始蒸餾。
2、需中斷蒸餾時,一定要先打開連接於水蒸氣發生器與蒸餾裝置之間的T形管上的螺旋夾,使體系通大氣,然後再停止加熱。
3、在蒸餾過程中若因水蒸氣冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加,以至超過燒瓶容積的三分之二,或者蒸餾速度較慢時,可將蒸餾燒瓶用電熱套或油浴加熱。
4、要控制好加熱速度和冷卻水流速,使蒸氣在冷凝管中完全冷卻下來。如果隨水蒸氣揮發的物質具有較高的熔點,應調小冷凝水的流速,使它冷凝後仍然保持液態。如已有固體析出,並且接近阻塞時,要暫時停止冷凝水的流通,以使物質熔融後隨水流人接收器中。
5、當餾出液不再渾濁時,可用試管取少量餾出液,觀察是否有油珠狀物質。如果沒有,表明蒸餾已完成,可停止蒸餾。

『柒』 簡述水蒸氣蒸餾的操作步驟

1、搭設裝置;

2、加熱水蒸汽發生器,同時添加葯品於三口瓶蔽培帆中;

3、T形夾冒蒸汽後關中含閉T形夾,同時打開水源,放冷凝水;

4、三口瓶中澄清後,蒸餾結宏雹束,打開T形夾,關閉熱源,關閉冷凝水水源。

『捌』 水蒸氣蒸餾注意事項 水蒸氣蒸餾的注意事項有哪些

1、水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。兩種(或者更多)液體混合的時候,一般都會產生共沸,共沸物的組分都相對固定,例如乙醇和水產生共沸,乙醇的含量大約為95%,水5%。就是這個原理。

2、因為很多有機溶劑與水都有共沸點,有些化學反應溫度又不能無限高,生成物又需要不斷移出反應體系,才能促使反應持續進行,所以這樣的化學反應就可以用水蒸氣蒸餾,通入水蒸氣,使產物與水形成共沸物,達到上述的目的。

3、安全管不記得是什麼了,T型管是用來排水的,因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻,可能產生堵塞管道,所以需要用T型管收集並排走,保證水蒸氣順利通入反應器中。

4、終點一般以反應器中的液體變澄清為准。因為很多有機物都不溶於水,還有生成物在反應器中,應該是渾濁液體。或者可以用折光儀,判斷蒸餾出的物質基上是水。

5、停止時先取出通入反應器中的導管,再停止加熱水蒸氣。防止倒流。

6、分液漏斗使用時要注意混合後打開活塞排氣,排氣時,瓶口向下,漏鬥口向水槽(不要向人)。靜置分層時要保持與大氣連通。

『玖』 水蒸氣蒸餾的簡要操作流程是什麼

水蒸氣蒸餾和分子蒸餾的工藝流程:把器皿的水燒開(一般要達到者薯喊水的沸點100°)就開始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空氣就會形成水滴(蒸餾水)的過程。

水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質,也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離手野,在中葯制葯生產中是提取和純首野化揮發油的常用方法。

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