半微量蒸餾應用

Ⅰ 油廠棉粕蛋白化驗蛋白的微量做法怎麼做

微量做法就是凱氏半微量定氮法，具體操作步驟如下：
飼料粗蛋白的檢測方法（凱氏半微量定氮法）
1 原理
凱氏法測定試樣含氮量，即在催化劑存在下，用濃硫酸破壞有機物，使含氮物轉化成硫酸銨，加入強鹼（NaOH）並蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收後，用標准鹽酸溶液滴定測出含氮量，將結果乘以換算系數6.25，計算出粗蛋白質含量。
2 儀器設備
2.1實驗室用樣品粉碎機或研缽
2.2分樣篩：孔徑0.45mm（40目）
2.3分析天平：感量0.0001g
2.4消煮爐或電爐
2.5滴定管：酸式25mL
2.6凱氏燒瓶：100mL
2.7凱氏蒸餾裝置：半微量水蒸汽蒸餾式
2.8錐形瓶：150mL
2.9容量瓶：100mL
3 試劑
3.1硫酸：分析純
3.2硫酸銅：分析純
3.3硫酸鉀：分析純
3.4硒粉：分析純
3.5氫氧化鈉：分析純40g溶於100mL蒸餾水配成40%水溶液。
3.6硼酸：分析純2g溶於100mL蒸餾水配成2%水溶液。
3.7混合指示劑：甲基紅分析純0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠分析純0.5%乙醇溶液，兩溶液等體積混合，陰涼處保存期三個月以內。
3.8 0.02N鹽酸標准溶液：1.67mL鹽酸分析純溶於1000mL 蒸餾水中。
3.8.10.02N鹽酸標准溶液的標定（碳酸鈉法）
精確稱取0.04g於270—300°C灼燒至恆重的基準級無水碳酸鈉，准確至0.0001g，無損失地轉入100 mL三角瓶中，加入無CO2蒸餾水(新做蒸餾水或蒸餾水煮沸數分鍾放涼後使用)50mL溶解，並加入混合指示劑10滴，用鹽酸標准溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2分鍾，冷卻後繼續滴定至溶液呈暗紅色，同時做空白試驗。
3.8.2鹽酸標准溶液當量濃度的計算
G
N =
(V1-V2)×0.05299
式中：G——無水碳酸鈉的重量，g；
V1——鹽酸標准溶液消耗的體積，mL；
V2——空白試驗所消耗鹽酸標准溶液的體積，mL；
0．05299——每毫克當量碳酸鈉的克數；
註：標定各濃度間的相對偏差不大於0.2%。
3.9蔗糖：分析純
3.10硫酸銨：分析純，乾燥。
4 試樣的選取與制備
選取具有代表性的試樣用四分法縮減至200g，粉碎後全部通過40目篩，裝於密封容器中，防止試樣成分變化。

5 測定方法及步驟
5.1試樣的消煮
稱取0.5—1g試樣 （粗蛋白含量在25%以下稱取1g，粗蛋白含量在25%以上稱取0.5g），准確至0.0002g，放入凱氏燒瓶中，加入硫酸銅0.4g，無水硫酸鉀6g，硒粉0.004g，與試樣混合，再加濃硫酸12.5mL，在消煮爐上小心加熱，待樣品焦化，泡沫消失，加強火力，至溶液澄清後，再加熱至少1h。
5.2氨的蒸餾（半微量水蒸汽蒸餾法）
將上述消煮液冷卻，無損失地轉入100 mL容量瓶中，冷卻後定容為試樣分解液，取20 mL 2%硼酸溶液，加混合指示劑2滴，使半微量蒸餾裝置的末端浸入此溶液，准確移取試樣分解液10 mL注入反應室中，塞好入口玻璃塞，再加入10mL 40%NaoH溶液，小心提起玻璃塞使之流入反應室（加鹼時流速不可過快，否則會引起硼酸吸收液倒流），塞好玻璃塞，並在入口處加水密封好，防止漏氣，蒸餾，自吸收液變為藍色開始計時，4分鍾後，使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾1分鍾，用蒸餾水洗凈冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
5.3滴定
吸收氨後的吸收液立即用0.02mol/L的標准溶液滴定，溶液由藍色變成灰紅色為終點，記錄所耗標准溶液的體積。
5.4空白測定
稱取蔗糖0.5g代替試樣，重復上述操做，以校正葯品不純所發生的誤差，消耗0.02mol/LHCL應不超過0.3mL。

6 測定結果的計算與分析
6.1計算公式如下：
（V-V0）×(N×0.014×6.25) ×100
粗蛋白（%）=
W×V/V′
式中：V-----滴定試樣時所需酸標准溶液體積，mL；
V0------滴定空白時所需酸標准溶液體積，mL；
N-------鹽酸標准溶液當量濃度；
W------試樣重量，g；
V-------試樣分解液總體積，mL；
V′------試樣分解液蒸餾用體積，mL；
0.0140------氮的毫克當量數；
6.25-----氮換算成蛋白質的平均系數。
6.2重復性
每個試樣取兩個平行樣，以其算數平均值為結果；
粗蛋白含量在25%以上，允許相對偏差為1%；粗蛋白含量在10-25%之間，允許相對偏差為2%；粗蛋白含量在10%以下，允許相對偏差為3%；

7 測定步驟的檢驗
精確稱取0.2g硫酸銨，代替試樣，按上述步驟操作，按上述公式計算（不乘系數6.25），測得硫酸銨含氮量為21.19±0.2%，否則應檢查加鹼，蒸餾和滴定各步驟是否正確。
8 注意事項
8.1試樣消煮時，先低溫加熱，避免泡沫溢出，待泡沫消失後，再逐漸增加溫度，使之微沸，避免劇烈沸騰，否則會使氮分子損失。
8.2加鹼必須過量，鹼除了與銨鹽和剩餘的硫酸作用，還與硫酸銅作用生成藍色氫氧化銅，然後分解為黑色氧化銅。
8.3消化過程中，若硫酸損失過多，可酌量補加硫酸，勿使瓶內乾涸。

Ⅱ 用半微量蒸餾法做飼料粗蛋白時蒸餾發生器硫酸應加多少

用半微量蒸餾法做飼料粗蛋白時蒸餾發生器硫酸應加多少
蛋白質是含氮的版有機化合物權。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，即為蛋白質含量。
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4
反應式為：
2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04 （其中CuSO4做催化劑）
2.在凱氏定氮器中與鹼作用，通過蒸餾釋放出NH3 ，收集於H3BO3 溶液中
反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4（或HCI）標准溶液滴定，根據HCI消耗的量計算出氮的含量，然後乘以相應的換算因子，既得蛋白質的含量
反應式為：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3

Ⅲ 蒸餾法的應用

（1）分離來液體混合物，僅對混自合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；
（2）測定純化合物的沸點；
（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；
（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。

Ⅳ 生活中哪些用了簡單蒸餾

蒸餾在日常生產生活中的應用，蒸餾在酒類生產的應用，在酒類生產中，蒸餾技術必不可少。酒類生產中為了確保酒的品質，需要使用簡單蒸餾的方式來提高酒精濃度以及提取香味陳分。
其蒸餾的主要目的是在於分離水和酒精，當然在酒類生產中，除了提純還有其他的各類工藝的組合應用，比如除濁和香分的分離。

Ⅳ 半微量蒸餾裝置的原理與用法是什麼

原理：

其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大。

如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。

此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

(5)半微量蒸餾應用擴展閱讀：

半微量蒸餾裝置主要是半微量凱氏蒸餾器。

半微量凱氏蒸餾器包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

半微量凱氏蒸餾器，其加液處採用磨砂塞使用方便，適用於微量與常量之間的半微量，用水蒸氣蒸餾法，對有機物作氮的含量分析測定，蒸餾液純度高

半微量凱氏蒸餾器，其特徵在於，包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

參考資料來源：網路-蒸餾