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乙醇的常壓蒸餾的實驗報告

發布時間:2023-08-23 05:57:20

Ⅰ 化學實驗報告7``快

一、實驗原理
在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反應生成酯,這個反應叫做酯化反應(esterification)。該反應通過加成-消去過程。質子活化的羰基被親核的醇進攻發生加成,在酸作用下脫水成酯。該反應為可逆反應,為了完成反應一般採用大量過量的反應試劑(根據反應物的價格,過量酸或過量醇)。有時可以加入與水恆沸的物質不斷從反應體系中帶出水移動平衡(即減小產物的濃度)。在實驗室中也可以採用分水器來完成。
酯化反應的可能歷程為:

在本實驗中,我們是利用冰乙酸和乙醇反應,得到乙酸乙酯。反應式如下:

二、實驗儀器及所需葯品
儀器:恆壓漏斗、三口圓底燒瓶、溫度計、刺形分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引管和錐形瓶。
葯品:冰醋酸、95%乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀。
三、實驗步驟
1、反應
在100 mL三口燒瓶中的一側口裝配一恆壓滴液漏斗,滴液漏斗的下端通過一橡皮管連接一J形玻璃管,伸到三口燒瓶內離瓶底約3 mm處,另一側口固定一個溫度計,中口裝配一分餾柱、蒸餾頭、溫度計及直型冷凝管。冷凝管的末對端連接接引管及錐形瓶,錐形瓶用冰水浴冷卻。
在一小錐形瓶中放入3 mL乙醇,一邊搖動,一邊慢慢加入3 mL濃硫酸,並將此溶液倒入三口燒瓶中。配製20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加熱燒瓶,保持油浴溫度在140℃左右,反應體系溫度約為120℃左右。然後把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口燒瓶中。調節加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等。加料約70 min。這時保持反應物溫度120-125℃。滴加完畢後,繼續加熱約10 min,直到不在有液體流出為止
2、純化
將餾出液先用飽和NaCO3溶液中和餾出液中的酸,直到無CO2氣體溢出為止;之後在分液漏斗中依次用等體積的飽和NaCl溶液(洗滌碳酸鈉溶液),飽和CaCl2溶液(洗滌醇,CaCl2可與醇生成絡合物)洗滌餾出液,最後將上層的乙酸乙酯倒入乾燥的小錐形瓶中,加入無水K2CO3乾燥30 min。
注意:
1、 由於乙酸乙酯可以與水、醇形成二元、三元共沸物,因此在餾出液中還有水、乙醇。
2、 在此用飽和溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度。
3、蒸餾
將乾燥好的粗乙酸乙酯轉移置50 mL的單口燒瓶中,水浴加熱,常壓蒸餾,收集74-84 ℃ 餾分。稱重並計算產率。

四、實驗關鍵及注意事項
1、 控制反應溫度在120—125℃,溫度過高會增加付產物乙醚的含量;
2、 控制濃硫酸滴加速度,太快,則會因局部放出大量的熱量,而引起爆沸;
3、洗滌時注意放氣,有機層用飽和NaCl洗滌後,盡量將水相分干凈。
4、乾燥後的粗產品進行蒸餾時,收集74-84℃餾分。
五、主要試劑及產品的物理常數(文獻值)
名稱 分子量 性狀 折光率 比重 熔點℃ 沸點℃ 溶解度:g/100 mL
水 醇 醚
冰醋酸 60.05 無色
液體 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞
乙醇 46.07 無色
液體 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞
乙酸乙酯 88.10 無色
液體 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞

六、思考題
1、實驗報告
1、酯化反應有什麼特點,本實驗如何創造條件使酯化反應盡量向生成物方向進行?
2、本實驗有哪些可能副反應?
3、如果採用醋酸過量是否可以,為什麼?
答:不可以。本實驗中,我們是利用過量的乙醇來增大反應物的濃度,使平衡右移;另外醇還可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸餾出去,從而促使酯化反應的進行。

Ⅱ 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項

乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項:
()沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入,補加時必須先停止加熱,待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石,會引起猛烈的暴沸,部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過,在重新加熱前應加入乾燥過的沸石 。
(2)蒸餾時的速度不能太快,否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全,使溫度計讀得的沸點偏高;同時蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。

實驗原理
液體物質在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時, P0 同時升高,當P0 =大氣壓P時液體內部開始氣化,大量的液體分子逸出液體表面向外擴散,這時液體開始沸騰。
蒸餾分離原理
(1)水和乙醇沸點不同,用蒸餾或分餾技術,可將乙醇溶液分離提純。
(2)當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時,液體開始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點。
步驟:
1. 用酒精燈在石棉網下加熱,並調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴~2滴。
記錄溫度剛開始恆定而餾出的一滴餾液時的溫度和最後一滴餾液流出時的溫度。當具有此沸點范圍(沸程)的液體蒸完後,溫度下降,此時可停止加熱。同時收集好除去前餾分後的餾液。千萬不可將蒸餾瓶里的液體蒸干,以免引起液體分解或發生爆炸。
2.稱量所收集餾分的質量或量其體積,並計算回收率。

微量法測乙醇沸點
沸點測定有常量法和微量法兩種,常量法可藉助簡單蒸餾或分餾進行。微量法測定沸點是置3滴~4滴乙醇樣品於沸點管中,再放入一根上端封閉的毛細管,然後將沸點管用小橡皮圈縛於溫度計旁,放入熱浴中進行緩慢加熱。加熱時,由於毛細管中的氣體膨脹,會有小氣泡緩緩逸出,在到達該液體的沸點時,將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱,使浴液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間(即最後一個氣泡縮至毛細管中時),表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等,此時的溫度即為該液體的沸點。

Ⅲ 蒸餾法回收乙醇實驗報告沸點偏高偏低對乙醇濃度有什麼影響

低沸點物質易揮發。蒸餾法回收乙醇實驗報告沸點偏高偏低對乙醇濃度影響是低沸點物質易揮發,當液態混合物受熱時,低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發而留在蒸餾瓶中,從而使混合物分離。

Ⅳ 酒精蒸餾的實驗報告

一、實驗目的:
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理(參照本章)2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、實驗步驟:
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始,按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端,完整的儀器裝置圖見2-5。
安裝過程中要特別注意:各儀器介面要用凡士林密封;鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器,以防損壞儀器;整個裝置安裝好後要做到端正,使之從正面和側面觀察,全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60%乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中,再加入2-3粒沸石,按圖2-5安好裝置,接通冷凝水[2]。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質,加熱時易發生局部過熱和暴沸,此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱,溫度上升較快,開始沸騰後,蒸汽緩慢上升,溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時,溫度計讀數急速上升,記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度[3]。此時調節熱源,使水銀球上始終有液滴,並與周圍蒸汽達到平衡,此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時,控制加熱,使流出液滴的速度為每秒鍾1-2滴。當溫度計讀數穩定時,另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95%乙醇餾分最多應為77-79℃。在保持加熱程度的情況下,不再有餾分且溫度突然下降時,應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水,計算產率。
要求:a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水,上口出水,方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時,熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象,使溫度計讀數偏高;太低,溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷,使溫度計讀數偏低或不規則。

Ⅳ 用蒸餾法分離乙醇和水的實驗報告

水和酒精混合以後會形成有固定沸點的混合物,被稱為衡沸物,這個沸點高於酒精的沸點,低於水的沸點。

不能直接用蒸餾法去除去乙醇中的水。

因為直接蒸餾水和乙醇都會變為氣態再變為液態,無法達到分離的目的。

而要先加入生石灰,加入生石灰是為了除去水,石灰與水反應不與乙醇反應而且反應後ca(oh)2需要高溫才能分解,蒸餾是不會再產生水。


(5)乙醇的常壓蒸餾的實驗報告擴展閱讀

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

Ⅵ 實驗室常壓蒸餾廢乙醇的產率

常壓蒸餾是將液體加熱後使其汽化,然後將汽化的氣體冷卻凝結成液態。實驗室常壓蒸餾讓神廢乙醇的產率可以通過以下步驟進行測定:

1. 取一個乾燥的量杯,並稱量出廢乙醇初始質量m1。
2. 將廢乙醇放入錐形瓶中,然後將錐形瓶裝入蒸餾器中。打開水龍頭,加入一定量的水,開始進行蒸餾。
3. 蒸餾過程中,將冷凝管放入樣品容器中,並桐友接收收集液。
4. 最後再次稱重收集容器並得到收集液的質量m2。

根據常壓蒸餾法原理可知,經常壓蒸餾後剩餘在錐形瓶中的物質即為非揮發性物質。因此可根據實驗前後廢乙醇質量變化來計算乙醇揮發掉之後剩餘在錐形瓶中的非揮發性物質,進而計算出揮發掉了多少個單位(克、毫升)的乙醇。

產率坦輪虧計算公式如下:

乙醇的產率(%) = (收集液的質量m2 - 廢乙醇初始質量m1) / 廢乙醇初始質量m1 × 100%

實驗中需注意蒸餾過程中火力不能過大,以免乙醇在瓶口即蒸發,影響測定結果。

Ⅶ 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是什麼啊

用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體 。

蒸餾版是分離和提純權液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

拓展資料

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

Ⅷ 蒸餾及沸點的測定

常壓蒸餾和沸點的測定
一:實驗目的
1.了解常壓蒸餾及沸點測定的原理
2.掌握常壓蒸餾提純和分離液體有機化合物的操作技術和方法。
二:實驗用品
儀器:蒸餾燒瓶,蒸餾頭,直形冷凝管,溫度計,筒,長頸玻璃漏斗,錐形瓶,加熱套,變壓器,沸石,鐵架台,鐵夾。
試劑:乙醇,乙酸乙酯。

Ⅸ 蒸餾和沸點的測定實驗原理

實驗目的:1.了解蒸餾(常量法)和微量法測定沸點的原理和意義。

2.掌握蒸餾和微量法測定沸點的方法。

實驗葯品:工業乙醇10 mL,無水乙醇(少量,用於微量法測沸點),甘油

儀器設備:電熱套,B型管,標准磨口儀

2.蒸餾操作:①加料及沸石;③通冷凝水;④加熱;⑤蒸餾完畢先撤熱源,再停止通水。

3.微量法測沸點時,液體樣品不能加得過多;加熱速度需要控制。

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