常壓蒸餾分餾實驗報告

❶ 用蒸餾法分離乙醇和水的實驗報告

水和酒精混合以後會形成有固定沸點的混合物，被稱為衡沸物，這個沸點高於酒精的沸點，低於水的沸點。

不能直接用蒸餾法去除去乙醇中的水。

因為直接蒸餾水和乙醇都會變為氣態再變為液態，無法達到分離的目的。

而要先加入生石灰，加入生石灰是為了除去水，石灰與水反應不與乙醇反應而且反應後ca(oh)2需要高溫才能分解，蒸餾是不會再產生水。

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乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

❷ 蒸餾和沸點的測定實驗原理

實驗目的：1.了解蒸餾（常量法）和微量法測定沸點的原理和意義。

2.掌握蒸餾和微量法測定沸點的方法。

實驗葯品：工業乙醇10 mL，無水乙醇（少量，用於微量法測沸點），甘油

儀器設備：電熱套，B型管，標准磨口儀

2.蒸餾操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加熱；⑤蒸餾完畢先撤熱源，再停止通水。

3.微量法測沸點時，液體樣品不能加得過多；加熱速度需要控制。

❸ 蒸餾實驗的 實驗原理,儀器,誤差分析

1、實驗原理：
蒸餾是通過加熱將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程.蒸餾是分離沸點相差較大的混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義.
2、實驗儀器：
蒸餾燒瓶（帶支管的）,溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞.
3、實驗步驟：
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱：用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1～2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程（沸點范圍）.一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.
4、誤差分析：
（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸.
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上.
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3.
（4）冷凝管中冷卻水從下口進,上口出.
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點.

❹ 化學實驗報告7``快

一、實驗原理
在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反應生成酯，這個反應叫做酯化反應(esterification)。該反應通過加成-消去過程。質子活化的羰基被親核的醇進攻發生加成，在酸作用下脫水成酯。該反應為可逆反應，為了完成反應一般採用大量過量的反應試劑（根據反應物的價格，過量酸或過量醇）。有時可以加入與水恆沸的物質不斷從反應體系中帶出水移動平衡（即減小產物的濃度）。在實驗室中也可以採用分水器來完成。
酯化反應的可能歷程為：

在本實驗中，我們是利用冰乙酸和乙醇反應，得到乙酸乙酯。反應式如下：

二、實驗儀器及所需葯品
儀器：恆壓漏斗、三口圓底燒瓶、溫度計、刺形分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引管和錐形瓶。
葯品：冰醋酸、95％乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀。
三、實驗步驟
1、反應
在100 mL三口燒瓶中的一側口裝配一恆壓滴液漏斗，滴液漏斗的下端通過一橡皮管連接一J形玻璃管，伸到三口燒瓶內離瓶底約3 mm處，另一側口固定一個溫度計，中口裝配一分餾柱、蒸餾頭、溫度計及直型冷凝管。冷凝管的末對端連接接引管及錐形瓶，錐形瓶用冰水浴冷卻。
在一小錐形瓶中放入3 mL乙醇，一邊搖動，一邊慢慢加入3 mL濃硫酸，並將此溶液倒入三口燒瓶中。配製20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加熱燒瓶，保持油浴溫度在140℃左右，反應體系溫度約為120℃左右。然後把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口燒瓶中。調節加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料約70 min。這時保持反應物溫度120-125℃。滴加完畢後,繼續加熱約10 min,直到不在有液體流出為止
2、純化
將餾出液先用飽和NaCO3溶液中和餾出液中的酸，直到無CO2氣體溢出為止；之後在分液漏斗中依次用等體積的飽和NaCl溶液（洗滌碳酸鈉溶液），飽和CaCl2溶液（洗滌醇，CaCl2可與醇生成絡合物）洗滌餾出液，最後將上層的乙酸乙酯倒入乾燥的小錐形瓶中，加入無水K2CO3乾燥30 min。
注意：
1、 由於乙酸乙酯可以與水、醇形成二元、三元共沸物，因此在餾出液中還有水、乙醇。
2、 在此用飽和溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度。
3、蒸餾
將乾燥好的粗乙酸乙酯轉移置50 mL的單口燒瓶中，水浴加熱，常壓蒸餾，收集74-84 ℃ 餾分。稱重並計算產率。

四、實驗關鍵及注意事項
1、 控制反應溫度在120—125℃，溫度過高會增加付產物乙醚的含量；
2、 控制濃硫酸滴加速度，太快，則會因局部放出大量的熱量，而引起爆沸；
3、洗滌時注意放氣，有機層用飽和NaCl洗滌後，盡量將水相分干凈。
4、乾燥後的粗產品進行蒸餾時，收集74-84℃餾分。
五、主要試劑及產品的物理常數（文獻值）
名稱 分子量 性狀 折光率 比重 熔點℃ 沸點℃ 溶解度：g/100 mL
水 醇 醚
冰醋酸 60.05 無色
液體 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞
乙醇 46.07 無色
液體 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞
乙酸乙酯 88.10 無色
液體 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞

六、思考題
1、實驗報告
1、酯化反應有什麼特點，本實驗如何創造條件使酯化反應盡量向生成物方向進行？
2、本實驗有哪些可能副反應？
3、如果採用醋酸過量是否可以，為什麼？
答：不可以。本實驗中，我們是利用過量的乙醇來增大反應物的濃度，使平衡右移；另外醇還可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸餾出去，從而促使酯化反應的進行。

❺ 求化學實驗的實驗報告

實驗原理
茶葉中的兒茶素和咖啡因是兩類重要的天然有效成分，其中咖啡因是茶葉中主要的生物鹼，也稱咖啡鹼，在茶葉中含量約1％一5％，具有興奮中樞神經系統、興奮心臟、鬆弛平滑肌和利尿等作用，還可用作治療腦血管性的頭痛；尤其是偏頭痛，但過度使用咖啡因會增加耐葯性和產生輕度上癮。它還是復方阿司匹林(A、P、c)等葯物的組方之一。現代制葯工業多用合成方法製得咖啡因。兒茶素是強效抗氧化成份，對癌症、高血壓、冠心病等有明顯的預防作用。兒茶素是茶多酚的主體物質，茶多酚是茶葉中酚類及其衍生物的總稱，其主要組分是黃烷醇類、羥基—4—黃烷醇類、花色苷類、黃酮醇類和黃酮類。而其中黃烷醇類又以兒荼素類物質為主，占茶多酚總量的70％左右。此外茶葉中還含有少量茶鹼和可可豆鹼等生物鹼、有機酸、色素和纖維素等成分。
咖啡因為弱鹼性化合物，易溶於氯仿、水和乙醇、熱苯中。丹寧鞍易溶於水和乙醇，但不溶於苯。咖啡因為黃嘌呤的衍生物，化學名稱是l，3，7—三甲基黃嘌呤。其結構式為：

含結晶水的咖啡因為白色針狀結晶粉末，味苦。能溶於水、乙醇、氯仿等，微溶於石油醚。在100℃時失去結晶水，開始升華，120℃升華顯著，178℃以上升華加快。無水咖啡因的熔點是238℃。在植物中，咖啡因常與有機酸、丹寧等結合呈鹽的形式而存在。從茶葉中提取咖啡因，通常有兩種方法。
方法一：可用適當的有機溶劑(乙醇、氯傷等)在索氏提取器中連續抽提，然後濃縮得到粗咖啡因。由於粗咖啡因中還含有一些其它生物鹼和雜質，可利用咖啡因高溫時的快速升華特點進一步純化。
方法二：用鹼性水溶液加熱浸泡，使咖啡因呈游離狀態而溶於熱水中，從而與不溶於水的纖維素、蛋白質、脂肪等分離(也由於丹寧、色素、有機酸等也可鎔於水，故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸鉛溶液處理，使酸性物質生成鉛鹽沉澱而除去，然後用有機溶劑萃取．使咖啡因轉溶於有機溶劑，從而與色素等分開。蒸去溶劑，即得扭制的咖啡因，因葉綠累極易溶於丙酮中，故可用丙酮重結晶而將葉綠素除去或升華法純化。

* 固-液萃取

索氏提取器 固體物質的萃取是利用固體物質在液體溶劑中的溶解度不同來達到分離提取的目的。若待提取物對某種溶劑的溶解度大，可採用浸出法；若待提取物的溶解度小，則採用加熱提取法。

加熱提取方法常採用索氏提取器(saxhlet)和普通迴流裝置。索氏提取器運用迴流及虹吸現象，使固體物質每次均為純溶劑所萃取，效率較高。萃取前先將固體物質研細，以增加液體浸漬的面積，將固體物質用濾紙包成圓柱狀(其直徑稍小於提取器的直徑)，置於提取器中。提取器的下端通過磨口與裝有溶劑的燒瓶連接，上瑞接上冷凝管。當溶劑沸騰時，蒸氣通過玻璃管上升，被冷凝管冷凝成液體，滴入提取器中，當液面超過虹吸管的最高處時，即發生虹吸流回燒瓶，因而萃取出溶於溶劑的部分物質。

本實驗從茶葉中提取咖啡因是用C2H50H做溶劑，在素氏提取器中連續抽提，然後濃縮、焙炒得粗咖啡因，再通過升華法提純。
三、儀器與試劑
[儀器]
索氏提取器，圓底燒瓶(150mL)，直形冷凝管，溫度計(100℃)，表而皿，蒸發皿，漏斗，水浴鍋，電熱套。
[試劑]
茶葉末，泡裝荼，95％乙醇，濾紙筒，脫脂棉，濾紙。
四、實驗步驟
方法1：稱取10g茶葉末裝入濾紙筒中，再將濾紙筒裝入索氏提取器中。在150mL圓底燒瓶中故人一兩粒澡石，裝上索式提取器，例人100mL 95％乙醇。安裝好冷凝管和電熱套，打開電源加熱迴流2h。當提取器中的提取液顏色變得很淺，並完成了最後一次虹吸之後，停止加熱，移去電熱套，冷卻提取液。
將以上提取液倒人150mL蒸餾瓶中，加入一粒沸石，安裝常壓蒸餾裝置進行蒸餾，回收乙醇，得到濃縮液。
將蒸餾瓶中的濃縮液倒入蒸發皿中(蒸餾瓶壁附著的提取物可用少量回收的熱乙醇洗滌，一並倒入蒸發皿中)，加4g生石灰（CaO），以除去部分雜質(生石灰起中和和吸水的作用)，置水浴上慢慢受熱蒸干，最後移至石棉網上用小火加熱，攪拌直至固體變成小顆粒粉末，幾乎除去全部水分。稍冷卻後，用濾紙擦去沾在蒸發皿邊上的粉末，取一隻與蒸發皿大小一致的玻璃漏斗．漏斗頸部塞一團疏鬆的棉花，將其罩在鋪有濾紙的蒸發皿上(濾紙的直徑應大於蒸發皿，其被玻璃漏斗罩住的部分須扎滿小孔，用沙浴小心加熱升華。
在120℃升華相當明顯，178℃時升華加快。注意整個升華過程始終用小火加熱，否則會將提取物炭化，導致產品不純。當濾紙小孔周圍出現白色針狀結晶時，停止加熱。冷卻至100℃左右，揭開漏斗，小心取下濾紙，仔細將附在濾紙上及蒸發皿邊緣的白色結晶用刮刀刮下。殘渣經攪拌後，重新放好用過的濾紙及漏斗，用較大的火加熱(但不宜過大)，使升華完全。合並兩次所得的咖啡因，並稱重，測定其熔點。
方法2：取泡裝茶葉2包於圓底燒瓶中，在瓶中加入95％乙醇40mL，用加熱迴流法進行提取約1h。稍冷卻後將提取液倒出，用普通蒸餾法回收大部分乙醇，再將殘液傾入蒸發皿中，拌入2—3g生石灰，在蒸氣浴上蒸干，最後將蒸發皿移到石棉網上小心焙炒片刻，將被升華的固體化合物烘乾，鋪勻，立即停止加熱。按方法l升華提純即可。

❻ 常壓蒸餾和沸點的測定的實驗報告

常壓蒸餾即在常壓下進行的蒸餾.原理溶液受熱氣化,氣化的溶劑經冷卻又凝為液專體而回收屬,回收的液體是較純凈的溶劑,從而使提取液濃縮.用途適用於低沸點有機溶劑提取液的濃縮回收.薄層色譜法是一種現代的物理化學分離、分析技術.它既可用於混合物的分

❼ 分餾實驗報告

蒸餾與分餾

一、實驗目的

了解分餾的原理；掌握分餾的應用范圍；掌握儀器選用及安裝專方法。屬

二、實驗原理

分餾：通過分餾柱一次加熱實現多次蒸餾的過程。用於分離沸點相近的液體。

三、實驗裝置如圖

四、實驗步驟

分餾操作：

1.圓底燒瓶中加入15mL丙酮和15mL水，再加2－3粒沸石

2.安裝分餾裝置

3.加熱，控制迴流比約4:1，滴出速度為2－3秒1滴

4.收集56－62、62－72、72－98、98－100度的餾分

5.畫出分餾曲線，與蒸餾曲線進行比較。。

五、分析討論

1、控制加熱速度對得到純餾分極為重要，加熱快，純度低；加熱慢，使得溫度變化較大，無法判斷收集終點。

2、溫度計位置要准確，否則影響收集組分的純度及數量。

3、不要將所有液體蒸干，以防起火或爆炸。

4、操作要輕，防止玻璃儀器破損，不用的儀器及時放入原位。放置於桌面時要注意不要碰倒或滾落地上。

5、沸石起沸騰中心的作用，可防止爆沸。當液溫降低，沸騰停止，需要二次加熱時，需更換沸石。

❽ 常壓蒸餾和簡單分餾的原理、意義、裝置及安裝、基本操作與注意事項

當液態物質受熱時蒸氣壓增大,待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰,即達到沸點.所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作.
分餾：如果將兩種揮發性液體混合物進行蒸餾,在沸騰溫度下,其氣相與液相達成平衡,出來的蒸氣中含有較多量易揮發物質的組分,將此蒸氣冷凝成液體,其組成與氣相組成等同（即含有較多的易揮發組分）,而殘 留物中卻含有較多量的高沸點組分（難揮發組分）,這就是進行了一次簡單的蒸餾.
如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾,即又進行一次氣液平衡,再度產生的蒸氣中,所含的易揮發物質組分又有增高,同樣,將此蒸氣再經冷凝而得到的液體中,易揮發物質的組成當然更高,這樣我們可以利用一連串的有系統的重復蒸餾,最後能得到接近純組分的兩種液體.
應用這樣反復多次的簡單蒸餾,雖然可以得到接近純組分的兩種液體,但是這樣做既浪費時間,且在重復多次蒸餾操作中的損失又很大,設備復雜,所以,通常是利用分餾柱進行多次氣化和冷凝,這就是分餾.
在分餾柱內,當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時,上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化,兩者之間發生了熱量交換,其結果,上升蒸氣中易揮發組分增加,而下降的冷凝液中高沸點組分（難揮發組分）增加,如果繼續多次,就等於進行了多次的氣液平衡,即達到了多次蒸餾的效果.這樣*近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高,而在燒瓶里高沸點組分（難揮發組分）的比率高.這樣只要分餾柱足夠高,就可將這種組分完全徹底分開.工業上的精餾塔就相當於分餾柱.

❾ 工業酒精蒸餾實驗報告

【篇一】工業酒精蒸餾實驗報告

一、實驗目瞎沖的

1學習和認識有機化學實驗知識，掌握實驗的規則和注意事項。2學習和認知蒸餾的基本儀器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸餾的操作。

二、實驗原理

純液態物質在一定壓力下具有一定沸點，一般不同的物質具有不同的沸點。蒸餾就是利用不同物質沸點的差異，對液態混合物進行分離和提純的方法。當液態混合物受熱時，低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發而留在蒸餾瓶中，從而使混合物分離。若要有較好的分離效果，組分的沸點差在30℃以上。

三、儀器與試劑

孝慶試劑：未知純度的工業酒精，沸石。

儀器：500ml圓底燒瓶，蒸餾頭，溫度計，迴流冷凝管，接引管，錐形瓶，橡皮管，電熱套，量筒，氣流烘乾機，溫度計套管，鐵架台，循環水真空汞。

四、儀器裝置

五、實驗步驟及現象

1將所有裝置洗凈按圖裝接（玻璃內壁沒有雜質，且清澈透明）。

2取出圓底燒瓶，量取30ml的工業酒精，再加入1‐2顆沸石。

3先將冷凝管注滿水後打開電熱套的開關。

4記錄第一滴流出液時和最後一滴時的溫度，期間控制溫度在90℃以下。

5當不再有液滴流出時，關閉電熱套。待冷卻後，拆下裝置，測量錐形瓶中的液體體積，計算產率。

六、注意事項

1溫度計的位置是紅色感應部分應與具支口的下端持平。當溫度計的溫度急速升高時，應該減小加熱強度，不然會超過限定溫度。

2酒精的沸點為78℃，實驗中蒸餾溫度在80-83℃。

七、問題與討論

1在蒸餾裝置中，把溫度計水銀球插至靠近頁面，測得的溫度是偏高還是偏低，為什麼？

答：偏高。頁面上不僅有酒精蒸汽，還有水蒸氣，而水蒸氣的溫度有100℃，所以混合氣體的溫度會高於酒精的溫度。

2沸石為什麼能防止暴沸，如果加熱一段時間後發現為加入沸石怎麼辦？

答：沸石是多空物質，他可以液體內部氣體導入液體表面，形成氣化中心，使液體保持平穩沸騰。若忘加沸石，應先停止加熱，待液體稍冷後在加入沸石。

3當加熱後有流出液體來，發現為通入冷凝水，應該怎樣處理？答：這時應停止加熱，使冷凝管冷卻一下，在通水，再次加熱繼續蒸餾。之前的流出液不用作廢，可以當做空氣冷凝的，一樣有效果。

【篇二】工業酒精蒸餾實驗報告

掌握常壓蒸餾的原理和操作

（二）實驗原理

蒸餾是提純和分離液態有機化合物的一種常用方法，同時還可以測定物質的沸點，定性檢驗物質的純度。通過蒸餾還可以回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。

蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發性不同，溶液經加熱後有一部分氣化時，由於各個組分具有不同的揮發性，致使液相和巧神握氣相的組成不一樣。揮發性高的組分，即沸點較低的組分(或稱「輕組分」)在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大；揮發性較低的組分，即沸點較高的組分(又稱「重組分」)在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。同理，物料蒸氣被冷卻後，在此部分冷凝液中重組分的濃度要比它在氣相中的濃度高。

公式中：xA和l-xA、yA和1-yA分別為A、B兩組分在液相及氣相中的物質00的量分數；pA和pB分別為A、B兩組分在標准狀態下單獨存在時的蒸氣壓。00由上式可見，若A、B兩組分的沸點相差較大，即pA/pB的值足夠大時，通過一次蒸餾就可使A、B兩組分得到較好的分離，該比值越大，分離效果越好，反之則效果較差。一般來講，各組分之間沸點差在30℃以上時，才能獲得較好的分離效果。當一個二元或三元混合溶液中各組分的沸點差別不大時，簡單蒸餾難以將它們分離，此時需用分餾方法分離。

在通常情況下，純的液態物質在一定壓力下具有一定的沸點。如果在蒸餾過程中沸點有變動，說明物質不純，因此可借蒸餾的方法來測定物質的沸點和定性檢驗物質的純度。通常純物質的沸程（沸點范圍）較小（0.5~1℃），而混合物的沸程較大。注意某些有機化合物常能和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點（稱為共沸點），因此不能認為蒸餾溫度恆定的物質都是純物質。

蒸餾燒瓶是蒸餾操作中最常用的容器，溶液在燒瓶內受熱氣化，蒸氣經支管進入冷凝管。蒸餾燒瓶大小的選擇由待蒸餾液體的體積決定，通常液體的體積應占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出，或者液體飛沫被蒸氣帶出，混入溜出液中；如果裝入液體量過少，蒸餾結束時，相對會有較多液體殘留在瓶內蒸不出來。安裝儀器時一般按照自下而上，從左到右的順序，先根據熱源高度在鐵架台上固定好蒸餾燒瓶，裝上蒸餾頭和溫度計，注意溫度計的位置，通常是其水銀球的上端與蒸餾頭支管管口的下邊在一條水平線上，在另一鐵架台上用鐵夾夾住冷凝管中部，調節鐵架台位置，使冷凝管中心線與蒸餾頭支管中心線在同一直線上，移動冷凝管，使其與蒸餾頭支管緊密相連，然後依次安裝接液管和接收瓶。注意用不帶支管的接液管時，接液管和接收瓶之間不可密閉，否則整個蒸餾裝置成密閉體系，會導致爆炸事故。

蒸餾前，燒瓶中應加沸石，以防止液體爆沸。如忘加沸石，絕不能在液體接近沸點時補加，必須待液體冷卻後再補加。若中途停止蒸餾並需要繼續再蒸餾時，應重新加入沸石。開始加熱前，要先通冷凝水，並檢查各部分儀器連接是否緊密，以防漏氣。蒸餾時，不要把液體蒸干。當蒸餾瓶中只剩少量液體時應停止蒸餾。蒸餾完畢後，應先停止加熱，移開熱源，然後關閉冷凝水。撤卸儀器前先把冷凝管夾套內水排走。撤卸儀器的順序與安裝時相反，先取下溫度計，接著取下接收瓶、接液管，然後拆下冷凝管、蒸餾頭和蒸餾燒瓶。

（三）主要材料、儀器和試劑

1.儀器

電爐50ml蒸餾燒瓶1個蒸餾頭1個100℃溫度計1支直形冷凝管1個接液管1個接收瓶2個20ml量筒1個。

2.試劑

工業酒精

（四）實驗步驟

1.加料

蒸餾裝置安裝好後，取下溫度計，在燒瓶中加入20ml工業酒精（注意不能使液體從蒸餾頭支管流出）。加入1~2粒沸石，裝上溫度計，檢查儀器各部分是否連接緊密。

2.加熱

通入冷凝水，用水浴加熱，觀察蒸餾瓶中現象和溫度計讀數變化。當瓶內液體沸騰時，蒸氣上升，待到達溫度計水銀球時，溫度計讀數急劇上升。此時應控制電爐功率，使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管，而是冷凝迴流。待溫度穩定後，調節加熱速度，控制溜出液以1~2滴/s為宜。

3.收集餾分

待溫度計讀數穩定後，更換另一潔凈乾燥的接收瓶，收集77~79℃餾分，並測量餾分的體積。

4.儀器拆除

蒸餾完畢，先停止加熱，稍冷後停止冷凝水，拆除儀器。

（五）注釋

[1]蒸餾時加熱不能過快或過慢。過快時，在蒸餾燒瓶頸部會造成過熱現象，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；過慢時，溫度計水銀球不能被溜出液蒸氣充分浸潤，這樣使溫度計讀得的沸點偏低或不規則。

[2]冷凝水的流速以能使蒸氣充分冷凝為宜，通常只需保持緩慢的水流即可。

[3]蒸餾如沒有前餾分或前餾分很少時應將蒸餾出的前1~2滴液體作為沖洗儀器的前餾分去掉，不要收集到餾分中去，以免影響產品質量。

（六）思考題

1.為什麼蒸餾燒瓶中液體的量應控制在燒瓶體積的1/3~2/3？

2.為什麼要加沸石？如果蒸餾前忘加沸石，能否立即將沸石加進將沸騰的液體中？用過的沸石能否再用？

3.如果液體有恆定沸點，能否斷定它就是純物質？