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蒸餾法去cod

發布時間:2023-08-31 11:05:29

❶ 做蒸餾法COD,應該注意哪些方面

、水中還原性物質的干擾及消除方法:

水中還原性物質指:氯離子、亞硝酸離子、亞鐵離子、硫離子等的存在會影響到COD的測定。這些還原性物質會跟重鉻酸鉀反應,使得測量結果變大。

1、Cl-的干擾及消除:

1.1干擾:

①在眾多的干擾因素中,Cl-是主要干擾因素之一,Cl-會導致催化劑濃度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有機物氧化不完全,測定結果偏低;

②同時Cl-在酸性條件下可被重鉻酸鉀氧化,從而消耗氧化劑的量,導致測量結果偏高。

K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化後的產物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它還原性離子,如Fe2+,S2-等。因此氯離子成為廢水COD 測定的主要干擾物。

1.2消除:

HgSO4掩蔽法

對Cl-干擾消除方法一般採用汞鹽法:加入10倍Cl-量的HgSO4。由於Cl-與HgSO4形成可溶、難離解的HgCl2,從而消除Cl-的干擾。若氯離子濃度較低,也可少加硫酸汞。對於高氯廢水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。

硫酸汞用量按質量比m[HgSO4]:m[Cl¯]≤20:1的比例加入,最大加入量為2ml(含200mg HgSO4),最高可掩蔽氯離子1000mg/L。對於氯離子濃度高於1000mg/L的水樣,需要稀釋處理。

2、NO2-干擾的消除

NO2-干擾主要是消耗重鉻酸鉀的量,使測定結果偏高,可通過加入NH2SO3H(氨基磺酸)來消除。

NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干擾。

3、Fe2+和S2-的干擾

在測定含有Fe2+、S2-等干擾離子水樣的COD時,可先向水樣中通入空氣,使水樣中的Fe2+、S2-離子氧化。

二、空白試驗值的影響

選用純度高的純化水、重蒸餾水,並做平行樣進行對比。

三、硫酸亞鐵銨濃度標定

亞鐵離子會被空氣裡面的氧氣緩慢氧化,因此亞鐵濃度是不斷降低的,所以臨用前必須標定。

四、水樣的保存

先將盛裝水樣的儀器用水樣淋洗,使器壁所吸附的成分與水樣一致。由於水樣中可能存在微生物,它會使有機物分解,引起COD的變化。因此採集的水樣應立即進行分析,如不能立即分析,需短時間保留的,可向水樣中加入硫酸,使水樣PH<2,並置於0-5℃保存。

五、加熱時間和溫度

加熱是為了提高氧化速度,使氧化徹底。

化學需氧量是一個條件性指標,迴流時加熱溫度的高低和加熱時間的長短都會對COD值得測定結果產生很大影響。加熱時務必使溶液保持微沸狀態,時間從沸騰開始准確計時2小時。加熱時間短,通常會造成結果偏低。

六、冷卻時間

1、測定COD時,經過迴流加熱後,應預先在電爐上冷卻30分鍾,再用45ml純水從冷凝管上埠緩慢沖洗冷凝管壁,以便於把黏附在管壁上的有機物沖洗干凈,否則會使COD的測定結果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫後應盡快滴定。

2、平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性,如果出入較大,結果的重現性很差,就會對測定結果的精密度和准確度產生很大影響。

3、測COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定:

因為溫度較高時,硫酸亞鐵銨標准液的濃度會發生變化。用手觸摸錐形瓶底不能有明顯的溫感,否則會使結果偏高。

4.為什麼要冷卻至常溫?

做COD迴流時,一定要冷卻至室溫才能加純化水。因為燒瓶裡面全是硫酸,不冷卻好就加水會有危險。驟冷驟熱玻璃儀器容易損壞,甚至爆裂。最好是冷卻了之後再加水沖洗冷凝管。

七、冷凝水的使用

水樣加熱時,冷凝要充分。使用冷凝水冷卻的,觸摸迴流水不能有溫感,避免有機物揮發造成損失,從而影響COD測定。

傳統測COD時,冷卻水溫太高,可能會導致部分低揮發物質,不能迴流到三角瓶中,造成結果偏低。

建議應用微波消解法代替傳統的迴流蒸餾法,數據更准確。

八、純化水相關問題

1、試驗冷卻後,是不是加入45ml純化水至三角燒瓶中?

不準確,應是先用20-30ml純化水沖冷凝管,然後取下錐形瓶,稀釋至70ml。

2、純化水沖洗冷凝管的目的:

冷凝管壁上會沾有一部分迴流過程中揮發出的物質。水樣冷卻後,要用蒸餾水沖刷回三角燒瓶中,使數據更准確。

九、快速冷卻對COD測定值的影響

常規冷卻與快速冷卻的測定結果以及相對偏差值比較接近。一般常規冷卻數值大於快速冷卻數值。對於高量程(COD>50mg/L)的水樣相對偏差值較小,且基本上是COD濃度越高相對偏差值越低,成反比;

對於低量程(COD數值<50mg/L)的水樣雖然相對偏差較大,但是測定的COD濃度值差別不大(例如:22和19相對偏差7.32%,但是22-19=3濃度值差別不大)。這是由於本身水樣的COD濃度低,實驗系統中的微小變化都會影響COD數值。

因此,快速冷卻在測定高量程COD實驗中能起到省時的作用。對於低量程水樣測定時,由於顯著性差異明顯,不適合使用快速冷卻測定COD。

十、迴流裝置

帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300~500mm。

加熱裝置有專門的消解迴流裝置,可以取代老套的電爐加熱。一般採用長管空氣迴流,目的是防止在加熱沸騰過程中水樣中的有機物蒸發損失,造成檢測結果偏低。同時如果沒有迴流,大量水分蒸發,容易燒干。

十一、其他影響因素

1、試劑要配准、操作要細致。重鉻酸鉀要在105℃乾燥2h。所用試劑應為同一批號、同一廠家、統一質量,以免帶入誤差。

2、玻璃儀器要潔凈:應用水洗或酸洗,盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗,以免帶入有機物而影響COD的測定。如必須用有機溶劑清洗,也要洗後用酸泡,然後水洗,使用前應再用水樣淋洗。

3、如果水樣中COD含量高,需要稀釋時的原水取樣量不得小於5ml,否則分析數據缺乏代表性,造成誤差。

4、加熱迴流期間,迴流裝置不能漏氣、漏水,不可斷電、停水,否則影響COD 測定結果。

十二、其它問答:

1、硫酸亞鐵銨中的鐵離子容易被氧化嗎?

硫酸亞鐵銨相對穩定的重要原因是:在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子結構中,鐵離子的外圍電子更多的被相鄰的氧原子吸引(比較硫酸亞鐵而言),從而使鐵離子外圍電子再被氧原子吸引的機會減少,宏觀上表現為硫酸亞鐵銨較硫酸亞鐵更穩定,不容易被氧化,也可以理解為被氨根和硫酸根包裹住了。

2、硫酸銀-硫酸為什麼要從冷凝管上端緩慢加入,而不是直接加到錐形瓶中?

濃硫酸溶於水時會放熱,使水溫增加到90多度。若不經冷凝管冷卻,而直接加到錐形瓶中,低沸點的有機物(如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等)就會散逸,造成COD測定值偏低。

3、試劑加熱時,忘記開冷凝水,試劑干燒並冒出大量嗆眼鼻的白煙,是否有毒?

冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體,有毒。即時關閉加熱並通風。

❷ 測定COD時候,消解並加完蒸餾水後出現淡乳黃色渾濁是什麼原因

有可能是水樣的氯離子濃度高,也有可能是蒸餾水不純的原因,根據我們的經驗,版通常市售正規的蒸餾水都能權滿足COD測定需求,即使有少許差別,也能滿足測定誤差要求;造成蒸餾水不合格原因有以下方面:
(1)購買不合格或劣質假冒蒸餾水(這個很關鍵);
(2)蒸餾水儲存不當,如沒有密封,見光,儲存地點有明顯污染物質等;
(3)如果自製蒸餾水,設備或操作不符合要求;
(4)實驗操作時造成蒸餾水污染
(5)量取或裝取蒸餾水的試管,燒杯,吸管,量筒等清洗不幹凈,或沒有晾乾。
以前我們的客戶出現這種問題,經常懷疑是我們啟恆的試劑有問題,我們就建議他換用正規的哇哈哈純凈水來代替蒸餾水試一下,結果許多用戶用哇哈哈水後都沒有變渾濁,我們就建議他們換蒸餾水吧。
希望我的回答對你有幫助。

❸ 蒸餾法能否去污水中的COD

什麼是COD

❹ 油田污水含有cod物質嗎怎樣才能確定他的含量,怎樣才能除掉呢

油田污水含有cod物質嗎?
必然會有,因為油是有機物。

怎樣才能確定他的含量?
重鉻酸鉀可內以
也可以直接用容COD測定儀

怎樣才能除掉呢?
油田污水基本可以採用
隔油,氣浮,生化這些工藝連用
生化也有好多種根據你水質水量不同而有所差別。

❺ 一般去除COD的方法主要有哪些請教各位高手。

常用方法一般分兩類
物理法:氣浮、(混凝)沉澱、吸附、過濾
生物法:主流方法,氧化溝、SBR、生物膜法等很多工藝,通常含厭氧+耗氧階段
一般不用化學方法去除COD

❻ 高鹽高COD廢水怎麼處理

採用三相蒸餾+水解酸化+缺氧+接觸氧化組合工藝處理該廢水的工程經過5個月的調內試。出水達到工業園區容排放標准。通過水解酸化後,廢水的CODCr/BOD5從0.12上升到0.32。工程調試過程中缺氧+接觸氧化段極為關鍵,通過小幅度逐步的提高進水鹽濃度,有效地馴化了微生物,使之適應了高濃度鹽環境並提高了其活性,CODCr的去除率從23%上升到70%。

❼ 重鉻酸鉀蒸餾法測cod對溫度有要求嗎

一般來說,室溫操作應該影響不大.當然極限溫度是有明顯影響的.溫度太低,反應不完全,數據偏低;溫度太高,應該說重鉻酸鉀消耗過頭,也會使數據偏高.注意了,我們常規試驗都是在空氣中做的,空氣會參與反應(高溫特應小心).尤其避免有機氣體影響.----我們在實際工作中,常常隱含不少假設的,在中國標准中又幾乎不給你說.你要做好任何一個試驗,最好查閱下美國的對應標准,你會對這些試驗有新的理解

❽ 怎麼降低COD

生產單一品種樹脂 , 廢水採用酸性縮聚或鹼性縮聚回收 ,COD cr 濃度能從 195 800 mg/ L 降低到 57 000 mg/L , 去除率達 70 % 左右 。因而對樹脂廢水採用蒸餾預處理 , 可使污染物濃度較大程度降低。 綜合廢水有機物濃度仍然較高 , 且含有大量有毒有機物難以生化降解 , 按常規生化處理方式 , 將造成生化系統中可降解目標污染物的微生物數量與活性較低 , 影響處理效果 , 即使預處理過程能使廢水 COD cr 濃度降低到 1 000 mg/ L 以下 , 生化出水 COD cr 濃度仍僅能達到 300 ~ 400 mg/L 。由於大部分有毒有機物的降解是通過共代謝途徑進行 , 因而添加某些營養物包括碳源和能源性物質 , 將有助於刺激降解菌的生長 , 改善處理系統的運行性能 , 提高有機物的生物降解效率 。因而將廠區內生活污水集 中後與生產廢水混合 , 當適當投加一定量的特殊營養物質進行調配 , 能提高綜合廢水的可生化性 , 同時在生化處理調試過程中培養有針對性的微生物菌群。

①制漆 ( 塗料 ) 企業由源頭控制廢水污染物產生潛力較大 , 既可削減污染物排放量 , 又利於提高產品質量 , 充分體現出清潔生產思想。

② 樹脂廢水采蒸餾預處理 , 廢水 COD cr 濃度可由 > 100 000 mg/ L 降低到 55 000 mg/L 左右 , 極大減輕後續生化處理的污染負荷 , 餾出液可考慮回收利用。

③ 利用生活污水及特殊營養物對工業廢水進行調配 , 能夠極大提高廢水的可生化性 , 運行經驗表明 , 生化處理前廢水 COD cr 濃度控制在 1 200 ~ 1 800 mg/L , 可使最終出水穩定達標。

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